利用端氨基聚醚制備聚氨酯固化劑的方法
【專利摘要】利用端氨基聚醚制備聚氨酯固化劑的方法，本發(fā)明屬于建筑材料領(lǐng)域。利用端氨基聚醚制備聚氨酯固化劑的方法，包括原料端氨基聚醚、甲基丙烯酸羥乙酯（HEMA）、二月桂酸二丁基錫，具體步驟如下：將甲基丙烯酸羥乙酯中加入二月桂酸二丁基錫，混合攪拌均勻成為A組分；將端氨基聚醚加熱到120～140攝氏度作為B組分，恒溫?cái)嚢鐱組分，在B組分中緩慢滴入A并持續(xù)攪拌；滴完A后，恒溫持續(xù)攪拌加入A組分的B混合液5～8h。通過(guò)本發(fā)明所制備的聚氨酯固化劑，使無(wú)溶劑聚氨酯固化時(shí)間延長(zhǎng)到1小時(shí)以上，便于施工過(guò)程中的操作，能夠提高防水層的防水效果，且經(jīng)過(guò)改進(jìn)方式所制備的固化劑，貯存期長(zhǎng)，成本相對(duì)較低，制作方法簡(jiǎn)單、易于實(shí)施。
【專利說(shuō)明】
利用端氨基聚醚制備聚氨酯固化劑的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于建筑材料領(lǐng)域，具體涉及一種利用端氨基聚醚制備聚氨酯固化劑的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]聚合物乳液建筑防水涂料廣泛應(yīng)用于建筑物防水層，而在聚合物乳液建筑防水涂料使用過(guò)程中，無(wú)溶劑型聚氨酯因其不揮發(fā)、固體份含量達(dá)100%，不含有毒溶劑，在兼顧成本與防水效果的前提下，無(wú)溶劑型聚氨酯成為與聚合物乳液建筑防水涂料共用較多的輔料，乳液建筑防水涂料、無(wú)溶劑型聚氨酯、固化劑三者的混合漿料也是建筑中的常用防水漿料。因無(wú)溶劑型聚氨酯在固化劑作用下，可做成超高固體份的防水防腐涂料和防水密封膠，無(wú)溶劑型聚氨酯在固化劑的作用下，固化時(shí)間就成為在建筑或管道施工過(guò)程中較為重要的參數(shù)。固化時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，則影響施工的效率和速度，而固化時(shí)間過(guò)短，則導(dǎo)致上述防水漿料對(duì)接處的防水層或不同防水層之間的銜接效果不佳，從而導(dǎo)致整體的防水效果不好，所以，固化劑的制備成為防水效果的關(guān)鍵因素之一。
[0003]端氨基聚醚具有以下結(jié)構(gòu):x, y = O?η。聚醚胺是通過(guò)聚乙二醇、聚丙二醇或者乙二醇/丙二醇共聚物在高溫高壓下氨化得到的。因端氨基聚醚自身特征，則理論上端氨基聚醚可以作為固化劑應(yīng)用。但在實(shí)際操作過(guò)程中，端氨基聚醚應(yīng)用于固化劑相對(duì)較少，原因在于:無(wú)溶劑型聚氨酯涂敷在需要制作防水層的位置后，需要約20分鐘左右的浸潤(rùn)時(shí)間，使無(wú)溶劑型聚氨酯與防水層處的基材充分接觸并浸潤(rùn)，浸潤(rùn)時(shí)樹(shù)脂材料不能固化，但端氨基聚醚反應(yīng)活性太強(qiáng)，以端氨基聚醚D230為例，其固化時(shí)間僅為幾秒鐘，所以防水施工的操作時(shí)間難以進(jìn)行控制，如將端氨基聚醚D230作為固化劑時(shí)，防水漿料固化過(guò)快，進(jìn)而影響防水層的效果。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為解決端氨基聚醚作為無(wú)溶劑型聚氨酯固化劑，其反應(yīng)時(shí)間快而影響防水效果的技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種可以延長(zhǎng)端氨基聚醚的固化時(shí)間，提高防水效果的利用端氨基聚醚制備聚氨酯固化劑的方法。
[0005]利用端氨基聚醚制備聚氨酯固化劑的方法，包括原料端氨基聚醚、甲基丙烯酸羥乙酯(ΗΕΜΑ)、二月桂酸二丁基錫，具體步驟如下:將甲基丙烯酸羥乙酯中加入二月桂酸二丁基錫，混合攪拌均勻成為A組分;將端氨基聚醚加熱到120?140攝氏度作為B組分，恒溫?cái)嚢鐱組分，在B組分中緩慢滴入A并持續(xù)攪拌;滴完A后，恒溫持續(xù)攪拌加入A組分的B混合液5?8h。
[0006]以質(zhì)量份為配比原料計(jì)量方式，上述方法中端氨基聚醚100質(zhì)量份、甲基丙烯酸羥乙酯(HEMA)1?20質(zhì)量份、二月桂酸二丁基錫I?3質(zhì)量份。
[0007]進(jìn)一步的，為保證固化劑的穩(wěn)定性及延長(zhǎng)貯存時(shí)間，所述的上述生產(chǎn)過(guò)程是在氮?dú)猸h(huán)境下進(jìn)行的。
[0008]進(jìn)一步的，固化劑工藝最后的1.5?2.5小時(shí)，將以B組分為基底的混合液降溫到50?60攝氏度后，并滴入磷酸，加入磷酸后，保持50?60攝氏度I?2小時(shí)。微量的酸堿性物質(zhì)對(duì)聚氨酯固化劑的穩(wěn)定性有很大影響，酸性物質(zhì)明顯地阻緩聚氨酯固化劑的膠凝作用，而堿性物質(zhì)則明顯地促使聚氨酯固化劑膠化。在Ikg聚氨酯固化劑中加入一定物質(zhì)的量的酸或堿后，在500C的貯存試驗(yàn)中，當(dāng)向100g上述制得的固化劑中加入0.0OlmolNaOH時(shí)，穩(wěn)定性從7.5天減少到3.5天；當(dāng)加入0.002molNa0H時(shí)，則貯存穩(wěn)定性僅只有2天。向其中加入酸性物質(zhì)能不同程度地延長(zhǎng)貯存期，延長(zhǎng)效果的順序?yàn)?磷酸〉檸檬酸〉氯化乙酰〉對(duì)硝基苯甲酰氯〉鹽酸。即在50 °C時(shí)，向100g上述制得的固化劑中加入0.0Olmol的酸性物質(zhì)時(shí)，貯存期限從原來(lái)不加酸物質(zhì)的4天延長(zhǎng)到12?60天，而室溫的貯存期達(dá)2年左右，故在固化劑合成過(guò)程中選取磷酸為貯存穩(wěn)定劑。
[0009]加入磷酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.04?0.07質(zhì)量份。
[0010]通過(guò)本發(fā)明所制備的聚氨酯固化劑，使無(wú)溶劑聚氨酯固化時(shí)間延長(zhǎng)到I小時(shí)以上，便于施工過(guò)程中的操作，能夠提高防水層的防水效果，且經(jīng)過(guò)改進(jìn)方式所制備的固化劑，貯存期長(zhǎng)達(dá)兩年以上，與無(wú)溶劑聚氨酯反應(yīng)效果好，成本相對(duì)較低，制作方法簡(jiǎn)單、易于實(shí)施。
[0011]本發(fā)明的保護(hù)范圍水僅限于【具體實(shí)施方式】部分所公開(kāi)的技術(shù)方案，凡對(duì)本發(fā)明進(jìn)行細(xì)微的改進(jìn)、同等替換、以及進(jìn)一步開(kāi)發(fā)的技術(shù)方案，均落入本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.利用端氨基聚醚制備聚氨酯固化劑的方法，包括原料端氨基聚醚、甲基丙烯酸羥乙酯、二月桂酸二丁基錫，具體步驟如下:將甲基丙烯酸羥乙酯中加入二月桂酸二丁基錫，混合攪拌均勻成為A組分;將端氨基聚醚加熱到120?140攝氏度作為B組分，恒溫?cái)嚢鐱組分，在B組分中緩慢滴入A并持續(xù)攪拌;滴完A后，恒溫持續(xù)攪拌加入A組分的B混合液5?8h。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用端氨基聚醚制備聚氨酯固化劑的方法，其特征在于:端氨基聚醚100質(zhì)量份、甲基丙烯酸羥乙酯10?20質(zhì)量份、二月桂酸二丁基錫I?3質(zhì)量份。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的利用端氨基聚醚制備聚氨酯固化劑的方法，其特征在于:所述的上述生產(chǎn)過(guò)程是在氮?dú)猸h(huán)境下進(jìn)行的。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的利用端氨基聚醚制備聚氨酯固化劑的方法，其特征在于:固化劑工藝最后的1.5?2.5小時(shí)，將以B組分為基底的混合液降溫到50?60攝氏度后，并滴入磷酸，加入磷酸后，保持50?60攝氏度I?2小時(shí)。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的利用端氨基聚醚制備聚氨酯固化劑的方法，其特征在于:加入磷酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.04?0.07質(zhì)量份。
【文檔編號(hào)】C08G18/67GK106046342SQ201610556622
【公開(kāi)日】2016年10月26日
【申請(qǐng)日】2016年7月15日
【發(fā)明人】趙前方
【申請(qǐng)人】趙前方