一種基于選擇性激光燒結(jié)的聚四氟乙烯粉末材料及其制備方法
【專利摘要】一種基于選擇性激光燒結(jié)的聚四氟乙烯粉末材料，其特征在于：各組分重量份數(shù)如下：聚四氟乙烯：100份；高密度聚乙烯：30份；碳：0.5?2份；青銅：0.2?2份；炭黑：0.05 ?0.5份；流動(dòng)助劑：0.1?2份；溶劑：101?120份；抗氧化劑：0.5?1份；硅烷偶聯(lián)劑：0.2?2份；增塑劑：5?10份；光吸收劑：0.5?2份；成核劑：0.2?0.5份。通過在聚四氟乙烯中加入熔融指數(shù)為0.5~2高密度聚乙烯來降低生產(chǎn)成本，通過加入流動(dòng)助劑、抗氧化劑等助劑解決了粉末材料制備技術(shù)難度高、的缺陷，通過采用反應(yīng)釜以及并合理控制溫度，壓力等工藝參數(shù)，提高了產(chǎn)品的抗沖擊性能等物理機(jī)械性能。
【專利說明】
一種基于選擇性激光燒結(jié)的聚四氟乙烯粉末材料及其制備 方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及高分子材料領(lǐng)域，特別涉及一種基于選擇性激光燒結(jié)的聚四氟乙烯粉 末材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 選擇性激光燒結(jié)快速成型技術(shù)(SLS)是利用粉末材料在激光照射下燒結(jié)的原理， 在計(jì)算機(jī)控制下層層堆積成型。SLS可以成形多種材料，包括聚合物、金屬及陶瓷等。目前， 用于SLS的晶態(tài)聚合物主要有尼龍、蠟、聚乙烯等，由于晶態(tài)聚合物在燒結(jié)過程中粘度小，燒 結(jié)速率快，因而其燒結(jié)件密度大，但會(huì)產(chǎn)生較大的成形收縮，造成其尺寸精度較低。而聚四 氟乙烯具有優(yōu)異的耐化學(xué)品性，抗沖擊強(qiáng)度高，粘度高，能形成0.5微米的細(xì)粉，很好的適用 于SLS的材料?？梢姡枰獙ふ乙环NSLS材料，解決原有SLS材料制備技術(shù)難度高、工藝復(fù)雜、 價(jià)格昂貴等方面的缺陷。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的就是解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述問題，提供一種基于選擇性激光燒 結(jié)的聚四氟乙烯粉末材料及其制備方法。
[0004] 本發(fā)明的技術(shù)方案如下： 一種基于選擇性激光燒結(jié)的聚四氟乙烯粉末材料，其特征在于:各組分重量份數(shù)如下： 聚四氟乙烯：100份;高密度聚乙烯:30份;碳:0.5-2份;青銅:0.2-2份;炭黑:0.05 -0.5份； 流動(dòng)助劑:. 1-2份;溶劑：101-120份;抗氧化劑:0.5-1份;硅烷偶聯(lián)劑:0.2-2份;增塑劑:5-10份;光吸收劑:. 5-2份;成核劑:0.2-0.5份。
[0005] 所述聚四氟乙稀的平均粒徑為0. lnm~20nm。
[0006] 所述高密度聚乙烯的熔融指數(shù)為0.5~2的高密度聚乙烯。
[0007] 所述流動(dòng)助劑為納米二氧化娃、納米氧化錯(cuò)或納米碳酸鈣。
[0008] 所述溶劑中各組分體積份數(shù)為：乙醇80-120份;丁酮10-15份;二甘醇1-5份;水ιο? 5份。
[0009] 所述抗氧化劑由酚類與亞磷酸脂類或酚類與硫醋類組成。
[0010] 所述增塑劑為已二醇、甘油、對(duì)羥基苯甲酸醋、磺酞胺中的一種或幾種的混合物。 [0011]所述光吸收劑為苯酮類、苯并三唑類、三嗪類與受阻胺類光吸收劑中的一種或幾 種;其中苯酮類光吸收劑為:2,4_二羥基二苯甲酮或2-羥基，4-甲氧基二苯甲酮，苯并三唑 類光吸收劑為2_(2'羥基-3、51二叔苯基)-5-氯化苯并三唑，三嗪類光吸收劑為2，4,6_三 (2~正丁氧基苯基)_1，3,5-三嗪，受阻胺類光吸收劑為二(2,2,6,6_四甲基-4-哌啶基)癸 二酸酯或雙（1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶基)癸二酸酯。
[0012] 所述成核劑為二氧化硅、膠體石墨、氟化鋰、氮化硼、硼酸鋁中的任意一種。
[0013] -種基于選擇性激光燒結(jié)的聚四氟乙烯粉末材料的制備方法，其特征在于:包括 以下步驟： 步驟一、將聚四氟乙烯與高密度聚乙烯、碳、炭黑、青銅混合，均勻裝入反應(yīng)釜中，將溶 劑加入反應(yīng)釜中，密封，抽真空，通入二氧化碳，并使反應(yīng)釜初始?jí)毫?.1-0.3MPa; 步驟二、加熱，使反應(yīng)釜逐漸升溫至150~180 °C，開啟攪拌，繼續(xù)升溫至180~220°C，開啟 排氣閥門，將釜內(nèi)壓力降至1.3~1.4MPa，保持0.5~0.6小時(shí)，緩慢均勻的降壓，使反應(yīng)釜內(nèi)壓 力在1.9~2.4小時(shí)內(nèi)降至常壓，在常壓下保持0.5~0.8小時(shí)，停止攪拌，將產(chǎn)物從反應(yīng)釜取出 放入冷水槽中，烘干得到產(chǎn)物； 步驟三、將上述產(chǎn)物以及抗氧化劑、硅烷偶聯(lián)劑、增塑劑、光吸收劑、成核劑一起投入反 應(yīng)釜中，封閉釜蓋，對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行抽真空處理，并通入氮?dú)猓瑢⒎磻?yīng)釜緩慢升溫至160~190 °C，并保溫4~5小時(shí)； 步驟四、將反應(yīng)釜溫度降至室溫，取出物料，在空氣中干燥11~12小時(shí)后在物料中加入 流動(dòng)助劑，進(jìn)行球磨4~5小時(shí)，再將球磨得到的粉體放入真空烘箱中烘干45-48小時(shí)，得到聚 四氟乙烯粉末材料。
[0014]由以上技術(shù)方案可以看出，本發(fā)明通過在聚四氟乙烯中加入熔融指數(shù)為0.5~2高 密度聚乙烯來降低生產(chǎn)成本，通過加入流動(dòng)助劑、抗氧化劑等助劑解決了粉末材料制備技 術(shù)難度高、的缺陷，通過采用反應(yīng)釜以及并合理控制溫度，壓力等工藝參數(shù)，提高了產(chǎn)品的 抗沖擊性能等物理機(jī)械性能。
【具體實(shí)施方式】
[0015] 下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳述。
[0016] 實(shí)施例1: 一種基于選擇性激光燒結(jié)的聚四氟乙烯粉末材料的制備方法，其特征在于:包括以下 步驟： 步驟一、將聚四氟乙烯與高密度聚乙烯、碳、炭黑、青銅混合，均勻裝入反應(yīng)釜中，將溶 劑加入反應(yīng)釜中，密封，抽真空，通入二氧化碳，并使反應(yīng)釜初始?jí)毫?.1 MPa; 步驟二、加熱，使反應(yīng)釜逐漸升溫至150 °C，開啟攪拌，繼續(xù)升溫至180°C，開啟排氣閥 門，將釜內(nèi)壓力降至1.3MPa，保持0.5小時(shí)，緩慢均勻的降壓，使反應(yīng)釜內(nèi)壓力在1.9小時(shí)內(nèi) 降至常壓，在常壓下保持0.5小時(shí)，停止攪拌，將產(chǎn)物從反應(yīng)釜取出放入冷水槽中，烘干得到 產(chǎn)物； 步驟三、將上述產(chǎn)物以及抗氧化劑、硅烷偶聯(lián)劑、增塑劑、光吸收劑、成核劑一起投入反 應(yīng)釜中，封閉釜蓋，對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行抽真空處理，并通入氮?dú)猓瑢⒎磻?yīng)釜緩慢升溫至160°C，并 保溫4小時(shí)； 步驟四、將反應(yīng)釜溫度降至室溫，取出物料，在空氣中干燥11小時(shí)后在物料中加入流動(dòng) 助劑，進(jìn)行球磨4小時(shí)，再將球磨得到的粉體放入真空烘箱中烘干45小時(shí)，得到聚四氟乙烯 粉末材料。
[0017] 各組分重量份數(shù)為： 聚四氟乙烯：100份;高密度聚乙烯:30份;碳:0.5份;青銅:0.2份;炭黑:0.05份;流動(dòng)助 劑:〇. 1份;溶劑：101份;抗氧化劑:. 5份;娃烷偶聯(lián)劑:0.2份;增塑劑:5份;光吸收劑:0.5 份;成核劑:0.2份。
[0018] 實(shí)施例2: 一種基于選擇性激光燒結(jié)的聚四氟乙烯粉末材料的制備方法，其特征在于:包括以下 步驟： 步驟一、將聚四氟乙烯與高密度聚乙烯、碳、炭黑、青銅混合，均勻裝入反應(yīng)釜中，將溶 劑加入反應(yīng)釜中，密封，抽真空，通入二氧化碳，并使反應(yīng)釜初始?jí)毫?.3MPa; 步驟二、加熱，使反應(yīng)釜逐漸升溫至180 °C，開啟攪拌，繼續(xù)升溫至220°C，開啟排氣閥 門，將釜內(nèi)壓力降至1.4MPa，保持0.6小時(shí)，緩慢均勾的降壓，使反應(yīng)釜內(nèi)壓力在2.4小時(shí)內(nèi) 降至常壓，在常壓下保持0.8小時(shí)，停止攪拌，將產(chǎn)物從反應(yīng)釜取出放入冷水槽中，烘干得到 產(chǎn)物； 步驟三、將上述產(chǎn)物以及抗氧化劑、硅烷偶聯(lián)劑、增塑劑、光吸收劑、成核劑一起投入反 應(yīng)釜中，封閉釜蓋，對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行抽真空處理，并通入氮?dú)?，將反?yīng)釜緩慢升溫至190°C，并 保溫5小時(shí)； 步驟四、將反應(yīng)釜溫度降至室溫，取出物料，在空氣中干燥12小時(shí)后在物料中加入流動(dòng) 助劑，進(jìn)行球磨5小時(shí)，再將球磨得到的粉體放入真空烘箱中烘干48小時(shí)，得到聚四氟乙烯 粉末材料。
[0019] 各組分重量份數(shù)為： 聚四氟乙烯：100份;高密度聚乙烯:30份;碳:2份;青銅:2份;炭黑:0.5份;流動(dòng)助劑:2 份;溶劑：120份;抗氧化劑：1份;硅烷偶聯(lián)劑:2份;增塑劑：10份;光吸收劑:2份;成核劑:0.5 份。
[0020] 性能測(cè)試： 將實(shí)施例1，2所制得成品材料通過SLS技術(shù)成型為產(chǎn)品，并進(jìn)行性能測(cè)試，得到以下試 驗(yàn)數(shù)據(jù)：
可見，采用本申請(qǐng)的制備方法以及組分配比所生產(chǎn)的聚四氟乙烯粉末材料所制得的制 品具有$父尚的物理機(jī)械性能和尺寸精度。
[0021] 最后說明的是，以上實(shí)施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制，盡管參照較 佳實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可以對(duì)本發(fā)明的技 術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的宗旨和范圍，其均涵蓋在本發(fā) 明的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種基于選擇性激光燒結(jié)的聚四氟乙烯粉末材料，其特征在于：各組分重量份數(shù)如 下：聚四氟乙烯：100份;高密度聚乙烯:30份;碳:0.5-2份;青銅:0.2-2份;炭黑:0.05 -0.5 份;流動(dòng)助劑:0.1-2份;溶劑：101-120份;抗氧化劑:0.5-1份;硅烷偶聯(lián)劑:0.2-2份;增塑 劑:5-10份;光吸收劑:0.5-2份;成核劑:0.2-0.5份。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于選擇性激光燒結(jié)的聚四氟乙烯粉末材料，其特征在 于:所述聚四氟乙稀的平均粒徑為〇. lnm~20nm。3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種基于選擇性激光燒結(jié)的聚四氟乙烯粉末材料，其特征 在于:所述高密度聚乙烯的熔融指數(shù)為0.5~2的高密度聚乙烯。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于選擇性激光燒結(jié)的聚四氟乙烯粉末材料，其特征在 于:所述流動(dòng)助劑為納米二氧化硅、納米氧化鋁或納米碳酸鈣。5. 根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的一種基于選擇性激光燒結(jié)的聚四氟乙烯粉末材料，其特征 在于:所述溶劑中各組分體積份數(shù)為：乙醇80-120份;丁酮10-15份;二甘醇1-5份;水10-15 份。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于選擇性激光燒結(jié)的聚四氟乙烯粉末材料，其特征在 于:所述抗氧化劑由酚類與亞磷酸脂類或酚類與硫醋類組成。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于選擇性激光燒結(jié)的聚四氟乙烯粉末材料，其特征在 于:所述增塑劑為已二醇、甘油、對(duì)羥基苯甲酸醋、磺酞胺中的一種或幾種的混合物。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于選擇性激光燒結(jié)的聚四氟乙烯粉末材料，其特征在 于:所述光吸收劑為苯酮類、苯并三唑類、三嗪類與受阻胺類光吸收劑中的一種或幾種;其 中苯酮類光吸收劑為:2，4-二羥基二苯甲酮或2-羥基，4-甲氧基二苯甲酮，苯并三唑類光吸 收劑為2_( 2'羥基-3、5二叔苯基)-5-氯化苯并三唑，三嗪類光吸收劑為2，4，6-三(2正 丁氧基苯基)-1，3,5-三嗪，受阻胺類光吸收劑為二(2,2,6,6_四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯 或雙（1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶基)癸二酸酯。9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于選擇性激光燒結(jié)的聚四氟乙烯粉末材料，其特征在 于:所述成核劑為二氧化硅、膠體石墨、氟化鋰、氮化硼、硼酸鋁中的任意一種。10. 根據(jù)權(quán)利要求1-9任一項(xiàng)所述的一種基于選擇性激光燒結(jié)的聚四氟乙烯粉末材料 的制備方法，其特征在于:包括以下步驟： 步驟一、將聚四氟乙烯與高密度聚乙烯、碳、炭黑、青銅混合，均勻裝入反應(yīng)釜中，將溶 劑加入反應(yīng)釜中，密封，抽真空，通入二氧化碳，并使反應(yīng)釜初始?jí)毫?.1-0.3MPa; 步驟二、加熱，使反應(yīng)釜逐漸升溫至150~180 °C，開啟攪拌，繼續(xù)升溫至180~220°C，開啟 排氣閥門，將釜內(nèi)壓力降至1.3~1.4MPa，保持0.5~0.6小時(shí)，緩慢均勻的降壓，使反應(yīng)釜內(nèi)壓 力在1.9~2.4小時(shí)內(nèi)降至常壓，在常壓下保持0.5~0.8小時(shí)，停止攪拌，將產(chǎn)物從反應(yīng)釜取出 放入冷水槽中，烘干得到產(chǎn)物； 步驟三、將上述產(chǎn)物以及抗氧化劑、硅烷偶聯(lián)劑、增塑劑、光吸收劑、成核劑一起投入反 應(yīng)釜中，封閉釜蓋，對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行抽真空處理，并通入氮?dú)猓瑢⒎磻?yīng)釜緩慢升溫至160~190 °C，并保溫4~5小時(shí)； 步驟四、將反應(yīng)釜溫度降至室溫，取出物料，在空氣中干燥11~12小時(shí)后在物料中加入 流動(dòng)助劑，進(jìn)行球磨4~5小時(shí)，再將球磨得到的粉體放入真空烘箱中烘干45-48小時(shí)，得到聚 四氟乙烯粉末材料。
【文檔編號(hào)】C08L23/06GK106009430SQ201610422671
【公開日】2016年10月12日
【申請(qǐng)日】2016年6月13日
【發(fā)明人】蔡建臣, 蔣金云, 方強(qiáng)勝, 王夢(mèng)凡, 帥仁明, 王瑞銀
【申請(qǐng)人】衢州學(xué)院