制備氨基羧酸的方法
【專利摘要】氨基羧酸由包含氨基羧酸鹽和溶劑的溶液制備。制備氨基羧酸的方法包括將磺酸和包含氨基羧酸鹽和溶劑的溶液結(jié)合以產(chǎn)生組合物的步驟。氨基羧酸鹽的實例為甲基甘氨酸二乙酸(MGDA)的鹽。磺酸的實例為甲磺酸(MSA)。組合物包含氨基羧酸。本方法進(jìn)一步包括將氨基羧酸從組合物中分離的步驟。
【專利說明】制備氨基羧酸的方法
[0001] 相關(guān)申請交叉引用
[0002] 本申請要求2013年12月9日提交的美國臨時專利申請序列號61/913,444的權(quán)益, 通過引用將其全部結(jié)合到本文中。 發(fā)明領(lǐng)域
[0003] 本發(fā)明一般性地涉及制備氨基羧酸的方法,更具體而言,由包含氨基羧酸鹽和溶 劑的溶液制備氨基羧酸的方法。
[0004] 相關(guān)技術(shù)描述
[0005] 制備氨基羧酸的各種方法是本領(lǐng)域中理解的。然而,制備氨基羧酸的常規(guī)方法遭 遇一個或多個缺點。這些缺點可包括:其它/過量水的引入,其要求隨后的脫除;大量苛性化 學(xué)品的使用,其提尚生廣成本并提尚安全性顧慮;尚溫的使用,其也提尚生廣成本并提尚安 全性顧慮;和/或副產(chǎn)物產(chǎn)生,這導(dǎo)致氨基羧酸的污染。因此,仍存在提供制備氨基羧酸的改 進(jìn)方法的機會,所述方法克服上述缺點中的一個或多個。
[0006] 發(fā)明概述和優(yōu)點
[0007] 公開了由溶液制備氨基羧酸的方法。溶液包含氨基羧酸鹽和溶劑。本方法包括將 磺酸和包含氨基羧酸鹽和溶劑的溶液結(jié)合以產(chǎn)生組合物的步驟。組合物包含氨基羧酸。本 方法進(jìn)一步包括將氨基羧酸從組合物中分離以從組合物中除去氨基羧酸的步驟。
[0008] 本方法用于提供多種不同的氨基羧酸,包括部分或完全中和的氨基羧酸。該方法 通常避免引入過量的水,消除對大量苛性化學(xué)品的需求,容許氨基羧酸的低溫(例如室溫) 生產(chǎn),和/或提供具有很少或者不具有副產(chǎn)物污染的氨基羧酸。
[0009] 發(fā)明詳述
[0010] 公開了由溶液制備氨基羧酸的方法。溶液包含氨基羧酸鹽和溶劑。氨基羧酸鹽和 溶劑進(jìn)一步描述于下文中。該方法包括將磺酸和包含氨基羧酸鹽和溶劑的溶液結(jié)合以產(chǎn)生 組合物的步驟。組合物包含如下文所述的氨基羧酸。該方法進(jìn)一步包括將氨基羧酸從組合 物中分離的步驟。
[0011] 氨基羧酸和/或其鹽對寬范圍的應(yīng)用而言是有用的,且不限于任何特定用途。例 如,它們可用于用于多種目的的清凈劑中。更具體而言,它們可用于將過硼酸鈉穩(wěn)定化,并 且可將重金屬離子螯合在洗滌劑中。此外,它們也可以為用于無磷器皿洗滌劑的有效助洗 劑,例如通過防止硬水鹽在器皿表面上形成積垢,并貢獻(xiàn)于提高的洗滌力。氨基羧酸和/或 其鹽用于各類清潔劑。例如,它們可作為螯合劑用于其中溫度超過80°c的乳品清潔劑中。發(fā) 現(xiàn)它們還可用于織物應(yīng)用中,其中氨基羧酸特別有效用于從中性和蘇打-堿性pH范圍內(nèi)的 織物中除去硬離子。氨基羧酸和/或其鹽也用于皂應(yīng)用中。更具體而言,它們也可加入酪狀 皂、研磨皂和純皂中以防止皂變得臭敗或褪色并抑制沉淀。
[0012] 氨基羧酸和/或其鹽也可用于金屬電鍍方法中。更具體而言,它們可在印刷電路板 等的生產(chǎn)期間作為絡(luò)合劑用于無電鍍銅浴中。它們也可用于用于鋅或鋅合金的堿性電鍍浴 中。氨基羧酸和/或其鹽可用于油氣工業(yè)中以溶解沉淀的金屬。氨基羧酸和/或其鹽也用于 水軟化工業(yè)中以防止形成鈣皂,并將冷卻和工業(yè)工藝水軟化。該公開內(nèi)容不限于氨基羧酸 和/或其鹽的任何特定用途,且本領(lǐng)域技術(shù)人員理解氨基羧酸和/或其鹽的其它或備選用 途。
[0013] 通常,溶劑為水。然而,在備選實施方案中,溶劑為非水的。非水溶劑包含極化溶 劑。極化溶劑為能夠分離鹽的溶劑。溶劑還可包含含水和非水溶劑。換言之,溶劑可包含水 和極化溶劑。一般而言,當(dāng)溶液包含含水和非水溶劑時,非水溶劑為水溶混的。
[0014] 可使用各類氨基羧酸鹽。在各個實施方案中,氨基羧酸鹽包含含有與含有一個或 多個羧酸酯基團的碳鏈鍵合的一個或多個氮原子的化合物。當(dāng)氨基羧酸鹽包含多于一個氮 原子且各個氮原子與含有羧酸酯基團的碳鏈鍵合(即氨基羧酸鹽也具有多于一個羧酸酯基 團)時,氨基羧酸鹽可稱為聚氨基羧酸鹽。碳鏈可包含一個或多個碳原子。如本領(lǐng)域中所理 解,羧酸酯基團為羧酸的鹽形式。在某些實施方案中,氨基羧酸鹽為聚氨基乙酸酯的鹽,例 如含有1-6、2_5,或者2-4個乙酸酯基團的鹽。也可使用其它類型的聚氨基乙酸鹽。
[0015] 氨基羧酸鹽可以以各種量存在于溶液中。在某些實施方案中,氨基羧酸鹽以約1至 約99、約5至約95、約25至約75、約33至約66、約40至約60、約40至約50,或者約40重量%的量 存在,各自基于100重量份溶液。
[0016] 溶液可具有各種pH范圍。在某些實施方案中,溶液具有8-14、9-13,或者10-12的 pH。在其它實施方案中,溶液具有2-8、3-7,或者4-6的pH。
[0017] 在某些實施方案中,氨基羧酸鹽包含甲基甘氨酸二乙酸(MGDA)的鹽、次氮基三乙 酸(NTA)、甘氨酸二乙酸(GLDA)、乙二胺四乙酸(EDTA)、二乙胺三胺五乙酸(DTPA)或其組合。 在一個具體實施方案中,氨基羧酸鹽為MGDA的鹽。合適品級的MGDA由BASF Corporation of Florham Park,Nj以商品名TRILON?,例如TRILON? M市售。其它合適的氨基羧酸鹽 如GLDA由多個供應(yīng)商市售。在其它實施方案中,氨基羧酸鹽包含MGDA和GLDA的鹽。
[0018] 任何陽離子可用于形成羧酸的鹽。在某些實施方案中,陽離子為堿金屬,例如鈉。 該羧酸鹽的實例為三鈉 MGDA(Na3:MGDA)。在其它實施方案中,陽離子為鉀、鈣、鎂、鋅、鐵、 銅、鈷、錳或其組合。在又其它實施方案中,陽離子為銨或取代銨。
[0019] 可使用不同類型的磺酸。在各個實施方案中,磺酸包含鏈烷磺酸。在某些實施方案 中,鏈烷磺酸為短鏈鏈烷磺酸,例如含有1-8、1-6、1-4,或者1-2個碳原子的鏈烷磺酸(例如 具有甲基、乙基或丙基結(jié)構(gòu)部分的鏈烷磺酸)。也可使用其它類型的鏈烷磺酸。
[0020] 在具體實施方案中,鏈烷磺酸為甲磺酸(MSA;CH4〇3S)。合適品級的MSA由BASF SE of LudwigShafen,DE以商品名LUTROPUR?,例如LUTROPUR?MSA 100市售。MSA 為非氧化、熱穩(wěn)定的并且能夠形成高度可溶鹽的強有機酸。在其它具體實施方案中,磺酸包 含MSA、羥乙磺酸、乙烷二磺酸或其組合。羥乙磺酸和乙烷二磺酸為非氧化、熱穩(wěn)定的并且能 夠形成高度可溶鹽的強有機酸。也可使用上述磺酸的各種組合。例如,在一個實施方案中, 磺酸包含MSA和羥乙磺酸。
[0021] 將磺酸和包含氨基羧酸鹽和溶劑的溶液結(jié)合的步驟不限于任何特定添加順序或 結(jié)合方法。在一個實施方案中,結(jié)合步驟以首先將磺酸加入包含氨基羧酸鹽和溶劑的溶液 中以產(chǎn)生組合物的連續(xù)順序進(jìn)行。在備選實施方案中,將磺酸加入包含氨基羧酸鹽和溶劑 的溶液中以產(chǎn)生組合物。在又一備選實施方案中,將磺酸和包含氨基羧酸鹽和溶劑的溶液 同時分散于容器中以產(chǎn)生組合物。
[0022]在某些實施方案中,組合物由來自基本由磺酸組成的組的組分和包含氨基羧酸鹽 和溶劑的溶液結(jié)合而制備。在其它實施方案中,組合物由由磺酸組成的組分和溶液結(jié)合而 制備。
[0023]組合物可具有各種pH范圍。在某些實施方案中,組合物具有1-6、1-4,或者1-2的 pH。組合物的pH通常為與包含氨基羧酸鹽和溶劑的溶液結(jié)合的磺酸的量的指示。換言之,組 合物的pH可通過調(diào)整與包含氨基羧酸鹽和溶劑的溶液結(jié)合的磺酸的量操縱。
[0024] 通常,磺酸以濃縮形式加入,即磺酸未用溶劑如水稀釋。例如,100%活性MSA,即未 稀釋MSA由BASF SE以商品名LUTROPUR?市售。當(dāng)然,如果理想的話,也可在磺酸與溶 液結(jié)合以前將磺酸用溶劑如水稀釋。應(yīng)當(dāng)理解甚至作為100%酸出售的濃酸仍可包含非常 少量的稀釋介質(zhì)。當(dāng)磺酸以濃縮形式加入時,存在于包含氨基羧酸的組合物中的溶劑的量 基本等于存在于包含氨基羧酸鹽的溶液中的溶劑的量。在該上下文中,"基本等于"意指說 明這一事實:甚至100%活性磺酸可包含與磺酸的量相比非常小的量的稀釋介質(zhì)(即溶劑)。 例如,100 %活性磺酸可具有約0.50-0、約0.10至約0、約0.05-0,或者約0.01-0 %稀釋介質(zhì)。 換言之,當(dāng)濃磺酸與包含氨基羧酸鹽和溶劑的溶液結(jié)合時,存在于組合物中的溶劑的量為 存在于溶液中的溶劑的量和如果有的話隨磺酸引入的非常少量的稀釋介質(zhì)。
[0025] 磺酸和包含氨基羧酸鹽和溶劑的溶液結(jié)合從氨基羧酸鹽的羧酸酯基團中除去陽 離子(例如鈉)并產(chǎn)生氨基羧酸(例如MGDA)。加入1摩爾磺酸通常除去1摩爾陽離子。換言之, 與氨基羧酸鹽結(jié)合的磺酸的量通常與產(chǎn)生的羧酸基團(或者分離的羧酸酯基團)的量成比 例。氨基羧酸仍可包含羧酸酯基團,條件是產(chǎn)生至少一個羧酸基團(即不含陽離子)。
[0026] 在某些實施方案中,與包含氨基羧酸鹽和溶劑的溶液結(jié)合的磺酸的量足以從氨基 羧酸鹽中除去所有陽離子,因而,氨基羧酸僅包含(游離)羧酸基團且不含羧酸酯基團。在其 它實施方案中,與包含氨基羧酸鹽和溶劑的溶液結(jié)合的磺酸的量產(chǎn)生具有3個羧酸基團和1 個羧酸酯基團的氨基羧酸,或者作為選擇,產(chǎn)生具有2個羧酸基團和1個羧酸酯基團的氨基 羧酸。取決于氨基羧酸鹽的類型、氨基羧酸鹽的量、磺酸的類型和/或磺酸的量,可產(chǎn)生羧酸 基團和羧酸酯基團的各種比。
[0027] 分離步驟應(yīng)不解釋為限于用于執(zhí)行分離步驟的任何特定方法。將氨基羧酸從組合 物中分離的步驟也可導(dǎo)致氨基羧酸的沉淀。將氨基羧酸從組合物中分離的步驟可包括單一 情況或者多種情況以實現(xiàn)分離氨基羧酸的步驟。
[0028] 示例情況包括但不限于:通過機械力如攪動攪拌組合物;通過非機械方法如聲波 振蕩攪拌組合物;溫度的快速變化;容許組合物靜置延長的時間,同時暴露于18°C以下的溫 度;過濾;傾析;離心;和/或固相萃取。在某些實施方案中,氨基羧酸通過機械攪拌組合物以 使氨基羧酸沉淀,和過濾氨基羧酸以將氨基羧酸從組合物中分離而分離。
[0029] 不偏離公開內(nèi)容的最寬范圍,過濾氨基羧酸可通過使用能夠分離氨基羧酸的任何 固體過濾技術(shù)進(jìn)行。合適的過濾器技術(shù)可包括壓濾器、過濾帶和具有約Ο.?μπι至約ΙΟμπι的孔 徑大小的過濾器。本領(lǐng)域技術(shù)人員可借助例行實驗確定合適的過濾器。
[0030] 分離氨基羧酸的步驟可在各種溫度下進(jìn)行。在某些實施方案中,氨基羧酸在約0至 約100、約20至約80,或者約40至約60°C的溫度下分離。在某些實施方案中,氨基羧酸在約0 至約60、約10至約40、約20至約30、約20至約24°C的溫度,或者約室溫(例如22°C+/_1°C)下 分離。例如,氨基羧酸可在室溫下分離而不應(yīng)用熱或者從組合物中除去熱。上述溫度通常涉 及組合物本身的溫度而不是周圍/周圍環(huán)境。分離氨基羧酸時的溫度可取決于待分離的氨 基羧酸的特定類型。例如,MGDA可在約室溫的溫度下分離,且EDTA可在約80 °C的溫度下分 離。用于這些氨基羧酸的合適溫度可借助例行實驗確定。
[0031] 通常,產(chǎn)生的氨基羧酸基本不含副產(chǎn)物,更具體而言,鹽副產(chǎn)物。鹽副產(chǎn)物通常通 過磺酸的選擇而避免?;撬崛鏜SA與從氨基羧酸鹽中除去的陽離子形成磺酸鹽?;撬猁}是高 度可溶性鹽,并且通常保留在溶液中,甚至在20 °C以下的溫度下也是如此?;撬猁}在低溫下 的高溶解度防止鹽在氨基羧酸的分離期間沉淀。因此,氨基羧酸基本不含鹽副產(chǎn)物。在該上 下文中,"基本不含"意指一些鹽副產(chǎn)物可以以0-5、0-4、0-3、0-2、0-1、0-0.5、0-0.1、0- 0.05,或者0-0.01重量%的量存在,各自基于100重量份氨基羧酸。
[0032] 另外,與氨基羧酸在較高溫度下的溶解度相比,氨基羧酸的溶解度在較低溫度下 通常為較小的。因此,氨基羧酸通常在較低溫度下更容易分離。因而,認(rèn)為使用室溫或接近 室溫的溫度提高氨基羧酸的收率。
[0033 ]選擇不同于磺酸的酸,例如硫酸也可用于從氨基羧酸鹽中除去陽離子。然而,由硫 酸形成的所得鹽在室溫下為不溶的(即硫酸鹽沉淀)。因此,如果在室溫下使用硫酸分離氨 基羧酸,則氨基羧酸會被由硫酸和陽離子形成的鹽污染。因而,如果選擇硫酸,則分離步驟 需要在高溫下進(jìn)行以保持鹽在組合物中。然而,如上所述,提高組合物的溫度進(jìn)一步將氨基 羧酸溶解。因此,在高溫下分離氨基羧酸降低或完全消除氨基羧酸的收率。
[0034] 此外,磺酸的選擇是進(jìn)一步有利的,因為磺酸以100 %濃縮形式市售。使用100 %濃 縮形式的磺酸避免將組合物用過量稀釋介質(zhì)如水稀釋。稀釋組合物是不理想的,因為稀釋 進(jìn)一步將氨基羧酸溶解。另外,選擇強酸,例如鹽酸(HC1)也會從氨基羧酸鹽中除去陽離子。 然而,HC1僅在恰好40%以上的濃度下市售。因此,使用HC1是不理想的,因為它也將水加入 組合物中,這進(jìn)一步將氨基羧酸溶解。進(jìn)一步將氨基羧酸溶解是不理想的,因為它降低分離 步驟期間有效分離氨基羧酸的能力。
[0035] 在其它實施方案中,本方法將氨基羧酸中和。在這些實施方案中,本方法進(jìn)一步包 括將抗衡離子、氨基羧酸和溶劑結(jié)合以將氨基羧酸中和的步驟。通常,溶劑為水。然而,溶劑 可包含水、極化溶劑或其組合。
[0036] 抗衡離子、氨基羧酸和溶劑可同時或者以任何順序結(jié)合。換言之,該公開內(nèi)容不限 于抗衡離子、氨基羧酸和溶劑結(jié)合的任何特定順序。例如,可將氨基羧酸與水結(jié)合,然后結(jié) 合抗衡離子。在另一實例中,可將水與抗衡離子結(jié)合,然后與氨基羧酸結(jié)合。在又一實例中, 將氨基羧酸與抗衡離子結(jié)合,然后結(jié)合水。
[0037] 可使用適于與羧酸形成鹽的任何抗衡離子。在某些實施方案中,抗衡離子為銨、取 代銨、鉀、鈣、鎂、鋅、鐵、銅、鈷、錳和/或其組合。例如,在其中腐蝕是個顧慮的一個實施方案 中,選擇銨和/或鉀作為抗衡離子使得氨基羧酸鹽不貢獻(xiàn)于潛在的腐蝕問題。在其中氨基羧 酸鹽用于作物或觀賞植物用微量營養(yǎng)素產(chǎn)品或食品應(yīng)用中的另一實施方案中,選擇鈣、鐵、 鎂、銅、鈷或錳作為抗衡離子。
[0038] 氨基羧酸可以為部分或完全中和的氨基羧酸。部分或完全中和的氨基羧酸為用抗 衡離子中和了的氨基羧酸。氨基羧酸在抗衡離子與氨基羧酸的至少一個羧酸基團結(jié)合時經(jīng) 受中和。在與氨基羧酸結(jié)合時,抗衡離子與羧酸基團形成鹽以產(chǎn)生羧酸酯基團。完全中和的 氨基羧酸為其中所有羧酸基團與抗衡離子結(jié)合的氨基羧酸。換言之,完全中和的氨基羧酸 具有所有羧酸酯基團且不具有(游離)羧酸基團。部分中和的氨基羧酸為具有至少一個羧酸 基團和至少一個羧酸酯基團的氨基羧酸。例如部分中和的氨基羧酸可具有1個羧酸基團和2 個用抗衡離子中和了的羧酸基團。取決于所用組分的類型和/或量,可實現(xiàn)各種中和度。 實施例
[0039] 將包含水和三鈉 MGDA(例如TRILON?M)且具有1〇的pH的溶液與100%活性MSA (例如LUTROPU R?msa 1〇〇)在容器中結(jié)合以形成包含氨基羧酸和水的組合物。組合物 的溫度在室溫下或接近室溫(例如約22°c+/-l°c)。所用100%活性MSA的量足以產(chǎn)生具有約 2的pH的組合物并從三鈉 MGDA中除去(分離)所有鈉離子。將組合物機械攪拌以使氨基羧酸 沉淀。通過過濾組合物以從組合物中除去氨基羧酸而將氨基羧酸進(jìn)一步與組合物分離。過 濾使用標(biāo)準(zhǔn)過濾設(shè)備實現(xiàn)。分離的氨基羧酸基本不含MSA/鈉鹽。換句話說,由MSA和從三鈉 MGDA中除去的鈉離子締合而產(chǎn)生的鹽在將氨基羧酸過濾以后保留在水中。然后將氨基羧酸 與鎂抗衡離子和水結(jié)合。與氨基羧酸結(jié)合的鎂抗衡離子的量足以將氨基羧酸的所有羧酸基 團完全中和。在另一實例中,與氨基羧酸結(jié)合的鎂抗衡離子的量足以將80%的羧酸基團中 和并產(chǎn)生部分中和的氨基羧酸。
[0040] 應(yīng)當(dāng)理解所附權(quán)利要求書不限于詳細(xì)描述中描述的明確和特定化合物、組合物或 方法,其可在屬于所附權(quán)利要求書的范圍內(nèi)的特定實施方案之間變化。關(guān)于本文描述各實 施方案的特定特征或方面所依賴的任何馬庫什群組,不同的、特殊和/或出乎意料的結(jié)果可 獨立于所有其它馬庫什成員而由各馬庫什群組的各成員得到??蓡为毢徒M合地依賴馬庫什 群組的各成員并提供對所附權(quán)利要求書范圍內(nèi)的具體實施方案的適當(dāng)支持。
[0041]另外,在描述本發(fā)明的各實施方案中依賴的任何范圍和子范圍獨立和集合地落入 所附權(quán)利要求書的范圍內(nèi),并且應(yīng)當(dāng)理解描述和預(yù)期本文中的所有范圍,包括整數(shù)和/或分 數(shù)值,即使這類值在本文中沒有明確書寫。本領(lǐng)域技術(shù)人員容易認(rèn)識到列舉的范圍和子范 圍充分描述并賦予本發(fā)明的各實施方案,且這類范圍和子范圍可進(jìn)一步描述為相關(guān)二分之 一、三分之一、四分之一、五分之一等等。僅舉一個實例,"0.1-0.9"的范圍可進(jìn)一步描述為 下三分之一,即0.1-0.3,中間三分之一,即0.4-0.6,和上三分之一,即0.7-0.9,其單獨和集 合地在所附權(quán)利要求書的范圍內(nèi),并且可單獨和/或集合地被依賴并提供對所附權(quán)利要求 書范圍內(nèi)的具體實施方案的適當(dāng)支持。另外,關(guān)于限定或修飾范圍的語句,例如"至少"、"大 于"、"小于"、"不多于"等,應(yīng)當(dāng)理解這類語句包括子范圍和/或上限或下限。作為另一實例, "至少10"的范圍固有地包括至少10至35的子范圍、至少10至25的子范圍、25-35的子范圍等 等,且各個子范圍可單獨和/或集合地被依賴并提供對所附權(quán)利要求書范圍內(nèi)的具體實施 方案的適當(dāng)支持。最后,可依賴于所公開的范圍內(nèi)的單獨數(shù)字并提供對所附權(quán)利要求書范 圍內(nèi)的具體實施方案的適當(dāng)支持。例如,"1-9"的范圍包括各單獨整數(shù),例如3,以及包含小 數(shù)點的單獨數(shù)字(或分?jǐn)?shù)),例如4.1,其可被依賴并提供對所附權(quán)利要求書范圍內(nèi)的具體實 施方案的適當(dāng)支持。
[0042]以說明性方式描述了公開內(nèi)容,且應(yīng)當(dāng)理解使用的術(shù)語意欲為描述而不是限制性 措辭的性質(zhì)。鑒于以上教導(dǎo),對本發(fā)明的許多改進(jìn)和變化是可能的。本發(fā)明可不同于具體描 述的那些實踐。此處明確預(yù)期獨立和從屬權(quán)利要求(單次和多重從屬)的所有組合的主題。
【主權(quán)項】
1. 制備氨基羧酸的方法,其包括步驟: 將磺酸和包含氨基羧酸鹽和溶劑的溶液結(jié)合以產(chǎn)生包含氨基羧酸的組合物;和 將氨基羧酸從組合物中分離。2. 根據(jù)權(quán)利要求1的方法,其中分離氨基羧酸的步驟包括攪拌組合物和過濾組合物以 從組合物中除去氨基羧酸。3. 根據(jù)權(quán)利要求1的方法,其中分離氨基羧酸的步驟包括將組合物聲波振蕩和過濾組 合物以從溶液中除去氨基羧酸。4. 根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項的方法,其中溶劑包含水、極化溶劑或其組合。5. 根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項的方法,其中分離氨基羧酸的步驟在(TC至IOOtC的溫度 下進(jìn)行,作為選擇,在l〇°C至40°C的溫度下進(jìn)行。6. 根據(jù)權(quán)利要求1-5中任一項的方法,其中在分離氨基羧酸的步驟以后,氨基羧酸基本 不含鹽副產(chǎn)物。7. 根據(jù)權(quán)利要求1-6中任一項的方法,其進(jìn)一步包括將抗衡離子、氨基羧酸和水結(jié)合以 將氨基羧酸中和。8. 根據(jù)權(quán)利要求7的方法,其中抗衡離子包含銨、鉀、鈣、鎂、鋅、鐵、銅、鈷、錳或其組合。9. 根據(jù)權(quán)利要求1-8中任一項的方法,其中包含氨基羧酸鹽的溶液為含水的且具有8-14 的 pH。10. 根據(jù)權(quán)利要求1-9中任一項的方法,其中包含氨基羧酸鹽的溶液為含水的且具有 10-12的pH。11. 根據(jù)權(quán)利要求1-10中任一項的方法,其中包含氨基羧酸的組合物具有1-6的pH,作 為選擇,1-4的pH。12. 根據(jù)權(quán)利要求1 -11中任一項的方法,其中氨基羧酸鹽包含甲基甘氨酸二乙酸 (MGDA)的鹽。13. 根據(jù)權(quán)利要求1-11中任一項的方法,其中氨基羧酸鹽包含選自甲基甘氨酸二乙酸 (MGDA)、次氮基三乙酸(NTA)、甘氨酸二乙酸(GLDA)、乙二胺四乙酸(EDTA)、二乙胺三胺五乙 酸(DTPA)及其組合的組的酸的鹽。14. 根據(jù)權(quán)利要求1 -13中任一項的方法,其中磺酸包含甲磺酸(MSA)。15. 根據(jù)權(quán)利要求1-13中任一項的方法,其中磺酸包含甲磺酸(MSA)、羥乙磺酸、乙烷二 磺酸或其組合。16. 根據(jù)權(quán)利要求1-15中任一項的方法,其中存在于包含氨基羧酸的組合物中的溶劑 的量基本等于存在于包含氨基羧酸鹽的溶液中的溶劑的量。17. 制備氨基羧酸的方法包括步驟: 將磺酸和包含氨基羧酸鹽和水的溶液結(jié)合以產(chǎn)生具有1-4的pH且包含氨基羧酸的組合 物;和 在KTC至40°C的溫度下將氨基羧酸從組合物中分離, 其中分離的氨基羧酸基本不含鹽副產(chǎn)物。18. 根據(jù)權(quán)利要求17的方法,其進(jìn)一步包括將抗衡離子、氨基羧酸和水結(jié)合以將氨基羧 酸中和。19. 根據(jù)權(quán)利要求17或18的方法,其中分離步驟包括攪拌組合物和過濾組合物以從組 合物中除去氨基羧酸的步驟。20.根據(jù)權(quán)利要求17-19中任一項的方法,其中: i)氨基羧酸鹽包含甲基甘氨酸二乙酸(MGDA)的鹽; i i)磺酸包含甲磺酸(MSA);或者 iii)i)和ii)〇
【文檔編號】C07C229/16GK105960391SQ201480074784
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2014年12月9日
【發(fā)明人】M·D·卡普拉科塔, K·L·扎克
【申請人】巴斯夫歐洲公司