一種丁二腈的制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公布了一種以二鹵代烷及氰化物為原料制備丁二腈的方法，本方法是以二鹵代烷及氰化物為原料在水和醇的體系中加熱回流合成得到丁二腈，經(jīng)過(guò)過(guò)濾、萃取、精餾后得到純品。本發(fā)明提出的制備工藝具有操作簡(jiǎn)便，條件溫和，產(chǎn)率較高的優(yōu)點(diǎn)。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
一種丁二腈的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及到一種重要化工中間體丁二腈的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 近年來(lái)丁二腈作為一種重要的化工原料得到越來(lái)越多的重視，除可以作為醫(yī)藥中間體 之外，還可以用來(lái)生產(chǎn)喹吖酮類(lèi)顏料，進(jìn)一步用于汽車(chē)涂料;還可以作為生產(chǎn)尼龍的基礎(chǔ)原 料;近年來(lái)發(fā)現(xiàn)其在鋰電池領(lǐng)域可以作為添加劑使用而使電池獲得更好的高溫循環(huán)性能。
[0003] 根據(jù)現(xiàn)有的研究和報(bào)道，丁二腈的制備方法均采用丙烯腈與氫氰酸加成而得，此 種方法的原料氫氰酸劇毒且極易揮發(fā)，對(duì)生產(chǎn)工藝過(guò)程控制要求極高，不僅加大了固定資 產(chǎn)投資而且操作風(fēng)險(xiǎn)也很大，為此本發(fā)明提出了一種相對(duì)易于操作的制備工藝，采用二鹵 代烷與氰化物在溶液中進(jìn)行反應(yīng)而生成丁二腈，具有操作簡(jiǎn)便，條件溫和，產(chǎn)率較高的優(yōu) 點(diǎn)。反應(yīng)方程式如下：
【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明公布了一種以二鹵代烷及氰化物為原料制備丁二腈的方法。 如上所述的二鹵代烷為下列之一 ：1，2_二溴乙烷，1，2_二氯乙烷，1，2_二碘乙烷。
[0005] 如上所述的氰化物為氰化鈉或氰化鉀。 如上所述的制備丁二腈的方法還包括如下步驟:將氰化物溶于水，將二鹵代烷溶于醇， 在一定溫度下，將氰化物水溶液與二鹵代烷醇溶液混合進(jìn)行反應(yīng)，結(jié)束后移去反應(yīng)液中的 醇和水，加入乙酸乙酯后過(guò)濾，洗滌濾餅，將濾液減壓精餾，收集l_2kPa壓力下160°C~170 °(：的餾分。 如上所述的反應(yīng)溫度為50~100°C。 如上所述的水、醇的用量不限，能將溶質(zhì)溶解即可。 如上所述的乙酸乙酯用量為氰化物質(zhì)量的〇. 1~1 〇倍。
【具體實(shí)施方式】
[0006] 下面的實(shí)施實(shí)例是對(duì)該發(fā)明進(jìn)行的一些實(shí)例闡述。
[0007] 實(shí)施例1 取氰化鈉300g(約6. lmol)，將其溶解在350ml水中，向氰化鈉溶液中加入400ml乙醇，將 此混合液加熱至回流。取1，2-二溴乙烷564g(約3mo 1 )，將其溶解在500ml乙醇中，隨后緩慢 將其滴入到氰化鈉溶液中，繼續(xù)回流反應(yīng)24小時(shí)，后減壓蒸出其中的水和乙醇，向其中加入 乙酸乙酯500g。充分?jǐn)嚢韬筮^(guò)濾，用100ml乙酸乙酯洗滌濾餅，合并濾液，對(duì)其進(jìn)行減壓精 餾，收集160 °C~165 °C /1 kPa餾分?？傎|(zhì)量為173g，產(chǎn)率為72%。 實(shí)施例2 取氰化鉀400g(約6. lmol)，將其溶解在400ml水中，向氰化鉀溶液中加入400ml乙醇，將 此混合液加熱至回流。取1，2-二氯乙烷300g(約3mo 1 )，將其溶解在400ml乙醇中，隨后緩慢 將其滴入到氰化鉀溶液中，繼續(xù)回流反應(yīng)24小時(shí)，后減壓蒸出其中的水和乙醇，向其中加入 乙酸乙酯600g。充分?jǐn)嚢韬筮^(guò)濾，用100ml乙酸乙酯洗滌濾餅，合并濾液，對(duì)其進(jìn)行減壓精 餾，收集165 °C~170 °C /2kPa餾分?？傎|(zhì)量為166g，產(chǎn)率為69%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種丁二腈的制備方法，包括如下步驟:將氰化物溶于水，將二鹵代烷溶于醇，在一 定溫度下，將氰化物水溶液與二鹵代烷醇溶液混合進(jìn)行反應(yīng)，結(jié)束后移去反應(yīng)液中的醇和 水，加入乙酸乙酯后過(guò)濾，洗滌濾餅，將濾液減壓精餾，收集l-2kPa壓力下160°C~170°C的 餾分。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種丁二腈的制備方法，其特征在于:二鹵代烷為下列之一： 1，2-二溴乙烷、1，2-二氯乙烷、1，2-二碘乙烷。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種丁二腈的制備方法，其特征在于:氰化物為氰化鈉或氰化 鉀。4. 根據(jù)權(quán)利要求1-3中任選之一所述的一種丁二腈的制備方法，其特征在于:反應(yīng)溫度 為 50 ~100°C。5. 根據(jù)權(quán)利要求1-3中任選之一所述的一種丁二腈的制備方法，其特征在于：水、醇的 用量不限，能將溶質(zhì)溶解即可。6. 根據(jù)權(quán)利要求1-3中任選之一所述的一種丁二腈的制備方法，其特征在于：乙酸乙酯 用量為氰化物質(zhì)量的〇. 1~10倍。
【文檔編號(hào)】C07C253/14GK105949084SQ201610529198
【公開(kāi)日】2016年9月21日
【申請(qǐng)日】2016年7月7日
【發(fā)明人】張洪源, 丁靈
【申請(qǐng)人】天津市職業(yè)大學(xué)