陽(yáng)離子表面活性劑的制造方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種可以防止臭味和著色，并且具有優(yōu)異的儲(chǔ)存穩(wěn)定性的高品質(zhì)的陽(yáng)離子表面活性劑的制造方法。所述制造方法包括以下的工序1、工序2、工序3和工序4，工序1：通過不使用次磷酸或其鹽而使烷醇胺與脂肪酸或脂肪酸烷基酯反應(yīng)來得到烷醇胺酯的工序；工序2：通過用二烷基硫酸酯將工序1中得到的烷醇胺酯季銨化從而得到陽(yáng)離子表面活性劑的工序；工序3：對(duì)工序2中得到的陽(yáng)離子表面活性劑進(jìn)行氧化處理的工序；和工序4：對(duì)工序3中得到的進(jìn)行過氧化處理的陽(yáng)離子表面活性劑進(jìn)行還原處理的工序。
【專利說明】
陽(yáng)離子表面活性劑的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種陽(yáng)離子表面活性劑的制造方法，更具體地說，設(shè)及一種具有良好 的生物降解性、防止臭味和著色、并且具有優(yōu)異的儲(chǔ)存穩(wěn)定性的陽(yáng)離子表面活性劑的制造 方法，W及由該方法制造的陽(yáng)離子表面活性劑。
【背景技術(shù)】
[0002] 近年來，作為在織物柔軟劑中所用的陽(yáng)離子表面活性劑，考慮到柔軟化處理后廢水 中的殘留物被排放到自然界、例如河水中時(shí)的生物降解性，優(yōu)選利用通過使立乙醇胺、甲基二 乙醇胺等與長(zhǎng)鏈脂肪酸或脂肪酸甲醋反應(yīng)，接著合成作為中間體的燒醇胺醋，然后用二甲 基硫酸醋或二乙基硫酸醋等二烷基硫酸醋將燒醇胺醋季錠化而得到的陽(yáng)離子表面活性劑。
[0003] 然而，運(yùn)樣的具有醋基的陽(yáng)離子表面活性劑存在由于源自制造中所用的季錠化劑 而產(chǎn)生的作為副產(chǎn)物的甲硫醇或二甲基二硫酸等含硫化合物因而產(chǎn)生臭味、由于儲(chǔ)存時(shí)長(zhǎng) 期保存造成的氣味或色相的惡化對(duì)商品的品質(zhì)產(chǎn)生不良的影響等問題。對(duì)于運(yùn)樣的問題， JP-A-8-507756公開了在季錠化之前在燒醇胺醋中加入過氧化物和堿金屬棚氨化物的方 法，并且肝-A-4-506804公開了在季錠化之前使空氣與燒醇胺醋接觸的方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 現(xiàn)有技術(shù)例如肝-A-8-507756和JP-A-4-506804中所公開的方法在有效地提高生產(chǎn) 后和儲(chǔ)存時(shí)的氣味和色相有關(guān)的品質(zhì)方面不充分。本發(fā)明提供一種陽(yáng)離子表面活性劑的制造 方法，其中，所述陽(yáng)離子表面活性劑作為柔軟基劑有用、具有良好的生物降解性、防止臭味和 著色、并且具有優(yōu)異的儲(chǔ)存穩(wěn)定性，并且還提供一種通過上述方法制造的陽(yáng)離子表面活性劑。
[0005] 根據(jù)本發(fā)明，可W提供一種包括W下的工序1、工序2、工序3和工序4的陽(yáng)離子表面 活性劑的制造方法，
[0006] 工序1:通過不使用次憐酸化ypophosphoric acid)或其鹽而使燒醇胺與脂肪酸或 脂肪酸烷基醋反應(yīng)來得到燒醇胺醋的工序；
[0007] 工序2:通過用二烷基硫酸醋將工序1中得到的燒醇胺醋季錠化從而得到陽(yáng)離子表 面活性劑的工序；
[000引工序3:對(duì)工序2中得到的陽(yáng)離子表面活性劑進(jìn)行氧化處理的工序;和
[0009] 工序4:對(duì)工序3中得到的進(jìn)行過氧化處理的陽(yáng)離子表面活性劑進(jìn)行還原處理的工序。
[0010] 根據(jù)本發(fā)明，通過進(jìn)行燒醇胺的醋化反應(yīng)或醋交換反應(yīng)得到燒醇胺醋，依次對(duì)燒 醇胺醋進(jìn)行季錠化，接著進(jìn)行氧化處理和還原處理，從而可W得到能防止臭味和著色并且 具有良好的儲(chǔ)存穩(wěn)定性的高品質(zhì)的陽(yáng)離子表面活性劑。所得到的陽(yáng)離子表面活性劑作為織 物柔軟劑中所用的柔軟基劑有用，并且還具有良好的生物降解性。
【具體實(shí)施方式】
[0011] 本發(fā)明的工序1是不使用次憐酸或其鹽而使燒醇胺與脂肪酸或脂肪酸烷基醋反應(yīng) 得到燒醇胺醋的工序。
[0012] 在此，"不使用"次憐酸或其鹽是指實(shí)質(zhì)上不使用次憐酸或其鹽，即，即使使用次憐酸 或其鹽，從氣味的降低的觀點(diǎn)出發(fā)，其使用量相對(duì)于100質(zhì)量份的工序1中的燒醇胺、脂肪酸和脂 肪酸烷基醋的合計(jì)量?jī)?yōu)選為0.0 l質(zhì)量份W下，更加優(yōu)選為0.005質(zhì)量份W下，進(jìn)一步優(yōu)選為0.0 Ol 質(zhì)量份W下。另外，可W在不損害本發(fā)明的效果的范圍內(nèi)使用次憐酸或其鹽W外的催化劑。
[0013] 已知醋化反應(yīng)被如次憐酸或其堿金屬鹽或其堿±金屬的催化劑促進(jìn)。運(yùn)樣的催化劑 可能有時(shí)在反應(yīng)中分解對(duì)季錠化物產(chǎn)生不良影響。在本發(fā)明的工序1中，可W通過不使用次憐 酸或其鹽而使燒醇胺與脂肪酸或脂肪酸烷基醋反應(yīng)得到燒醇胺醋來處理運(yùn)樣的不良影響。在 本發(fā)明的工序1中，可W在不損害本發(fā)明的效果的范圍內(nèi)使用次憐酸或其鹽W外的催化劑。
[0014] 從優(yōu)異的生物降解性和柔軟化性能的觀點(diǎn)出發(fā)，燒醇胺優(yōu)選為二燒醇胺或=燒醇 胺，更優(yōu)選為=乙醇胺或甲基二乙醇胺等氨基醇，進(jìn)一步優(yōu)選為=乙醇胺。從優(yōu)異的柔軟化 性能的觀點(diǎn)出發(fā)，用于醋化反應(yīng)的脂肪酸是具有優(yōu)選為8個(gè)W上且30個(gè)W下的碳原子、更優(yōu) 選為12個(gè)W上且24個(gè)W下的碳原子的長(zhǎng)鏈脂肪酸，例如牛油脂肪酸、氨化牛油脂肪酸、棟桐 油脂肪酸、氨化棟桐油脂肪酸、或者選自運(yùn)些脂肪酸中的巧巾W上的混合物。進(jìn)一步，從優(yōu)異 的柔軟化性能的觀點(diǎn)出發(fā)，反應(yīng)中所用的脂肪酸烷基醋優(yōu)選為運(yùn)些脂肪酸中任一個(gè)的低級(jí) 烷基醋、更優(yōu)選為運(yùn)些脂肪酸中任一個(gè)的具有1個(gè)W上且3個(gè)W下的碳原子的低級(jí)烷基醋、 進(jìn)一步更優(yōu)選為運(yùn)些脂肪酸中任一個(gè)的甲醋。
[0015] 燒醇胺醋的醋化度，即相對(duì)于燒醇胺結(jié)合的脂肪酸的摩爾數(shù)，從在柔軟劑中的優(yōu) 異的配合穩(wěn)定性和優(yōu)異的柔軟化性能的觀點(diǎn)出發(fā)，優(yōu)選為1.OW上，更優(yōu)選為1.2W上，進(jìn)一 步優(yōu)選為1.4W上，進(jìn)一步更優(yōu)選為1.6W上，并且，從同樣的觀點(diǎn)出發(fā)，優(yōu)選為2.2W下，更 優(yōu)選為2.OW下，進(jìn)一步優(yōu)選為1.8W下，進(jìn)一步更優(yōu)選為1.7W下。
[0016] 在工序1中，從反應(yīng)速率的提高的觀點(diǎn)出發(fā)，根據(jù)情況可W使用惰性氣體等載氣， 優(yōu)選使用氮?dú)狻?br>[0017] 從反應(yīng)速率的提高的觀點(diǎn)出發(fā)，工序1中的反應(yīng)溫度優(yōu)選為140°C W上，更優(yōu)選為 160°CW上，而且，從抑制著色或副反應(yīng)的觀點(diǎn)出發(fā)，優(yōu)選為230°CW下，更優(yōu)選為210°CW 下，進(jìn)一步優(yōu)選為200°C W下。從通過除去放出的水來提高反應(yīng)速率的觀點(diǎn)出發(fā)，工序1中的 反應(yīng)壓力優(yōu)選為減壓，更優(yōu)選為SOkPaW下，進(jìn)一步優(yōu)選為20kPaW下，而且，從生產(chǎn)設(shè)備的 負(fù)荷的觀點(diǎn)出發(fā)，優(yōu)選為IWaW上，更優(yōu)選為化化W上。從提高反應(yīng)率來降低殘留的起始原 料脂肪酸的量的觀點(diǎn)出發(fā)，工序1中的反應(yīng)優(yōu)選通過在上述壓力范圍內(nèi)熟化來進(jìn)行。
[0018] 從提高反應(yīng)率來降低殘留的起始原料脂肪酸的量的觀點(diǎn)出發(fā)，工序1的反應(yīng)時(shí)間 優(yōu)選為0.5小時(shí)W上，更優(yōu)選為1小時(shí)W上，進(jìn)一步優(yōu)選為2小時(shí)W上，進(jìn)一步更優(yōu)選為3小時(shí) W上，進(jìn)一步更優(yōu)選為6小時(shí)W上，而且，從生產(chǎn)性的觀點(diǎn)出發(fā)，優(yōu)選為20小時(shí)W下，更優(yōu)選 為15小時(shí)W下，進(jìn)一步優(yōu)選為10小時(shí)W下，進(jìn)一步更優(yōu)選為8小時(shí)W下。進(jìn)一步，在減壓下進(jìn) 行工序1的情況下，降低壓力所需的時(shí)間和反應(yīng)時(shí)間的合計(jì)，從提高反應(yīng)率來降低殘留的起始 原料脂肪酸的量的觀點(diǎn)出發(fā)，優(yōu)選為1小時(shí)W上，更優(yōu)選為2小時(shí)W上，進(jìn)一步優(yōu)選為3小時(shí)W 上，進(jìn)一步更優(yōu)選為4小時(shí)W上，進(jìn)一步更優(yōu)選為7小時(shí)W上，而且，從生產(chǎn)性的觀點(diǎn)出發(fā)，優(yōu)選 為25小時(shí)W下，更優(yōu)選為18小時(shí)W下，進(jìn)一步優(yōu)選為12小時(shí)W下，進(jìn)一步更優(yōu)選為9小時(shí)W下。
[0019] 工序1中得到的燒醇胺醋的酸值(m排OH/g)，從防止由于低反應(yīng)速率導(dǎo)致起始原料 脂肪酸殘留而造成的柔軟化性能的降低的觀點(diǎn)出發(fā)，優(yōu)選為IOW下，更優(yōu)選為6W下，進(jìn)一 步優(yōu)選為4W下，進(jìn)一步更優(yōu)選為3W下，進(jìn)一步更優(yōu)選為2.5W下。酸醋的下限沒有特別地 限定，但是從生產(chǎn)性的觀點(diǎn)出發(fā)，可W是0.5W上、1.0W上、1.5W上或1.7W上。
[0020] 在工序1中，從色相的穩(wěn)定化的觀點(diǎn)出發(fā)，優(yōu)選使用酪類抗氧化劑。作為酪類抗氧 化劑，優(yōu)選為選自雙烷基徑基甲苯和雙烷基苯甲酸中的一種W上，更優(yōu)選為選自2,6-二叔 下基-4-甲基苯酪（W下也稱為巧肌"）和2,6-二叔下基苯甲酸中的一種W上，進(jìn)一步優(yōu)選使 用BHT。從同樣的觀點(diǎn)出發(fā)，酪類抗氧化劑的使用量相對(duì)于100質(zhì)量份的燒醇胺、脂肪酸和脂 肪酸烷基醋的合計(jì)量?jī)?yōu)選為0.005質(zhì)量份W上，更優(yōu)選為0.01質(zhì)量份W上，進(jìn)一步優(yōu)選為 0.03質(zhì)量份W上，而且，從經(jīng)濟(jì)效益的觀點(diǎn)出發(fā)，優(yōu)選為0.5質(zhì)量份W下，更優(yōu)選為0.1質(zhì)量 份W下，進(jìn)一步優(yōu)選為0.07質(zhì)量份W下。
[0021] 本發(fā)明的工序2是通過用二烷基硫酸醋將工序1中得到的燒醇胺醋季錠化得到陽(yáng) 離子表面活性劑的工序。
[0022] 從作為季錠化劑的反應(yīng)性、經(jīng)濟(jì)效益和工業(yè)獲取性的觀點(diǎn)出發(fā)，作為二烷基硫酸 醋，優(yōu)選使用二甲基硫酸醋或二乙基硫酸醋，更優(yōu)選為二甲基硫酸醋。
[0023] 從防止色相的惡化和易燃性等安全性的觀點(diǎn)出發(fā)，在工序2中優(yōu)選使用惰性氣體 等載氣，從經(jīng)濟(jì)效益的觀點(diǎn)出發(fā)，優(yōu)選使用氮?dú)狻?br>[0024] 從提高季錠化率的觀點(diǎn)出發(fā)，二烷基硫酸醋的使用量相對(duì)于1當(dāng)量的燒醇胺醋優(yōu) 選為0.90當(dāng)量W上，更優(yōu)選為0.93當(dāng)量W上，而且，從防止氣味的惡化或副反應(yīng)的觀點(diǎn)出 發(fā)，優(yōu)選為1.00當(dāng)量W下，更優(yōu)選為0.98當(dāng)量W下。
[0025] 從達(dá)成高季錠化率的觀點(diǎn)出發(fā)，優(yōu)選在溶劑不存在下進(jìn)行季錠化反應(yīng)。進(jìn)一步，從 制造時(shí)降低粘度來提高操作性的觀點(diǎn)出發(fā)，可W使用有機(jī)溶劑。從氣味對(duì)柔軟劑產(chǎn)品的影 響、工業(yè)獲取性、經(jīng)濟(jì)效益等的觀點(diǎn)出發(fā)，有機(jī)溶劑優(yōu)選為選自具有2個(gè)W上且3個(gè)W下的碳 原子的醇和W下通式(1)所表示的溶劑中的至少一種的有機(jī)溶劑。
[0026] Ri-0-(A0)n-R2 (1)
[0027] 式中，Ri和R2相同或不同，分別表示氨、具有1個(gè)W上且30個(gè)W下的碳原子的烷基、 具有1個(gè)W上且30個(gè)W下的碳原子的締基、或者具有1個(gè)W上且30個(gè)W下的碳原子的酷基;A 表示具有2個(gè)W上且4個(gè)W下的碳原子的亞烷基，n表示平均數(shù)為IW上且40W下的數(shù)，并且A 都相同或部分不同。
[0028] 從同樣的觀點(diǎn)出發(fā)，有機(jī)溶劑更優(yōu)選為具有2個(gè)W上且3個(gè)W下的碳原子的一元醇 或具有2個(gè)W上且3個(gè)W下的碳原子的多元醇，進(jìn)一步優(yōu)選為乙醇或異丙醇。
[0029] 工序2的季錠化反應(yīng)中所用的有機(jī)溶劑的使用量，從降低粘度來提高操作性的觀 點(diǎn)出發(fā)，相對(duì)于100質(zhì)量份的燒醇胺醋和二烷基硫酸醋的合計(jì)量?jī)?yōu)選為0.1質(zhì)量份W上，更 優(yōu)選為1質(zhì)量份W上，進(jìn)一步優(yōu)選為3質(zhì)量份W上，而且，從提高季錠化率的觀點(diǎn)出發(fā)，優(yōu)選 為15質(zhì)量份W下，更優(yōu)選為12質(zhì)量份W下，進(jìn)一步優(yōu)選為10質(zhì)量份W下。
[0030] 在季錠化反應(yīng)中，從通過反應(yīng)熱的溫度控制和防止二烷基硫酸醋的局部過度反應(yīng) 的觀點(diǎn)出發(fā)，優(yōu)選一邊向燒醇胺醋中供給二烷基硫酸醋一邊進(jìn)行反應(yīng)。
[0031 ]二烷基硫酸醋的供給溫度，從提高反應(yīng)速率的觀點(diǎn)出發(fā)，優(yōu)選為30°C W上，更優(yōu)選為 40°CW上，而且，從防止氣味的惡化和防止副反應(yīng)的觀點(diǎn)出發(fā)，優(yōu)選為IOCTCW下，更優(yōu)選為90°C W下，進(jìn)一步優(yōu)選為80°C W下，進(jìn)一步更優(yōu)選為70°C W下。進(jìn)一步，二烷基硫酸醋的供給時(shí)間，從 抑制副反應(yīng)的觀點(diǎn)出發(fā)，優(yōu)選為0.1小時(shí)W上，更優(yōu)選為0.化小時(shí)W上，進(jìn)一步優(yōu)選為0.5小時(shí)W 上，進(jìn)一步更優(yōu)選為I小時(shí)W上，而且，從生產(chǎn)性的觀點(diǎn)出發(fā)，優(yōu)選為20小時(shí)W下，更優(yōu)選為10小 時(shí)W下，進(jìn)一步優(yōu)選為5小時(shí)W下，進(jìn)一步更優(yōu)選為4小時(shí)W下，進(jìn)一步更優(yōu)選為3小時(shí)W下。
[0032] 季錠化反應(yīng)可W在常壓(0.1 MPa)下進(jìn)行，或者也可W在加壓下或減壓下進(jìn)行。反 應(yīng)壓力絕對(duì)壓力計(jì)），從對(duì)設(shè)備的負(fù)荷的觀點(diǎn)出發(fā)，優(yōu)選為〇.〇9MPaW上，更優(yōu)選為 0.1 OMPa W上，而且，優(yōu)選為0.5MPa W下，更優(yōu)選為0.2MPa W下，進(jìn)一步優(yōu)選為0.1 IMPa W下。
[0033] 從降低未反應(yīng)起始原料來提高反應(yīng)率的觀點(diǎn)出發(fā)，優(yōu)選在工序2中向燒醇胺醋供 給二烷基硫酸醋之后進(jìn)行熟化。熟化溫度，從提高反應(yīng)速率的觀點(diǎn)出發(fā)，優(yōu)選為30°C W上， 更優(yōu)選為40°C W上，進(jìn)一步優(yōu)選為50°C W上，而且，從防止氣味的惡化和防止副反應(yīng)的觀點(diǎn) 出發(fā)，優(yōu)選為100 °C W下，更優(yōu)選為90°C W下，進(jìn)一步優(yōu)選為80°C W下，進(jìn)一步更優(yōu)選為70°C W下。熟化時(shí)間，從降低未反應(yīng)的起始原料來提高反應(yīng)率的觀點(diǎn)出發(fā)，優(yōu)選為0.5小時(shí)W上， 更優(yōu)選為1小時(shí)W上，而且，從生產(chǎn)性的觀點(diǎn)出發(fā)，優(yōu)選為20小時(shí)W下，更優(yōu)選為10小時(shí)W 下，進(jìn)一步優(yōu)選為5小時(shí)W下，進(jìn)一步更優(yōu)選為4小時(shí)W下，進(jìn)一步更優(yōu)選為3小時(shí)W下。
[0034] 熟化可W在常壓下進(jìn)行或者可W在加壓下或減壓下進(jìn)行。熟化的優(yōu)選的壓力范圍 與上述季錠化反應(yīng)的優(yōu)選壓力范圍相同。
[0035] 在工序2中，從色相的穩(wěn)定化的觀點(diǎn)出發(fā)，優(yōu)選使用酪類抗氧化劑。作為酪類抗氧 化劑，優(yōu)選為選自雙烷基徑基甲苯和雙烷基苯甲酸中的一種W上，更優(yōu)選為選自2,6-二叔 下基-4-甲基苯酪（W下也稱為巧肌"）和2,6-二叔下基苯甲酸中的一種W上，進(jìn)一步優(yōu)選使 用BHT。工序2中所用的酪類抗氧化劑可W與工序1中所用的酪類抗氧化劑不同，但是從經(jīng)濟(jì) 效益的觀點(diǎn)出發(fā)，優(yōu)選為與工序1中相同的酪類抗氧化劑。
[0036] 酪類抗氧化劑的使用量，從色相的穩(wěn)定化的觀點(diǎn)出發(fā)，相對(duì)于100質(zhì)量份的工序1 中得到的燒醇胺醋優(yōu)選為0.005質(zhì)量份W上，更優(yōu)選為0.01質(zhì)量份W上，進(jìn)一步優(yōu)選為0.03 質(zhì)量份W上，而且，從經(jīng)濟(jì)效益的觀點(diǎn)出發(fā)，優(yōu)選為1.0質(zhì)量份W下，更優(yōu)選為0.5質(zhì)量份W 下，進(jìn)一步優(yōu)選為0.3質(zhì)量份W下。
[0037] 工序2的季錠化完成之后，為了降低陽(yáng)離子表面活性劑的粘度確保其流動(dòng)性，可W 根據(jù)需要進(jìn)行溶劑添加工序。溶劑添加工序可W在工序4之前或之后進(jìn)行(工序4將在隨后 說明），但從提高操作性的觀點(diǎn)出發(fā)，優(yōu)選在工序3之前進(jìn)行。
[0038] 作為溶劑，只要是即使用于柔軟劑產(chǎn)品中也不影響品質(zhì)的溶劑都可W使用。從降低陽(yáng) 離子表面活性劑的粘度的觀點(diǎn)出發(fā)，溶劑優(yōu)選為有機(jī)溶劑，更優(yōu)選為選自具有2個(gè)W上且3個(gè)W下 碳原子的醇和上述通式(1)所表示的溶劑中的至少一種的有機(jī)溶劑，進(jìn)一步優(yōu)選為具有2個(gè)W 上且3個(gè)W下碳原子的一元醇或具有2個(gè)W上且3個(gè)W下碳原子的多元醇，進(jìn)一步更優(yōu)選為乙醇 或異丙醇。進(jìn)一步，從操作性的觀點(diǎn)出發(fā)，在工序2中使用溶劑的情況下，優(yōu)選使用相同的溶劑。
[0039] 在添加溶劑之后，陽(yáng)離子表面活性劑中溶劑的添加量是其添加量與其它工序中所 用的溶劑的量的合計(jì)，從降低粘度提高操作性的觀點(diǎn)出發(fā)，優(yōu)選為5質(zhì)量％^上，更優(yōu)選為 8% W上，進(jìn)一步優(yōu)選為10質(zhì)量％ ^上，而且，從經(jīng)濟(jì)效益的觀點(diǎn)出發(fā)，優(yōu)選為60質(zhì)量％ W 下，更優(yōu)選為30質(zhì)量％^下，進(jìn)一步優(yōu)選為20質(zhì)量％^下，進(jìn)一步更優(yōu)選為15質(zhì)量％ W下。
[0040] 溶劑添加工序中的混合溫度，從提高混合的容易性和混合速率的觀點(diǎn)出發(fā)，優(yōu)選 為30°CW上，更優(yōu)選為40°CW上，進(jìn)一步優(yōu)選為50°CW上，而且，從降低顏色等品質(zhì)的惡化 的觀點(diǎn)出發(fā)，優(yōu)選為90°C W下，更優(yōu)選為80°C W下，進(jìn)一步優(yōu)選為70°C W下。進(jìn)一步，混合時(shí) 間，從混合的均勻性的觀點(diǎn)出發(fā)，優(yōu)選為0.05小時(shí)W上，更優(yōu)選為0.1小時(shí)W上，而且，從生 產(chǎn)性的觀點(diǎn)出發(fā)，優(yōu)選為3小時(shí)W下，更優(yōu)選為2小時(shí)W下，進(jìn)一步優(yōu)選為I小時(shí)W下。
[0041] 本發(fā)明的工序3是對(duì)工序2中得到的陽(yáng)離子表面活性劑進(jìn)行氧化處理的工序。從抑 制氣味的惡化的觀點(diǎn)出發(fā)，進(jìn)行氧化處理，例如，可W通過使用空氣作為氣氛氣體的氧氧化 或者混合通常的氧化劑等來進(jìn)行。
[0042] 從防止氣味的惡化的觀點(diǎn)出發(fā)，氧化劑優(yōu)選為選自亞氯酸、次氯酸及其堿金屬鹽 中的一種W上，更優(yōu)選為選自亞氯酸、次氯酸及其鋼鹽中的一種W上，進(jìn)一步優(yōu)選為亞氯酸 鋼或次氯酸鋼，進(jìn)一步更優(yōu)選為亞氯酸鋼。
[0043] 氧化劑的使用量相對(duì)于100質(zhì)量份的工序2中得到的陽(yáng)離子表面活性劑，從提高防 止臭味的效果的觀點(diǎn)出發(fā)，優(yōu)選為0.001質(zhì)量份W上，更優(yōu)選為0.005質(zhì)量份W上，進(jìn)一步優(yōu) 選為0.01質(zhì)量份W上，進(jìn)一步更優(yōu)選為0.03質(zhì)量份W上，而且，從提高防止臭味的效果的觀 點(diǎn)和防止色相惡化的觀點(diǎn)出發(fā)，優(yōu)選為1.0質(zhì)量份W下，更優(yōu)選為0.5質(zhì)量份W下，進(jìn)一步優(yōu) 選為0.3質(zhì)量份W下，進(jìn)一步更優(yōu)選為0.2質(zhì)量份W下，進(jìn)一步更優(yōu)選為0.1質(zhì)量份W下。
[0044] 從操作性的觀點(diǎn)出發(fā)，氧化劑優(yōu)選W水溶液的形式使用。從獲取性和經(jīng)濟(jì)效益的 觀點(diǎn)出發(fā)，氧化劑的濃度優(yōu)選為10質(zhì)量％ ^上，更優(yōu)選為20質(zhì)量％^上，而且，優(yōu)選為50質(zhì) 量％ ^下，更優(yōu)選為40質(zhì)量％ ^下，進(jìn)一步優(yōu)選為30質(zhì)量％ W下。
[0045] 氧化處理中的溫度，從提高防止臭味的效果的觀點(diǎn)出發(fā)，優(yōu)選為3(TC W上，更優(yōu)選 為40°CW上，進(jìn)一步優(yōu)選為50°CW上，而且，從防止色相惡化的觀點(diǎn)出發(fā)，優(yōu)選為90°CW下， 更優(yōu)選為80°C W下，進(jìn)一步優(yōu)選為70°C W下。處理時(shí)間，從提高防止臭味的效果的觀點(diǎn)出 發(fā)，優(yōu)選為0.05小時(shí)W上，更優(yōu)選為0.1小時(shí)W上，而且，從生產(chǎn)性的觀點(diǎn)出發(fā)，優(yōu)選為5小時(shí) W下，更優(yōu)選為2小時(shí)W下。在使用氧化劑進(jìn)行氧化處理的情況下，從防止色相惡化等的觀 點(diǎn)出發(fā)，優(yōu)選使用惰性氣體，從經(jīng)濟(jì)效益的觀點(diǎn)出發(fā)，作為惰性氣體優(yōu)選使用氮?dú)狻?br>[0046] 本發(fā)明的工序4是對(duì)工序3中進(jìn)行過氧化處理的陽(yáng)離子表面活性劑進(jìn)行還原處理 的工序。通過在工序2的季錠化之后W該方式依次進(jìn)行氧化處理和還原處理，可W得到能夠 防止臭味和著色并且還具有良好的儲(chǔ)存穩(wěn)定性的高品質(zhì)的陽(yáng)離子表面活性劑。
[0047] 工序4的還原處理可W通過在陽(yáng)離子表面活性劑中混合還原劑來進(jìn)行。作為還原劑，可 W使用通常的還原劑。從防止色相惡化來提高儲(chǔ)存穩(wěn)定性的觀點(diǎn)出發(fā)，還原劑優(yōu)選為次憐酸或其 堿金屬鹽，更優(yōu)選為次憐酸或次憐酸鋼，進(jìn)一步優(yōu)選為次憐酸。從防止顏色等品質(zhì)的惡化的觀點(diǎn) 出發(fā)，優(yōu)選在惰性氣氛中進(jìn)行還原處理，從經(jīng)濟(jì)效益的觀點(diǎn)出發(fā)，作為惰性氣體優(yōu)選使用氮?dú)狻?br>[0048] 工序4中的還原劑的使用量相對(duì)于100質(zhì)量份的工序2中得到的陽(yáng)離子表面活性 劑，從防止色相惡化來提高儲(chǔ)存穩(wěn)定性的觀點(diǎn)出發(fā)，優(yōu)選為0.001質(zhì)量份W上，更優(yōu)選為 0.005質(zhì)量份W上，進(jìn)一步優(yōu)選為0.0 l質(zhì)量份W上，進(jìn)一步更優(yōu)選為0.02質(zhì)量份W上，進(jìn)一 步更優(yōu)選為0.03質(zhì)量份W上，而且，從經(jīng)濟(jì)效益的觀點(diǎn)出發(fā)，優(yōu)選為1.0質(zhì)量份W下，更優(yōu)選 為0.5質(zhì)量份W下，進(jìn)一步優(yōu)選為0.2質(zhì)量份W下，進(jìn)一步更優(yōu)選為0.1質(zhì)量份W下。
[0049] 從操作性的觀點(diǎn)出發(fā)，還原劑優(yōu)選W水溶液的形式使用。從獲取性和經(jīng)濟(jì)效益的 觀點(diǎn)出發(fā)，還原劑的濃度優(yōu)選為30質(zhì)量％^上，更優(yōu)選為40質(zhì)量％^上，進(jìn)一步優(yōu)選為45質(zhì) 量％ ^上，而且，優(yōu)選為70質(zhì)量％ W下，更優(yōu)選為60質(zhì)量％ W下，進(jìn)一步優(yōu)選為55質(zhì)量％ W下。
[0050] 從防止色相的惡化來提高儲(chǔ)存穩(wěn)定性的觀點(diǎn)出發(fā)，工序4中還原處理的溫度優(yōu)選為 30°CW上，更優(yōu)選為40°CW上，進(jìn)一步優(yōu)選為50°CW上，而且，從防止色相的惡化的觀點(diǎn)出發(fā)， 工序4中還原處理的溫度優(yōu)選為90°C W下，更優(yōu)選為80°C W下，進(jìn)一步優(yōu)選為70°C W下。從防 止色相的惡化來提高儲(chǔ)存穩(wěn)定性的觀點(diǎn)出發(fā)，處理時(shí)間優(yōu)選為0.05小時(shí)W上，更優(yōu)選為0.1 小時(shí)W上，而且，從生產(chǎn)性的觀點(diǎn)出發(fā)，處理時(shí)間優(yōu)選為5小時(shí)W下，更優(yōu)選為2小時(shí)W下。
[0051] 通過本發(fā)明的制造方法得到的陽(yáng)離子表面活性劑可W防止臭味和著色，并且具有 良好的儲(chǔ)存穩(wěn)定性。得到的陽(yáng)離子表面活性劑作為織物柔軟劑中所用的柔軟化基劑有用， 并且還具有良好的生物降解性。
[0052] 在將陽(yáng)離子表面活性劑作為柔軟化基劑用于織物柔軟劑組合物中的情況下，陽(yáng)離 子表面活性劑的含量，從適當(dāng)展現(xiàn)柔軟化性能的觀點(diǎn)出發(fā)，優(yōu)選為1.0質(zhì)量％^上，更優(yōu)選 為2.0質(zhì)量％ ^上，進(jìn)一步優(yōu)選為3.0質(zhì)量％^上，而且，從使用感和經(jīng)濟(jì)效益的觀點(diǎn)出發(fā)， 優(yōu)選為40質(zhì)量％^下，更優(yōu)選為30質(zhì)量％^下，進(jìn)一步優(yōu)選為20質(zhì)量％ W下。
[0053] 為了進(jìn)一步提高柔軟化性能和儲(chǔ)存穩(wěn)定性，織物柔軟劑組合物可W含有具有8個(gè) W上且24個(gè)W下碳原子的醇的氧化締控加成物等非離子表面活性劑;具有8個(gè)W上且24個(gè) W下碳原子的醇等高級(jí)醇;具有8個(gè)W上且24個(gè)W下碳原子的脂肪酸等高級(jí)脂肪酸；乙醇、 異丙醇等低級(jí)醇；乙二醇、多元醇、其氧化乙締加成物、其氧化丙締加成物等，并且還可W根 據(jù)需要含有無機(jī)鹽、抑調(diào)節(jié)劑、水溶助長(zhǎng)劑、香料、消泡劑、顏料等。
[0054] W下，列示本發(fā)明的實(shí)施方式。
[0055] <1〉一種陽(yáng)離子表面活性劑的制造方法，其中，包括W下的工序1、工序2、工序3和 工序4，
[0056] 工序1:通過不使用次憐酸或其鹽而使燒醇胺與脂肪酸或脂肪酸烷基醋反應(yīng)來得 到燒醇胺醋的工序；
[0057] 工序2:通過用二烷基硫酸醋將工序1中得到的燒醇胺醋季錠化從而得到陽(yáng)離子表 面活性劑的工序；
[0058] 工序3:對(duì)工序2中得到的陽(yáng)離子表面活性劑進(jìn)行氧化處理的工序;和
[0059] 工序4:對(duì)工序3中得到的進(jìn)行過氧化處理的陽(yáng)離子表面活性劑進(jìn)行還原處理的工序。
[0060] <2〉如<1〉所述的制造方法，其中，燒醇胺優(yōu)選為二燒醇胺或=燒醇胺，更優(yōu)選為= 乙醇胺或甲基乙醇胺等氨基醇，進(jìn)一步優(yōu)選為=乙醇胺。
[0061] <3〉如<1〉或<2〉所述的制造方法，其中，脂肪酸是具有優(yōu)選為8個(gè)W上且30個(gè)W下 的碳原子、更優(yōu)選為12個(gè)W上且24個(gè)W下的碳原子的長(zhǎng)鏈脂肪酸，例如牛油脂肪酸、氨化牛 油脂肪酸、棟桐油脂肪酸、氨化棟桐油脂肪酸、或者選自運(yùn)些脂肪酸中的巧巾W上的混合物，月旨 肪酸烷基醋優(yōu)選為運(yùn)些脂肪酸中任一個(gè)的低級(jí)烷基醋、更優(yōu)選為運(yùn)些脂肪酸中任一個(gè)的具 有1個(gè)W上且3個(gè)W下碳原子的低級(jí)烷基醋、進(jìn)一步更優(yōu)選為運(yùn)些脂肪酸中任一個(gè)的甲醋。
[0062] <4〉如<1〉~<3〉中任一項(xiàng)所述的制造方法，其中，燒醇胺醋的醋化度優(yōu)選為1.OW 上，更優(yōu)選為1.2W上，進(jìn)一步優(yōu)選為1.4W上，進(jìn)一步更優(yōu)選為1.6W上，并且，優(yōu)選為2.2W 下，更優(yōu)選為2.OW下，進(jìn)一步優(yōu)選為1.8W下，進(jìn)一步更優(yōu)選為1.7W下。
[0063] <5〉如<1〉~<4〉中任一項(xiàng)所述的制造方法，其中，在工序1中，使用載氣，例如惰性 氣體，優(yōu)選為氮?dú)狻?br>[0064] <6〉如<1〉~<5〉中任一項(xiàng)所述的制造方法，其中，工序1中的反應(yīng)溫度優(yōu)選為140°C W上， 更優(yōu)選為160°C W上，而且，優(yōu)選為230°C W下，更優(yōu)選為2KTC W下，進(jìn)一步優(yōu)選為20(TC W下。
[0065] <7〉如<1〉~<6〉中任一項(xiàng)所述的制造方法，其中，工序1中的反應(yīng)壓力優(yōu)選為減壓， 更優(yōu)選為SOkPa W下，進(jìn)一步優(yōu)選為20kPa W下，而且，優(yōu)選為IkPa W上，更優(yōu)選為5kPa W上。
[0066] <8〉如<1〉~<7〉中任一項(xiàng)所述的制造方法，其中，工序I中的反應(yīng)時(shí)間優(yōu)選為0.5小 時(shí)W上，更優(yōu)選為1小時(shí)W上，進(jìn)一步優(yōu)選為2小時(shí)W上，進(jìn)一步更優(yōu)選為3小時(shí)W上，進(jìn)一步 更優(yōu)選為6小時(shí)W上，而且，優(yōu)選為20小時(shí)W下，更優(yōu)選為15小時(shí)W下，進(jìn)一步優(yōu)選為10小時(shí) W下，進(jìn)一步更優(yōu)選為8小時(shí)W下。
[0067] <9〉如<1〉~<8〉中任一項(xiàng)所述的制造方法，其中，工序1中得到的燒醇胺醋的酸值 (mgKOH/g)優(yōu)選為10 W下，更優(yōu)選為6 W下，進(jìn)一步優(yōu)選為4W下，進(jìn)一步更優(yōu)選為3 W下，進(jìn) 一步更優(yōu)選為2.5^下，是0.5^上、1.0^上、1.5^上或1.7^上。
[0068] <10〉如<1〉~<9〉中任一項(xiàng)所述的制造方法，其中，工序2中所用的二烷基硫酸醋優(yōu) 選為二甲基硫酸醋或二乙基硫酸醋，更優(yōu)選為二甲基硫酸醋。
[0069] <11〉如<1〉~<10〉中任一項(xiàng)所述的制造方法，其中，工序2中，優(yōu)選使用惰性氣體等 載體，更優(yōu)選使用氮?dú)狻?br>[0070] <12〉如<1〉~<11〉中任一項(xiàng)所述的制造方法，其中，工序2中二烷基硫酸醋的使用 量相對(duì)于1當(dāng)量的燒醇胺醋優(yōu)選為0.90當(dāng)量W上，更優(yōu)選為0.93當(dāng)量W上，而且，優(yōu)選為 1.00當(dāng)量W下，更優(yōu)選為0.98當(dāng)量W下。
[0071] <13〉如<1〉~<12〉中任一項(xiàng)所述的制造方法，其中，工序2中，優(yōu)選在溶劑不存在下 進(jìn)行季錠化反應(yīng)。
[0072] <14〉如<1〉~<12〉中任一項(xiàng)所述的制造方法，其中，季錠化反應(yīng)優(yōu)選為一邊向燒醇 胺醋中供給二烷基硫酸醋一邊進(jìn)行的反應(yīng)。
[0073] < 15〉如< 14〉所述的制造方法，其中，工序2中二烷基硫酸醋的供給溫度優(yōu)選為30°C W上，更優(yōu)選為40°C W上，而且，優(yōu)選為100°C W下，更優(yōu)選為90°C W下，進(jìn)一步優(yōu)選為80°C W下，進(jìn)一步更優(yōu)選為70°C W下。
[0074] <16〉如<14〉或<15〉所述的制造方法，其中，工序2中二烷基硫酸醋的供給時(shí)間優(yōu)選 為0.1小時(shí)W上，更優(yōu)選為0.25小時(shí)W上，進(jìn)一步優(yōu)選為0.5小時(shí)W上，進(jìn)一步更優(yōu)選為1小 時(shí)W上，而且，優(yōu)選為20小時(shí)W下，更優(yōu)選為10小時(shí)W下，進(jìn)一步優(yōu)選為5小時(shí)W下，進(jìn)一步 更優(yōu)選為4小時(shí)W下，進(jìn)一步更優(yōu)選為3小時(shí)W下。
[0075] <17〉如<1〉~<16〉中任一項(xiàng)所述的制造方法，其中，在工序2中，季錠化反應(yīng)的壓力 W絕對(duì)壓力計(jì)優(yōu)選為0.09M化W上，更優(yōu)選為0.1 OMPa W上，而且，優(yōu)選為0.5M化W下，更優(yōu) 選為0.2MPa W下，進(jìn)一步優(yōu)選為0.1 IMPa W下。
[0076] <18〉如<1〉~<17〉中任一項(xiàng)所述的制造方法，其中，在工序2中，優(yōu)選在向燒醇胺醋 中供給二烷基硫酸醋之后進(jìn)行熟化。
[0077] <19〉如<18〉所述的制造方法，其中，在工序2中，熟化工序優(yōu)選在30°C W上、更優(yōu)選 為40°C W上、進(jìn)一步優(yōu)選為50°C W上進(jìn)行，而且，優(yōu)選在100°C W下、更優(yōu)選為90°C W下、進(jìn) 一步優(yōu)選為80°C W下、進(jìn)一步更優(yōu)選為70°C W下進(jìn)行。
[0078] <20〉如<18〉或<19〉所述的制造方法，其中，在工序2中，熟化工序優(yōu)選進(jìn)行0.5小時(shí) W上、更優(yōu)選為1小時(shí)W上，而且，優(yōu)選進(jìn)行20小時(shí)W下、更優(yōu)選為10小時(shí)W下、進(jìn)一步優(yōu)選 為5小時(shí)W下、進(jìn)一步更優(yōu)選為4小時(shí)W下、進(jìn)一步更優(yōu)選為3小時(shí)W下。
[00巧]<21〉如<18〉~<20〉中任一項(xiàng)所述的制造方法，其中，在工序2中，熟化工序優(yōu)選在 W絕對(duì)壓力計(jì)為〇.〇9MPaW上進(jìn)行、更優(yōu)選為0.1 OMPaW上，而且，優(yōu)選在W絕對(duì)壓力計(jì)為 0.5MPa W下進(jìn)行、更優(yōu)選為0.2MPa W下、進(jìn)一步優(yōu)選為0.1 IMPa W下。
[0080] <22〉如<1〉~<21〉中任一項(xiàng)所述的制造方法，其中，溶劑添加工序在工序2的季錠 化完成之后進(jìn)行，優(yōu)選在工序3之前進(jìn)行。
[0081 ] <23〉如<22〉所述的制造方法，其中，溶劑優(yōu)選為有機(jī)溶劑，更優(yōu)選為選自具有2個(gè) W上且3個(gè)W下碳原子的醇和W下通式（1)所表示的溶劑中的至少一種的有機(jī)溶劑，進(jìn)一步 優(yōu)選為具有2個(gè)W上且3個(gè)W下碳原子的一元醇或具有2個(gè)W上且3個(gè)W下碳原子的多元醇， 進(jìn)一步更優(yōu)選為乙醇或異丙醇，還優(yōu)選為與工序2中使用的相同的溶劑。
[0082] Ri-O-(AO )n-R2 (1)
[0083] 式中，Ri和R2相同或不同，分別表示氨、具有1個(gè)W上且30個(gè)W下的碳原子的烷基、 具有1個(gè)W上且30個(gè)W下的碳原子的締基、或者具有1個(gè)W上且30個(gè)W下的碳原子的酷基;A 表示具有2個(gè)W上且4個(gè)W下的碳原子的亞烷基，n表示平均數(shù)為IW上且40W下的數(shù)，并且A 都相同或部分不同。
[0084] <24〉如<22〉~<23〉中任一項(xiàng)所述的制造方法，其中，在添加溶劑之后，陽(yáng)離子表面 活性劑中溶劑的添加量是其添加量與其它工序中所用的溶劑的量的合計(jì)，優(yōu)選為5質(zhì)量％ W上，更優(yōu)選為8% W上，進(jìn)一步優(yōu)選為10質(zhì)量％^上，而且，優(yōu)選為60質(zhì)量％ ^下，更優(yōu)選 為30質(zhì)量％ ^下，進(jìn)一步優(yōu)選為20質(zhì)量％ ^下，進(jìn)一步更優(yōu)選為15質(zhì)量％ W下。
[0085] <25〉如<22〉~<24〉中任一項(xiàng)所述的制造方法，其中，溶劑添加工序中的混合溫度 優(yōu)選為30°C W上，更優(yōu)選為40°C W上，進(jìn)一步優(yōu)選為50°C W上，而且，優(yōu)選為90°C W下，更優(yōu) 選為80°C W下，進(jìn)一步優(yōu)選為70°C W下。
[0086] <26〉如<22〉~<25〉中任一項(xiàng)所述的制造方法，其中，溶劑添加工序中的混合時(shí)間 優(yōu)選為0.05小時(shí)W上，更優(yōu)選為0.1小時(shí)W上，而且，優(yōu)選為3小時(shí)W下，更優(yōu)選為2小時(shí)W 下，進(jìn)一步優(yōu)選為1小時(shí)W下。
[0087] <27〉如<1〉~<2於中任一項(xiàng)所述的制造方法，其中，工序3的氧化處理通過工序2中得 到的陽(yáng)離子表面活性劑的氧氧化或通過氧化劑的混合來進(jìn)行，優(yōu)選通過混合氧化劑來進(jìn)行。
[0088] <28〉如<27〉所述的制造方法，其中，氧化劑優(yōu)選為選自亞氯酸、次氯酸及其堿金屬 鹽中的一種W上，更優(yōu)選為選自亞氯酸、次氯酸及其鋼鹽中的一種W上，進(jìn)一步優(yōu)選為亞氯 酸鋼或次氯酸鋼，進(jìn)一步更優(yōu)選為亞氯酸鋼。
[0089] <29〉如<27〉或<28〉所述的制造方法，其中，氧化劑的使用量相對(duì)于100質(zhì)量份的工 序2中得到的陽(yáng)離子表面活性劑優(yōu)選為0.001質(zhì)量份W上，更優(yōu)選為0.005質(zhì)量份W上，進(jìn)一 步優(yōu)選為0.01質(zhì)量份W上，進(jìn)一步更優(yōu)選為0.03質(zhì)量份W上，而且，優(yōu)選為1.0質(zhì)量份W下， 更優(yōu)選為0.5質(zhì)量份W下，進(jìn)一步優(yōu)選為0.3質(zhì)量份W下，進(jìn)一步更優(yōu)選為0.2質(zhì)量份W下， 進(jìn)一步更優(yōu)選為0.1質(zhì)量份W下。
[0090] <30〉如<27〉~<29沖任一項(xiàng)所述的制造方法，其中，氧化劑優(yōu)選溶液的形式使用。 [0091 ] <31〉如<30〉所述的制造方法，其中，氧化劑的濃度優(yōu)選為10質(zhì)量％ ^上，更優(yōu)選為20質(zhì) 量％ ^上，而且，優(yōu)選為50質(zhì)量％ W下，更優(yōu)選為40質(zhì)量％ W下，進(jìn)一步優(yōu)選為30質(zhì)量％ W下。
[0092] <32〉如<1〉~<31〉中任一項(xiàng)所述的制造方法，其中，氧化處理的溫度優(yōu)選為30°C W 上，更優(yōu)選為40°C W上，進(jìn)一步優(yōu)選為50°C W上，而且，優(yōu)選為90°C W下，更優(yōu)選為80°C W 下，進(jìn)一步優(yōu)選為70°CW下。
[0093] <33〉如<1〉~<32〉中任一項(xiàng)所述的制造方法，其中，氧化處理時(shí)間優(yōu)選為0.05小時(shí) W上，更優(yōu)選為0.1小時(shí)W上，而且，優(yōu)選為5小時(shí)W下，更優(yōu)選為2小時(shí)W下。
[0094] <34〉如<1〉~<33〉中任一項(xiàng)所述的制造方法，其中，工序3優(yōu)選在惰性氣氛下進(jìn)行， 更優(yōu)選使用氮?dú)狻?br>[00巧]<35〉如<1〉~<34〉中任一項(xiàng)所述的制造方法，其中，工序4的還原處理是將工序3中 進(jìn)行過氧化處理的陽(yáng)離子表面活性劑與還原劑相互混合的處理。
[0096] <36〉如<35〉所述的制造方法，其中，還原劑優(yōu)選為次憐酸或其堿金屬鹽，更優(yōu)選為 次憐酸或次憐酸鋼，進(jìn)一步優(yōu)選為次憐酸。
[0097] <37〉如<35〉或<36〉所述的制造方法，其中，還原劑的使用量相對(duì)于100質(zhì)量份的工 序2中得到的陽(yáng)離子表面活性劑優(yōu)選為0.001質(zhì)量份W上，更優(yōu)選為0.005質(zhì)量份W上，進(jìn)一 步優(yōu)選為0.01質(zhì)量份W上，進(jìn)一步更優(yōu)選為0.02質(zhì)量份W上，進(jìn)一步更優(yōu)選為0.03質(zhì)量份 W上，而且，優(yōu)選為1.0質(zhì)量份W下，更優(yōu)選為0.5質(zhì)量份W下，進(jìn)一步優(yōu)選為0.2質(zhì)量份W 下，進(jìn)一步更優(yōu)選為0.1質(zhì)量份W下。
[009引<38〉如<35〉~<37〉中任一項(xiàng)所述的制造方法，其中，還原劑優(yōu)選溶液的形式使用。
[0099] <39〉如<38〉所述的制造方法，其中，還原劑的濃度優(yōu)選為30質(zhì)量％^上，更優(yōu)選為 40質(zhì)量％ ^上，進(jìn)一步優(yōu)選為45質(zhì)量％ ^上，而且，優(yōu)選為70質(zhì)量％ ^下，更優(yōu)選為60質(zhì) 量％ W下，進(jìn)一步優(yōu)選為55質(zhì)量％ W下。
[0100] <40〉如<1〉~<39〉中任一項(xiàng)所述的制造方法，其中，還原處理的溫度優(yōu)選為30°C W 上，更優(yōu)選為40°C W上，進(jìn)一步優(yōu)選為50°C W上，而且，優(yōu)選為90°C W下，更優(yōu)選為80°C W 下，進(jìn)一步優(yōu)選為70°CW下。
[0101] <41〉如<1〉~<40〉中任一項(xiàng)所述的制造方法，其中，還原處理時(shí)間優(yōu)選為0.05小時(shí) W上，更優(yōu)選為0.1小時(shí)W上，而且，優(yōu)選為5小時(shí)W下，更優(yōu)選為2小時(shí)W下。
[0102] <42〉如<1〉~<41〉中任一項(xiàng)所述的制造方法，其中，工序4優(yōu)選在惰性氣氛下進(jìn)行， 更優(yōu)選使用氮?dú)狻?br>[0103] <43〉一種陽(yáng)離子表面活性劑，其中，通過<1〉~<42〉中任一項(xiàng)所述的制造方法而得到。
[0104] <44〉如<43〉所述的陽(yáng)離子表面活性劑，其中，用于織物柔軟劑的柔軟化基劑。
[0105] <4於<43〉所述的陽(yáng)離子表面活性劑作為織物柔軟劑的柔軟化基劑的用途。
[0106] <46〉一種織物柔軟劑組合物，其中，W優(yōu)選為1.0質(zhì)量％ ^上、更優(yōu)選為2.0質(zhì)量％ W上、進(jìn)一步優(yōu)選為3.0質(zhì)量％ ^上，而且，優(yōu)選為40質(zhì)量％ ^下、更優(yōu)選為30質(zhì)量％ W下、 進(jìn)一步優(yōu)選為20質(zhì)量％ W下的量含有<43〉所述的陽(yáng)離子表面活性劑。
[0107] 實(shí)施例
[010引實(shí)施例中的只要沒有另外的說明是質(zhì)量基準(zhǔn)。
[0109] 實(shí)施例1
[0110] 作為工序1，在IL反應(yīng)容器中放入^乙醇胺（1 .Omol，S乙醇胺-S ,Nippon Siokubai Co. ,Ltd.制造）、部分氨化棟桐油脂肪酸（1.65mol，Palmac 605T，ACIDCHEM制造） 和0.28g BHT，對(duì)得到的混合物進(jìn)行氮置換。然后，一邊將氮?dú)夤呐荩贿呍?70°C下用1小時(shí) 將容器的內(nèi)部壓力從常壓(0.1 MPa)降低至13.3kPa，然后，進(jìn)行7小時(shí)醋化反應(yīng)，從而得到具 有酸值為2. Om巧OH/g的S乙醇胺醋569邑。
[0111] 接著，作為工序2,將工序1中得到的512g(0.9mol)S乙醇胺醋和0.7g BHT混合，在 45°C~65°C的溫度范圍內(nèi)氮?dú)鈿夥罩性诔?0 . IMPa)下向得到的混合物中用2小時(shí)滴加 107. Sg (0.855mo 1)二甲基硫酸醋。在60°C~65 °C的溫度下進(jìn)行熟化1.5小時(shí)，然后，向其中 加入84.9g乙醇W致最終的陽(yáng)離子表面活性劑中的溶劑的量為12質(zhì)量％，在55°C~65°C的 溫度下混合0.5小時(shí)。
[0112] 進(jìn)一步，作為工序3，向其中加入1.4g的25 %亞氯酸鋼水溶液，接著，在55°C~65°C 的溫度下混合0.5小時(shí)，從而進(jìn)行氧化處理。然后，作為工序4,向其中加入0.35g的50%次憐 酸水溶液，接著，在55°C~65°C的溫度下混合0.5小時(shí)，從而進(jìn)行還原處理，由此得到陽(yáng)離子 表面活性劑。另外，表1中顯示相對(duì)于100質(zhì)量份的陽(yáng)離子表面活性劑的氧化劑和還原劑的 凈含量(質(zhì)量份）。對(duì)于得到的陽(yáng)離子表面活性劑，通過W下的方法對(duì)剛制得陽(yáng)離子表面活 性劑后和將陽(yáng)離子表面活性劑在60°C下在氮?dú)鈿夥罩斜４?周后的氣味和顏色進(jìn)行評(píng)價(jià)。 將結(jié)果示于表1中。
[0113] <氣味的評(píng)價(jià)樣品和評(píng)價(jià)方法〉
[0114] ?通過將整裝物質(zhì)的15%水溶液100g放入450mL玻璃瓶中來進(jìn)行調(diào)制。
[0115] ?按照W下的標(biāo)準(zhǔn)由5名專業(yè)評(píng)價(jià)人員來進(jìn)行感官評(píng)價(jià)，將由評(píng)價(jià)人員給出的分 數(shù)的平均值作為平均值(氣味的合格評(píng)價(jià)值為3.5W下）。
[0116] 1:樣品沒有臭味。
[0117] 2:樣品幾乎沒有臭味(有極輕微的臭味）。
[0118] 3:樣品有微弱的臭味。
[0119] 4:樣品有明顯的臭味。
[0120] 5:樣品有強(qiáng)烈的臭味。
[0121] 6:樣品有非常強(qiáng)烈的臭味。
[0122] <顏色的評(píng)價(jià)〉
[0123] 使用Ni郵on Denshoku Industries Co. ,Ltd.制造的OME 2000按照加納色度 (Gardner color scale)來測(cè)定顏色。
[0124] 實(shí)施例2
[0125] 除了將工序3中的亞氯酸鋼的化％水溶液的量變更為4.化，并且將工序4中的次憐酸 的50%水溶液的量變更為0.71gW外，通過W與實(shí)施例1相同的方式進(jìn)行操作，得到陽(yáng)離子表 面活性劑。將對(duì)得到的陽(yáng)離子表面活性劑進(jìn)行與實(shí)施例1同樣的評(píng)價(jià)得到的結(jié)果示于表1中。
[0126] 實(shí)施例3
[0127] 除了將工序3中的亞氯酸鋼的化％水溶液的量變更為0.56g，并且將工序4中的次憐酸 的50%水溶液的量變更為0.71gW外，通過W與實(shí)施例1相同的方式進(jìn)行操作，得到陽(yáng)離子表 面活性劑。將對(duì)得到的陽(yáng)離子表面活性劑進(jìn)行與實(shí)施例1同樣的評(píng)價(jià)得到的結(jié)果示于表1中。 [012引實(shí)施例4
[0129] 除了將工序4中的次憐酸的50%水溶液的量變更為0. TlgW外，通過W與實(shí)施例1 相同的方式進(jìn)行操作，得到陽(yáng)離子表面活性劑。將對(duì)得到的陽(yáng)離子表面活性劑進(jìn)行與實(shí)施 例1同樣的評(píng)價(jià)得到的結(jié)果示于表1中。
[0130] 實(shí)施例5
[0131 ]除了將工序4中的次憐酸的50 %水溶液的量變更為0. Hg W外，通過W與實(shí)施例1 相同的方式進(jìn)行操作，得到陽(yáng)離子表面活性劑。將對(duì)得到的陽(yáng)離子表面活性劑進(jìn)行與實(shí)施 例1同樣的評(píng)價(jià)得到的結(jié)果示于表1中。
[0132]實(shí)施例6
[0133] 除了 W表1所示的流量將工序I中的氮?dú)夤呐?，?90°C下用I小時(shí)將容器的內(nèi)部壓 力從常壓(0.1 MPa)降低至13.3kPa，然后，進(jìn)行4小時(shí)醋化反應(yīng)W外，在與實(shí)施例1同樣的條 件下進(jìn)行操作，從而得到酸值為2. Im巧OH/g的S乙醇胺569g。
[0134] 然后，作為工序2,除了在滴加二甲基硫酸醋之后進(jìn)行2.5小時(shí)熟化W外，W與實(shí)施 例1同樣的方式進(jìn)行操作，從而得到陽(yáng)離子表面活性劑。將對(duì)得到的陽(yáng)離子表面活性劑進(jìn)行 與實(shí)施例1同樣的評(píng)價(jià)得到的結(jié)果示于表1中。
[0135] 實(shí)施例7
[0136] 除了將工序3中的氧化劑變更為次氯酸鋼W外，W與實(shí)施例1同樣的方式進(jìn)行操 作，得到陽(yáng)離子表面活性劑。將對(duì)得到的陽(yáng)離子表面活性劑進(jìn)行與實(shí)施例1同樣的評(píng)價(jià)得到 的結(jié)果示于表1中。
[0137] 比較例1
[0138] 除了不進(jìn)行工序3和工序4W外，W與實(shí)施例1同樣的方式進(jìn)行操作，從而得到陽(yáng)離子 表面活性劑。將對(duì)得到的陽(yáng)離子表面活性劑進(jìn)行與實(shí)施例調(diào)樣的評(píng)價(jià)得到的結(jié)果示于表1中。
[0139] 比較例2
[0140] 除了不進(jìn)行工序4W外，W與實(shí)施例1同樣的方式進(jìn)行操作，從而得到陽(yáng)離子表面 活性劑。將對(duì)得到的陽(yáng)離子表面活性劑進(jìn)行與實(shí)施例1同樣的評(píng)價(jià)得到的結(jié)果示于表1中。
[0141] 比較例3
[0142] 除了不進(jìn)行工序3W外，W與實(shí)施例1同樣的方式進(jìn)行操作，從而得到陽(yáng)離子表面 活性劑。將對(duì)得到的陽(yáng)離子表面活性劑進(jìn)行與實(shí)施例1同樣的評(píng)價(jià)得到的結(jié)果示于表1中。
[0143] 比較例4
[0144] 除了改變實(shí)施例1中進(jìn)行過的工序3和工序4的處理的順序W外，W與實(shí)施例1同樣 的方式進(jìn)行操作，從而得到陽(yáng)離子表面活性劑。將對(duì)得到的陽(yáng)離子表面活性劑進(jìn)行與實(shí)施 例1同樣的評(píng)價(jià)得到的結(jié)果示于表1中。
[0145] 比較例5
[0146] 除了在工序1中添加次憐酸的50%水溶液0.57g(相對(duì)于100質(zhì)量份的S乙醇胺醋， 凈含量為0.05質(zhì)量份），并且進(jìn)行3小時(shí)脫水醋化作為熟化，得到569g酸值為1.6m巧OH/g的 =乙醇胺醋W外，W與實(shí)施例1同樣的方式進(jìn)行操作，由此得到陽(yáng)離子表面活性劑。將對(duì)得 到的陽(yáng)離子表面活性劑進(jìn)行與實(shí)施例1同樣的評(píng)價(jià)得到的結(jié)果示于表1中。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種陽(yáng)離子表面活性劑的制造方法，其中， 包括以下的工序1、工序2、工序3和工序4， 工序1:通過不使用次磷酸或其鹽而使烷醇胺與脂肪酸或脂肪酸烷基酯反應(yīng)來得到烷 醇胺酯的工序； 工序2:通過用二烷基硫酸酯將工序1中得到的烷醇胺酯季銨化從而得到陽(yáng)離子表面活 性劑的工序； 工序3:對(duì)工序2中得到的陽(yáng)離子表面活性劑進(jìn)行氧化處理的工序;和 工序4:對(duì)工序3中得到的進(jìn)行過氧化處理的陽(yáng)離子表面活性劑進(jìn)行還原處理的工序。2. 如權(quán)利要求1所述的陽(yáng)離子表面活性劑的制造方法，其中， 工序3中的氧化處理是將所述陽(yáng)離子表面活性劑與氧化劑互相混合的處理，并且所述 氧化劑的使用量相對(duì)于100質(zhì)量份的工序2中得到的陽(yáng)離子表面活性劑為0.001質(zhì)量份以上 且1.0質(zhì)量份以下。3. 如權(quán)利要求2所述的陽(yáng)離子表面活性劑的制造方法，其中， 所述氧化劑是選自亞氯酸、次氯酸及其堿金屬鹽中的一種以上。4. 如權(quán)利要求1~3中任一項(xiàng)所述的陽(yáng)離子表面活性劑的制造方法，其中， 工序4中的還原處理是將所述陽(yáng)離子表面活性劑與還原劑互相混合的處理，所述還原 劑是次磷酸或其堿金屬鹽，并且所述還原劑的使用量相對(duì)于100質(zhì)量份的工序2中得到的陽(yáng) 離子表面活性劑為0.001質(zhì)量份以上且1.0質(zhì)量份以下。5. 如權(quán)利要求1~4中任一項(xiàng)所述的陽(yáng)離子表面活性劑的制造方法，其中， 所述烷醇胺是二烷醇胺或三烷醇胺。6. 如權(quán)利要求1~5中任一項(xiàng)所述的陽(yáng)離子表面活性劑的制造方法，其中， 所述烷醇胺是甲基二乙醇胺或三乙醇胺。7. 如權(quán)利要求1~6中任一項(xiàng)所述的陽(yáng)離子表面活性劑的制造方法，其中， 在工序2中，在溶劑不存在下進(jìn)行所述季銨化反應(yīng)。8. 如權(quán)利要求1~7中任一項(xiàng)所述的陽(yáng)離子表面活性劑的制造方法，其中， 工序2中的季銨化完成之后，在工序3之前進(jìn)行溶劑添加工序。9. 如權(quán)利要求8所述的陽(yáng)離子表面活性劑的制造方法，其中， 所述溶劑是選自具有2個(gè)以上且3個(gè)以下的碳原子的醇和以下通式（1)所表示的溶劑中 的至少一種的有機(jī)溶劑， R1-O-(AO)n-R2 (1) 式中，R1和R2相同或不同，分別表示氫、具有1個(gè)以上且30個(gè)以下的碳原子的烷基、具有1 個(gè)以上且30個(gè)以下的碳原子的烯基、或者具有1個(gè)以上且30個(gè)以下的碳原子的?；?，A表示 具有2個(gè)以上且4個(gè)以下的碳原子的亞烷基，η表示平均數(shù)為1以上且40以下的數(shù)，并且A都相 同或部分不同。10. 如權(quán)利要求8或9所述的陽(yáng)離子表面活性劑的制造方法，其中， 在添加所述溶劑之后，所述陽(yáng)離子表面活性劑中的所述溶劑的添加量為：其添加量與 其它工序中所用的所述溶劑的量的總和為5質(zhì)量％以上且60質(zhì)量％以下。11. 如權(quán)利要求2~10中任一項(xiàng)所述的陽(yáng)離子表面活性劑的制造方法，其中， 所述氧化劑以水溶液的形式使用。12. 如權(quán)利要求1~11中任一項(xiàng)所述的陽(yáng)離子表面活性劑的制造方法，其中， 所述氧化處理中的溫度為30 °C以上且90°C以下。13. 如權(quán)利要求4~12中任一項(xiàng)所述的陽(yáng)離子表面活性劑的制造方法，其中， 所述還原劑以水溶液的形式使用。14. 如權(quán)利要求1~13中任一項(xiàng)所述的陽(yáng)離子表面活性劑的制造方法，其中， 所述還原處理中的溫度為30°C以上且90°C以下。
【文檔編號(hào)】C07C219/06GK105934424SQ201580005736
【公開日】2016年9月7日
【申請(qǐng)日】2015年10月28日
【發(fā)明人】井上勝久, 吉田遙香
【申請(qǐng)人】花王株式會(huì)社