一種苯氧基丙酸的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種苯氧基丙酸的制備方法，本發(fā)明采用R?2?苯氧基丙酸為原料，采用假蜓絲酵母?1發(fā)酵制備而成，本發(fā)明制備過程副產(chǎn)物少，收率高，制備成產(chǎn)品的純度可達99.5%以上。CGMCCNo.1073420150423
【專利說明】
一種苯氧基丙酸的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種R-4-羥基-2-苯氧基丙酸的制備方法，屬于農(nóng)藥中間體的合成制備技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]我國是一個農(nóng)業(yè)大國，農(nóng)藥的用量很大，除草劑作為現(xiàn)代農(nóng)業(yè)生產(chǎn)體系的重要組分，是農(nóng)田除草技術(shù)中最可靠、最經(jīng)濟的手段。然而，傳統(tǒng)的除草劑因其毒性大、效率低、用藥量大、對環(huán)境影響很大正逐步被淘汰。因此，現(xiàn)代農(nóng)藥對除草劑提出了更高的要求:高效、低毒。近年來相繼開發(fā)了一系列除草劑如二苯醚類和苯氧丙酸類、磺酰脲和咪唑啉酮類、含吡啶環(huán)的脲類、噠嗪類等。苯氧丙酸類化合物具有高效、低毒、除草譜廣、選擇性高、施用期長、對后茬作物安全等特點，是迄今為止性能最好的除草劑之一。
[0003]現(xiàn)有R-4-羥基-2-苯氧基丙酸一般采用化學(xué)合成的方法，其反應(yīng)過程生成大量副產(chǎn)物，且很難除去，嚴(yán)重影響目標(biāo)產(chǎn)物的提純和產(chǎn)率;有些方法反應(yīng)時間長，且總收率偏低；還有些方法需要使用催化劑，反應(yīng)條件苛刻，生產(chǎn)成本高，不適合工業(yè)生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為了解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種利用微生物發(fā)酵法制備苯氧基丙酸的方法。
[0005]本發(fā)明的制備方法如下:
取假蜓絲酵母-1菌種，接入麥芽汁培養(yǎng)基中于溫度37 ± IV的條件下進行搖瓶振蕩培養(yǎng)8?24小時制備種子液，將培養(yǎng)后的種子液接入一級種子罐培養(yǎng)24小時，后加入二級種子罐培養(yǎng)24小時，其培養(yǎng)方式為常規(guī)的酵母菌培養(yǎng)。
[0006]取R-2-苯氧基丙酸配制成25-30%溶液，按10%的接種量接入假蜓絲酵母-1 二級種子液，35-38 0C好氧發(fā)酵3-5天，后加入鹽酸酸化，調(diào)pH值為2.0-3.0，高效液相檢測R-4-羥基-2-苯氧基丙酸純度大于90%后，先用陶瓷膜過濾，活性炭脫色，再袋式過濾機過濾，大孔樹脂吸附，氨水解吸后，0.22μπι有機膜精密過濾，后濃縮結(jié)晶，離心干燥。
[0007]所述假蜓絲酵母菌-1為自篩選菌種，其保藏號為CGMCC N0.10734。
[0008]本發(fā)明采用自己選育的假蜓絲酵母-1菌，以R-2-苯氧基丙酸為原料發(fā)酵制備R-4-羥基-2-苯氧基丙酸，整個過程副產(chǎn)物少，污染少，收率高，制備成產(chǎn)品的純度可達99.5%以上。
【具體實施方式】
[0009]下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步的說明。
[0010]實施例1
取假蜓絲酵母-1菌種，接入麥芽汁培養(yǎng)基中于溫度37 ± 10C的條件下進行搖瓶振蕩培養(yǎng)8?24小時制備種子液，將培養(yǎng)后的種子液接入一級種子罐培養(yǎng)24小時，后加入二級種子罐培養(yǎng)24小時，其培養(yǎng)方式為常規(guī)的酵母菌培養(yǎng)。
[0011]取R-2-苯氧基丙酸配制成25-30%溶液，按10%的接種量接入假蜓絲酵母-1 二級種子液，35-38 0C好氧發(fā)酵3-5天，后加入鹽酸酸化，調(diào)pH值為2.0-3.0，高效液相檢測R-4-羥基-2-苯氧基丙酸純度大于90%后，先用陶瓷膜過濾，活性炭脫色，再袋式過濾機過濾，大孔樹脂吸附，氨水解吸后，0.22μπι有機膜精密過濾，后濃縮結(jié)晶，離心干燥。高效液相檢測其純度為99.8%。
【主權(quán)項】
1.一種苯氧基丙酸的制備方法，其特征在于，包括如下步驟:取假蜓絲酵母-1菌種，接入麥芽汁培養(yǎng)基中于溫度37±l°c的條件下進行搖瓶培養(yǎng)8?24小時制備種子液，將培養(yǎng)后的種子液接入一級種子罐培養(yǎng)24小時，后接入二級種子罐再培養(yǎng)24小時；取R-2-苯氧基丙酸配制成25-30%溶液，按10%的接種量接入二級種子液，35-38 °C好氧發(fā)酵3-5天，后加入鹽酸酸化，調(diào)PH值為2.0-3.0，高效液相檢測R-4-羥基-2-苯氧基丙酸純度大于90%后，先用陶瓷膜過濾，活性炭脫色，再袋式過濾機過濾，大孔樹脂吸附，氨水解吸后，0.22μπι有機膜精密過濾，后濃縮結(jié)晶，離心干燥。
【文檔編號】C12P7/52GK105886557SQ201510702135
【公開日】2016年8月24日
【申請日】2015年10月27日
【發(fā)明人】周偉, 何曄, 陳彥海, 周廣坤
【申請人】濟寧森立生物科技有限公司