一種隱蔽性硅烷的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種隱蔽性硅烷的合成方法，屬有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 隱蔽性硅烷不僅具有席夫堿的性質(zhì)，同時還具有氨基硅烷的性質(zhì)，在醫(yī)藥、有機(jī)化 合物合成的催化劑、玻璃纖維表面的處理、分析化學(xué)、腐蝕以及光致變色領(lǐng)域中得到了重要 應(yīng)用。由于硅烷偶聯(lián)劑分子結(jié)構(gòu)中的反應(yīng)性基團(tuán)多，與填料表面的反應(yīng)點多，而分子中的有 機(jī)疏水基含碳原子數(shù)少、碳鏈短，因此在熱塑性塑料為基體樹脂的填充塑料中，使用硅烷偶 聯(lián)劑往往對填充體系的加工流動性能帶來不利影響，加之價格較高，因此硅烷偶聯(lián)劑在熱 塑性塑料中用量不多，而主要應(yīng)用在環(huán)氧樹脂或不飽和聚酯樹脂等熱固性塑料中。此類偶 聯(lián)劑主要作為玻璃纖維的表面處理劑，它可使玻璃鋼的機(jī)械性能、電學(xué)性能和抗老化性能 得以改善。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的在于:提供一種工藝簡單、生產(chǎn)成本低、產(chǎn)品收率高且產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定 的隱蔽性硅烷的合成方法。
[0004] 本發(fā)明的技術(shù)方案是： 一種隱蔽性硅烷的合成方法，其特征在于:它包括以下步驟： 1) 、在帶有機(jī)械攪拌、干燥塔、溫度計和恒壓漏斗的反應(yīng)容器中，先用氮?dú)鈱⒎磻?yīng)器中 的空氣排盡； 2) 、空氣排盡后在機(jī)械攪拌每分鐘210~260轉(zhuǎn)的速度下依次投入定量的甲基異丁酮和 除水劑，并在恒壓漏斗中加入定量的氨丙基三乙氧基硅烷； 3) 、當(dāng)甲基異丁酮和除水劑投入完成后開始升溫，當(dāng)釜溫升至76°C~78°C開始緩慢滴加 氨丙基三乙氧基硅烷，氨丙基三乙氧基硅烷滴加時間為5小時，滴加完成后在76°C~78°C條 件下繼續(xù)保溫反應(yīng) 3小時； 4) 、保溫反應(yīng)3小時后直接常壓下蒸餾出除水劑和水反應(yīng)生成的乙醇，乙醇回收完畢后 將釜溫降至50°C; 5) 、當(dāng)釜溫降至50°C后在-0.05Mpa下分出生成的碳酸二乙酯，然后在-0.098Mpa下蒸餾 出目的產(chǎn)物，得，隱蔽性硅烷成品。
[0005] 所述的除水劑為原碳酸四乙酯。
[0006] 本發(fā)明合成反應(yīng)方程式如下：
本發(fā)明的優(yōu)點在于： 本發(fā)明是在反應(yīng)過程中加入了除水劑原碳酸四乙酯，加除水劑的目的在于阻止該種新 型隱蔽性硅烷和氨丙基三乙氧基硅烷水解，同時催化反應(yīng)向正反應(yīng)方向進(jìn)行。本發(fā)明采用 氨丙基三乙氧基硅烷滴加形式反應(yīng)，反應(yīng)完后首先常壓下蒸餾掉除水劑和水反應(yīng)生成的乙 醇，然后在小負(fù)壓下蒸餾掉除水劑和水反應(yīng)生成的碳酸二乙酯，蒸餾完畢后直接在-0.098MPa下減壓蒸餾出產(chǎn)品，得到隱蔽性硅烷。本發(fā)明在反應(yīng)過程中加入了除水劑阻止了 產(chǎn)品以及原料的水解，同時除水劑除掉了反應(yīng)中生成的水使得原料反應(yīng)的更徹底，可以得 到含量為98%以上的產(chǎn)品，產(chǎn)品收率可達(dá)到85%以上，且該工藝易工業(yè)化生產(chǎn)。 具體實施方案
[0007] 實施例1: 在帶有機(jī)械攪拌、干燥塔、溫度計和1.5L恒壓漏斗的3L反應(yīng)容器中，先用氮?dú)鈱⒎磻?yīng)器 中的空氣排盡，然后在機(jī)械攪拌每分鐘230轉(zhuǎn)的速度下依次投入701.12g的甲基異丁酮和 675g原碳酸四乙酯，同時在恒壓漏斗中加入1549.59g的氨丙基三乙氧基硅烷，甲基異丁酮 和原碳酸四乙酯投料完畢后開始升溫，當(dāng)釜溫升至76°C時，開始緩慢滴加氨丙基三乙氧基 硅烷，使用5小時滴加完氨丙基三乙氧基硅烷，滴加完畢后開始在76°C保溫反應(yīng)3小時，反應(yīng) 完畢后直接常壓下蒸餾出原碳酸四乙酯和水反應(yīng)生成的乙醇，然后開始降溫，當(dāng)釜溫降至 50°C以下后在-0.05Mpa下分出生成的碳酸二乙酯，然后在-0.098Mpa下蒸餾出目的產(chǎn)物，得 至丨JGC檢測含量為98.76%的隱蔽性硅烷產(chǎn)品1848.38g，產(chǎn)品收率為87.00%。
[0008] 實施例2: 在帶有機(jī)械攪拌、干燥塔、溫度計和1.5L恒壓漏斗的3L反應(yīng)容器中，先用氮?dú)鈱⒎磻?yīng)器 中的空氣排盡后在機(jī)械攪拌每分鐘210轉(zhuǎn)的速度下依次投入701.12g的甲基異丁酮和675g 原碳酸四乙酯，并在恒壓漏斗中加入1549.59g的氨丙基三乙氧基硅烷，甲基異丁酮和原碳 酸四乙酯投料完畢后開始升溫，當(dāng)釜溫升至77°C時，開始緩慢滴加氨丙基三乙氧基硅烷，使 用5小時滴加完氨丙基三乙氧基硅烷，滴加完畢后開始在77°C保溫反應(yīng)3小時，反應(yīng)完畢后 直接常壓下蒸餾出原碳酸四乙酯和水反應(yīng)生成的乙醇，然后開始降溫，當(dāng)釜溫降至50°C以 下后在-0.05Mpa下分出生成的碳酸二乙酯，然后在-0.098Mpa下蒸餾出目的產(chǎn)物，得到GC檢 測含量為98.76%的隱蔽性硅烷產(chǎn)品1851.78g，產(chǎn)品收率為87.16%。
[0009] 實施例3: 在帶有機(jī)械攪拌、干燥塔、溫度計和1.5L恒壓漏斗的3L反應(yīng)容器中，先用氮?dú)鈱⒎磻?yīng)器 中的空氣排盡后在機(jī)械攪拌每分鐘260轉(zhuǎn)的速度下依次投入701.12g的甲基異丁酮和675g 原碳酸四乙酯，并在恒壓漏斗中加入1549.59g的氨丙基三乙氧基硅烷，甲基異丁酮和原碳 酸四乙酯投料完畢后開始升溫，當(dāng)釜溫升至78°C時，開始緩慢滴加氨丙基三乙氧基硅烷，使 用5小時滴加完氨丙基三乙氧基硅烷，滴加完畢后開始在78°C保溫反應(yīng)3小時，反應(yīng)完畢后 直接常壓下蒸餾出原碳酸四乙酯和水反應(yīng)生成的乙醇，然后開始降溫，當(dāng)釜溫降至50°C以 下后在-0.05Mpa下分出生成的碳酸二乙酯，然后在-0.098Mpa下蒸餾出目的產(chǎn)物，得到GC檢 測含量為98.76%的隱蔽性硅烷產(chǎn)品1846.89 g，產(chǎn)品收率為86.93%。
[0010] 實施例4: 在帶有機(jī)械攪拌、干燥塔、溫度計和1.5L恒壓漏斗的3L反應(yīng)容器中，先用氮?dú)鈱⒎磻?yīng)器 中的空氣排盡后在機(jī)械攪拌每分鐘240轉(zhuǎn)的速度下依次投入701.12g的甲基異丁酮和675g 原碳酸四乙酯，并在恒壓漏斗中加入1549.59g的氨丙基三乙氧基硅烷，甲基異丁酮和原碳 酸四乙酯投料完畢后直接常壓下蒸餾出原碳酸四乙酯和水反應(yīng)生成的乙醇，然后開始升 溫，當(dāng)釜溫升至76°C時，開始緩慢滴加氨丙基三乙氧基硅烷，使用5小時滴加完氨丙基三乙 氧基硅烷，滴加完畢后開始在78°C保溫反應(yīng)3小時，反應(yīng)完畢后開始降溫，當(dāng)釜溫降至50°C 以下后在-0.05Mpa下分出生成的碳酸二乙酯，然后在-0.098Mpa下蒸餾出目的產(chǎn)物，得到GC 檢測含量為98.76%的隱蔽性硅烷產(chǎn)品1848.38g，產(chǎn)品收率為87.00%。
【主權(quán)項】
1. 一種隱蔽性硅烷的合成方法，其特征在于:它包括以下步驟： 1) 、在帶有機(jī)械攪拌、干燥塔、溫度計和恒壓漏斗的反應(yīng)容器中，先用氮?dú)鈱⒎磻?yīng)器中 的空氣排盡； 2) 、空氣排盡后在機(jī)械攪拌每分鐘210~260轉(zhuǎn)的速度下依次投入定量的甲基異丁酮和 除水劑，并在恒壓漏斗中加入定量的氨丙基三乙氧基硅烷； 3) 、當(dāng)甲基異丁酮和除水劑投入完成后開始升溫，當(dāng)釜溫升至76°C>78°C開始緩慢滴加 氨丙基三乙氧基硅烷，氨丙基三乙氧基硅烷滴加時間為5小時，滴加完成后在76°C~78°C條 件下繼續(xù)保溫反應(yīng) 3小時； 4) 、保溫反應(yīng)3小時后直接常壓下蒸餾出除水劑和水反應(yīng)生成的乙醇，乙醇回收完畢后 將釜溫降至50°C; 5) 、當(dāng)釜溫降至50 °C后在-0.05Mpa下分出生成的碳酸二乙酯，然后在-0.098Mpa下蒸餾 出目的產(chǎn)物，得，隱蔽性硅烷成品。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種隱蔽性硅烷的合成方法，其特征在于:所述的除水劑為原 碳酸四乙酯。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種隱蔽性硅烷的合成方法，屬有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域。本發(fā)明采用甲基異丁酮、氨丙基三乙氧基硅烷和除水劑原碳酸四乙酯在一定的反應(yīng)條件下合成該種新型隱蔽性硅烷，反應(yīng)中在反應(yīng)器內(nèi)加入定量的無水原碳酸四乙酯來防止目的產(chǎn)物以及原料水解，并且起到促進(jìn)反應(yīng)向正反應(yīng)方向進(jìn)行的目的，反應(yīng)完成后在常壓下回收生成的乙醇，然后直接-0.05Mpa下蒸餾出生成的碳酸二乙酯，然后在-0.098Mpa下蒸餾出該種新型隱蔽性硅烷，本發(fā)明制備的該種新型隱蔽性硅烷產(chǎn)品品質(zhì)高且穩(wěn)定性好、雜質(zhì)少等特點，除此之外還有工藝簡單、污染較小、易工業(yè)化生產(chǎn)。
【IPC分類】C07F7/18
【公開號】CN105601659
【申請?zhí)枴緾N201610140698
【發(fā)明人】秦傳俊, 胡江華, 陳圣云, 甘俊, 甘書官
【申請人】荊州市江漢精細(xì)化工有限公司
【公開日】2016年5月25日
【申請日】2016年3月14日