一種硝酸異辛酯的生產(chǎn)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于石油化工產(chǎn)品硝酸酯的生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種硝酸異辛酯的生產(chǎn)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]硝酸異辛酯是一種性能優(yōu)良的柴油十六烷值改進(jìn)劑，加入后可有效的改善柴油的燃燒性能，縮短著火時間，提高機(jī)車熱工況動力學(xué)，節(jié)油效果十分明顯。
[0003]現(xiàn)階段硝酸異辛酯合成方法一般采用混酸法，即在低溫下，異辛醇與硝酸和硫酸的混酸反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束靜止分液，堿洗，水洗，干燥得到硝酸異辛酯產(chǎn)品。具體方式有釜式、管式和微反應(yīng)器法。中國發(fā)明專利申請?zhí)枮?00710159036.4，公開了一種利用微反應(yīng)器合成硝酸異辛酯的方法；中國發(fā)明專利申請?zhí)?00910218792.9，公開了一種利用微管式反應(yīng)器合成硝酸異辛酯的方法。以上兩種方法對設(shè)備要求較高且昂貴，特別計(jì)量不容易控制而影響反應(yīng)，設(shè)備成本高，導(dǎo)致生產(chǎn)成本高。硝酸異辛酯的合成反應(yīng)劇烈放熱，采用釜式反應(yīng)具有潛在的危險(xiǎn)性，中國發(fā)明專利申請?zhí)枮?00610017472.3，公開了一種硝酸異辛酯的合成工藝，采用傳統(tǒng)的釜式生產(chǎn)方法，利用惰性溶劑稀釋反應(yīng)來緩解反應(yīng)的劇烈放熱問題，最后通過加熱蒸餾的方法除去惰性溶劑，得到硝酸異辛酯純品，加熱蒸餾提高了能耗，同時硝酸異辛酯加熱具有潛在的危險(xiǎn)性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種合成工藝簡單，生產(chǎn)易控制的硝酸異辛酯生產(chǎn)工藝。本發(fā)明反應(yīng)進(jìn)行平穩(wěn)，反應(yīng)熱不集中釋放，有利于硝酸異辛酯的安全生產(chǎn)。
[0005]本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:
一種硝酸異辛酯的生產(chǎn)方法，其步驟是:(1)配制摩爾比為1.5-2.5:1的硫酸和硝酸混酸作為硝化劑；(2)配制質(zhì)量比為0.8-2:1硝酸異辛酯和異辛醇的混合液；(3)在10-30°C下，將硝酸異辛酯和異辛醇的混合液加入到混酸中，反應(yīng)0.5-1小時，靜止分液，有機(jī)相堿洗，水洗，得到硝酸異辛酯產(chǎn)品。
[0006]通過本發(fā)明方法可獲得純度在99%以上的硝酸異辛酯，其中收率大于98%。生成成本低，反應(yīng)平穩(wěn)易控，安全性高，便于操作。
【具體實(shí)施方式】
[0007]以下結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步描述。
[0008]實(shí)施例1
一種硝酸異辛酯的生產(chǎn)方法，其步驟為:(O1500L反應(yīng)釜中加入100公斤98%的硝酸，水冷卻、劇烈攪拌下加入424公斤87%的硫酸，制成硫酸和硝酸的混酸；(2)將156公斤硝酸異辛酯加入到195公斤異辛醇中混合均勻；(3)將(2)所配硝酸異辛酯和異辛醇的混合液加入到(1)所配的混酸中，此過程控制加入速度使反應(yīng)溫度保持在10-30°C之間，加完攪拌反應(yīng)45分鐘，靜止分液，有機(jī)相堿洗，水洗，得到硝酸異辛酯產(chǎn)品純度99.1%，收率98.2%。
[0009]實(shí)施例2
一種硝酸異辛酯的生產(chǎn)方法，其步驟為:(O1500L反應(yīng)釜中加入100公斤98%的硝酸，水冷卻、劇烈攪拌下加入315公斤93%的硫酸，制成硫酸和硝酸的混酸；(2)將230公斤硝酸異辛酯加入到195公斤異辛醇中混合均勻；(3)將(2)所配硝酸異辛酯和異辛醇的混合液加入到(1)所配的混酸中，此過程控制加入速度使反應(yīng)溫度保持10-30°C之間，加完攪拌反應(yīng)1小時，靜止分液，有機(jī)相堿洗，水洗，得到硝酸異辛酯產(chǎn)品純度99.4%，收率98.5%。
[0010]實(shí)施例3
一種硝酸異辛酯的生產(chǎn)方法，其步驟為:(O1500L反應(yīng)釜中加入100公斤98%的硝酸，水冷卻、劇烈攪拌下加入226公斤98%的硫酸，制成硫酸和硝酸的混酸；(2)將290公斤硝酸異辛酯加入到195公斤異辛醇中混合均勻；(3)將(2)所配硝酸異辛酯和異辛醇的混合液加入到(1)所配的混酸中，此過程控制加入速度使反應(yīng)溫度保持10-30°C之間，加完攪拌反應(yīng)1小時，靜止分液，有機(jī)相堿洗，水洗，得到硝酸異辛酯產(chǎn)品純度99.2%，收率98.2%。[0011 ] 本發(fā)明的最佳實(shí)施例已闡明，由本領(lǐng)域普通技術(shù)人員作出的各種變化或改型都不會脫離本發(fā)明的范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種硝酸異辛酯的生產(chǎn)方法，其步驟為:(1)配制摩爾比為1.5-2.5:1硫酸和硝酸混酸作為硝化劑；(2)配制質(zhì)量比為0.8-2:1硝酸異辛酯和異辛醇的混合液；(3)在10-30°C下，將硝酸異辛酯和異辛醇的混合液加入到硫酸和硝酸混酸中，反應(yīng)0.5-1小時，靜止分液，有機(jī)相堿洗，水洗，得到硝酸異辛酯產(chǎn)品。2.如權(quán)利1要求所述的一種硝酸異辛酯的生產(chǎn)方法，其特征在于:所述的硫酸和硝酸的摩爾比為1.5-2.5:1。3.如權(quán)利1要求所述的一種硝酸異辛酯的生產(chǎn)方法，其特征在于:所述硝酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%。4.如權(quán)利1要求所述的一種硝酸異辛酯的生產(chǎn)方法，其特征在于:所述硫酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 85-98%。5.如權(quán)利1要求所述的一種硝酸異辛酯的生產(chǎn)方法，其特征在于:硝酸異辛酯與異辛醇的質(zhì)量比為0.8-2:1。6.如權(quán)利1要求所述的一種硝酸異辛酯的生產(chǎn)方法，其特征在于:硝化反應(yīng)溫度為10-30。。。
【專利摘要】本發(fā)明公開一種硝酸異辛酯的生產(chǎn)方法，其步驟為：（1）配制摩爾比為1.5-2.5:1硫酸和硝酸的混酸作為硝化劑；（2）配制質(zhì)量比為0.8-2:1硝酸異辛酯和異辛醇的混合液；（3）在10-30℃下，將硝酸異辛酯和異辛醇的混合液加入到硫酸和硝酸混酸中，反應(yīng)0.5-1小時，靜止分液，有機(jī)相堿洗，水洗，得到硝酸異辛酯產(chǎn)品。本發(fā)明工藝簡便，成本較低，易于工業(yè)化。
【IPC分類】C07C201/02, C07C203/04
【公開號】CN105418432
【申請?zhí)枴緾N201511011054
【發(fā)明人】廖維林, 芮培欣, 鐘前, 雷志偉, 趙曉華, 嚴(yán)楠, 涂媛紅
【申請人】江西西林科股份有限公司
【公開日】2016年3月23日
【申請日】2015年12月30日