為9:1的共聚物的4%水溶液300g與TAYCA公司制聚苯乙烯磺酸（重均分子量10萬(wàn)） 的4%水溶液300g的混合液來(lái)取代制造例1中制得的共聚物的4%水溶液600g以外，進(jìn)行 全部與實(shí)施例1相同的操作，獲得導(dǎo)電性高分子分散液。
[0288] 實(shí)施例60
[0289] 除了使用制造例13中制得的苯乙烯磺酸與對(duì)苯乙烯基三甲氧基硅烷的質(zhì)量比為 9:1的共聚物的4%水溶液300g與TAYCA公司制聚苯乙烯磺酸（重均分子量10萬(wàn)）的4% 水溶液300g的混合液來(lái)取代制造例1中制得的共聚物的4%水溶液600g以外，進(jìn)行全部與 實(shí)施例1相同的操作，獲得導(dǎo)電性高分子分散液。
[0290] 實(shí)施例61
[0291] 除了使用實(shí)施例53中制得的導(dǎo)電性高分子分散液40g來(lái)取代實(shí)施例1中制得的 導(dǎo)電性高分子分散液40g以外，進(jìn)行全部與實(shí)施例14相同的操作，獲得使用不同摻雜劑的 導(dǎo)電性高分子分散液的混合液。
[0292] 實(shí)施例62
[0293] 除了使用實(shí)施例54中制得的導(dǎo)電性高分子分散液40g來(lái)取代實(shí)施例1中制得的 導(dǎo)電性高分子分散液40g以外，進(jìn)行全部與實(shí)施例14相同的操作，獲得使用不同摻雜劑的 導(dǎo)電性高分子分散液的混合液。
[0294] 實(shí)施例63
[0295] 除了使用實(shí)施例55中制得的導(dǎo)電性高分子分散液40g來(lái)取代實(shí)施例1中制得的 導(dǎo)電性高分子分散液40g以外，進(jìn)行全部與實(shí)施例14相同的操作，獲得使用不同摻雜劑的 導(dǎo)電性高分子分散液的混合液。
[0296] 實(shí)施例64
[0297] 除了使用實(shí)施例56中制得的導(dǎo)電性高分子分散液40g來(lái)取代實(shí)施例1中制得的 導(dǎo)電性高分子分散液40g以外，進(jìn)行全部與實(shí)施例14相同的操作，獲得使用不同摻雜劑的 導(dǎo)電性高分子分散液的混合液。
[0298][針對(duì)卷繞型鋁固體電解電容器的評(píng)價(jià)（3)]
[0299] 實(shí)施例65~72及比較例9~10
[0300] 在針對(duì)此卷繞型鋁固體電解電容器的評(píng)價(jià)（3)中，使用上述實(shí)施例53~60的導(dǎo) 電性高分子分散液來(lái)制作實(shí)施例65~72的卷繞型鋁固體電解電容器，為了與它們比較，使 用聚苯乙烯磺酸作為摻雜劑的比較例1的導(dǎo)電性高分子，進(jìn)行與上述實(shí)施例65~72相同 的操作，制作比較例9的卷繞型鋁固體電解電容器，又，使用并用聚苯乙烯磺酸與苯酚磺酸 酚醛清漆樹(shù)脂作為摻雜劑的比較例2的導(dǎo)電性高分子分散液，進(jìn)行與上述實(shí)施例65~72 相同的操作，制作比較例10的卷繞型鋁固體電解電容器，評(píng)價(jià)它們的特性。以下對(duì)其進(jìn)行 詳細(xì)說(shuō)明。
[0301] 將鋁箱的表面蝕刻處理后，在進(jìn)行化學(xué)轉(zhuǎn)化處理形成介電體層的陽(yáng)極上安裝導(dǎo)線 端子，又，在由鋁箱構(gòu)成的陰極上安裝導(dǎo)線端子，將隔著分隔物的具備這些導(dǎo)線端子的陽(yáng)極 與陰極卷繞，制作電容組件。
[0302] 實(shí)施例65~72及比較例9~10中各準(zhǔn)備二十個(gè)上述電容組件，將這些電容組件 分別浸漬于實(shí)施例53~60及比較例1~2的導(dǎo)電性高分子分散液中10分鐘，取出后，在 150°C下干燥30分鐘。通過(guò)重復(fù)這些操作三次，形成包含導(dǎo)電性高分子的固體電解質(zhì)的層。 將此用封裝材料進(jìn)行封裝，制作實(shí)施例65~72及比較例9~10的卷繞型鋁固體電解電容 器各二十個(gè)。
[0303] 針對(duì)像上述那樣制作的實(shí)施例65~72及比較例9~10的卷繞型鋁固體電解電 容器，與前述相同地測(cè)定ESR及電容量，而且測(cè)定泄漏電流，檢查泄漏電流不良的發(fā)生。將 該結(jié)果與使用的導(dǎo)電性高分子分散液的種類(lèi)一起按照與前述表1的情形相同的方式示于 表7。
[0304]表7
[0305]
[0306] 又，在對(duì)上述特性測(cè)定后的實(shí)施例65~72及比較例9~10的卷繞型鋁固體電 解電容器（各十個(gè)）施加35V的額定電壓的同時(shí)，在靜置狀態(tài)下儲(chǔ)藏于150Γ的恒溫槽中， 100小時(shí)后，與前述相同地進(jìn)行ESR及電容量的測(cè)定。在該儲(chǔ)藏期間中，關(guān)于泄漏電流超過(guò) 500μA者，視為短路不良（短路發(fā)生不良）。將該結(jié)果按照與前述表2的情形相同的方式 示于表8。
[0307]表 8
[0308]
[0309] 如表7所示，實(shí)施例65~72的卷繞型鋁固體電解電容器（以下，有將卷繞型鋁固 體電解電容器簡(jiǎn)略化而表示為"電容"的情形）相較于比較例9~10的電容，ESR低（?。?， 又，沒(méi)有像比較例9~10的電容那樣的泄漏電流不良的發(fā)生。又，如表8所示，在150Γ的 恒溫槽中儲(chǔ)藏100小時(shí)后，實(shí)施例65~72的電容相較于比較例9~10的電容，ESR低。而 且，實(shí)施例65~72的電容因高溫下的儲(chǔ)藏所致的ESR的增加也少，而且沒(méi)有比較例9~10 的電容那樣發(fā)生短路不良，在高溫條件下的使用中顯示高可靠性。
[0310][針對(duì)卷繞型鋁固體電解電容器的評(píng)價(jià)（4)]
[0311] 實(shí)施例73~80及比較例11~12
[0312] 在針對(duì)此卷繞型鋁固體電解電容器的評(píng)價(jià)（4)中，并用包含導(dǎo)電性高分子的固體 電解質(zhì)與電解液來(lái)制作卷繞型鋁固體電解電容器，評(píng)價(jià)其特性。關(guān)于實(shí)施例73~80的卷 繞型鋁固體電解電容器，使用上述實(shí)施例53~60的導(dǎo)電性高分子分散液，用于與它們比較 的比較例11~12中，與前述針對(duì)卷繞型鋁固體電解電容器的評(píng)價(jià)（3)的場(chǎng)合相同，使用比 較例1~2的導(dǎo)電性高分子分散液。以下針對(duì)其進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。
[0313] 將鋁箱的表面蝕刻處理后，在經(jīng)化學(xué)轉(zhuǎn)化處理形成介電體層的陽(yáng)極上安裝導(dǎo)線端 子，又，在由鋁箱構(gòu)成的陰極上安裝導(dǎo)線端子，將隔著分隔物的具備它們導(dǎo)線端子的陽(yáng)極與 陰極卷繞而制作電容組件。
[0314] 實(shí)施例73~80及比較例11~12中各準(zhǔn)備二十個(gè)上述電容組件，將這些電容組 件分別浸漬于實(shí)施例53~60及比較例1~2的導(dǎo)電性高分子分散液中10分鐘，取出后， 在150°C下干燥30分鐘。通過(guò)重復(fù)這些操作兩次，形成包含導(dǎo)電性高分子的固體電解質(zhì)的 層。然后，將上述電容組件浸漬于作為電解液的10%己二酸三甲基胺的乙二醇溶液（溶解 有10%的己二酸三甲基胺的乙二醇溶液）10分鐘，取出后，將其用封裝材料進(jìn)行封裝，制作 實(shí)施例73~80及比較例11~12的卷繞型鋁固體電解電容器各二十個(gè)。
[0315] 針對(duì)像上述那樣制作的實(shí)施例73~80及比較例11~12的卷繞型鋁固體電解電 容器，與前述相同地測(cè)定ESR及電容量，而且測(cè)定泄漏電流，檢查泄漏電流不良的發(fā)生。將 該結(jié)果按照與前述表3的情形相同的方式示于表9。
[0316]表9
[0317]
[0318] 又，在對(duì)上述特性測(cè)定后的實(shí)施例73~80及比較例11~12的卷繞型鋁固體電 解電容器（各十個(gè)）施加35V的額定電壓的同時(shí)，在靜置狀態(tài)下儲(chǔ)藏于150Γ的恒溫槽中， 100小時(shí)后，與前述相同地進(jìn)行ESR及電容量的測(cè)定。在該儲(chǔ)藏期間中，關(guān)于泄漏電流超過(guò) 500μA者，視為短路不良（短路發(fā)生不良）。將該結(jié)果按照與前述表4的情形相同的方式 示于表10。
[0319]表 10
[0320]
[0321] 如表9所示，實(shí)施例73~80的卷繞型鋁固體電解電容器（以下，有將卷繞型鋁固 體電解電容器簡(jiǎn)略化而表示為"電容"的情形）相較于比較例11~12的電容，ESR低（?。?， 又，沒(méi)有像比較例11~12的電容那樣發(fā)生泄漏電流不良。又，如表10所示，在150°C的恒 溫槽中儲(chǔ)藏100小時(shí)后，實(shí)施例73~80的電容相較于比較例11~12的電容，ESR低。而 且，實(shí)施例73~80的電容因高溫下的儲(chǔ)藏所致的ESR的增加也少，而且沒(méi)有像比較例11~ 12的電容那樣的短路不良的發(fā)生，在高溫條件下的使用中顯示高可靠性。
[0322][針對(duì)鉭固體電解電容器的評(píng)價(jià)（2)]
[0323] 實(shí)施例81
[0324] 在該實(shí)施例81和其后續(xù)的實(shí)施例82~84及比較例13~14中，制作鉭固體電解 電容器，評(píng)價(jià)其特性。
[0325] 在將鉭燒結(jié)體浸漬于濃度為0.1 %的磷酸水溶液中的狀態(tài)下，通過(guò)施加35V的電 壓來(lái)進(jìn)行化學(xué)轉(zhuǎn)化處理，在鉭燒結(jié)體的表面上形成氧化覆蓋膜而構(gòu)成介電體層，制作電容 組件。
[0326] 將上述電容組件浸漬于濃度為35%的3, 4-乙烯二氧噻吩溶液的乙醇溶液中，1分 鐘后取出，放置5分鐘。然后，浸漬于包含預(yù)先準(zhǔn)備的濃度為50 %的苯酚磺酸丁基胺水溶 液（PH5)與濃度為30%的過(guò)硫酸銨水溶液以質(zhì)量比1:1混合而成的混合物的氧化劑兼摻雜 劑溶液中，30秒后取出，在室溫下放置30分鐘后，在50°C下加熱10分鐘，進(jìn)行聚合。聚合 后，將上述電容組件浸漬于水中，放置30分鐘后取出，在70°C下干燥30分鐘。重復(fù)此操作 六次，在電容組件上形成包含導(dǎo)電性高分子的固體電解質(zhì)的層。
[0327] 像上述那樣，形成利用所謂"原位聚合"的包含導(dǎo)電性高分子的固體電解質(zhì)的層的 電容組件浸漬于實(shí)施例61中制得的導(dǎo)電性高分子分散液中，30秒后取出，在150°C下干燥 30分鐘。重復(fù)三次此操作后，在150°C下放置60分鐘，形成本發(fā)明的包含導(dǎo)電性高分子的 固體電解質(zhì)的層。然后，用碳糊膏、銀糊膏來(lái)覆蓋上述固體電解質(zhì)層，制作鉭固體電解電容 器。
[0328] 實(shí)施例82
[0329] 除了使用實(shí)施例62的導(dǎo)電性高分子分散液來(lái)取代實(shí)施例61的導(dǎo)電性高分子分散 液以外，進(jìn)行全部與實(shí)施例81相同的操作，制作鉭固體電解電容器。
[0330] 實(shí)施例83
[0331] 除了使用實(shí)施例63的導(dǎo)電性高分子分散液來(lái)取代實(shí)施例61的導(dǎo)電性高分子分散 液以外，進(jìn)行全部與實(shí)施例81相同的操作，制作鉭固體電解電容器。
[0332] 實(shí)施例84
[0333] 除了使用實(shí)施例64的導(dǎo)電性高分子分散液來(lái)取代實(shí)施例61的導(dǎo)電性高分子分散 液以外，進(jìn)行全部與實(shí)施例81相同的操作，制作鉭固體電解電容器。
[0334] 比較例13
[0335] 除了使用比較例1的導(dǎo)電性高分子分散液來(lái)取代實(shí)施例61的導(dǎo)電性高分子分散 液以外，進(jìn)行全部與實(shí)施例81相同的操作，制作鉭固體電解電容器。
[0336] 比較例14
[0337] 除了使用比較例2的導(dǎo)電性高分子分散液來(lái)取代實(shí)施例61的導(dǎo)電性高分子分散 液以外，進(jìn)行全部與實(shí)施例81相同的操作，制作鉭固體電解電容器。
[0338] 針對(duì)像上述那樣制作的實(shí)施例81~84及比較例13~14的鉭固體電解電容器， 與前述相同地測(cè)定其ESR及電容量。將該結(jié)果與使用的導(dǎo)電性高分子分散液的種類(lèi)一起示 于表11。另外，在ESR及電容量的測(cè)定時(shí)，任一試料均各使用十個(gè)，表11所示的ESR值及電 容量值是求得它們十個(gè)的平均值，將小數(shù)點(diǎn)以下四舍五入而表示的值。
[0339] 表11
[0340]
[0341] 乂，上還頭施例81~84及比牧例〇~14的鉭回1本電舺電谷益^'卞個(gè)，仕125°C 下儲(chǔ)藏100小時(shí)后，與前述相同地測(cè)定ESR及電容量。將該結(jié)果按照與前述表11相同的方 式示于表12。
[0342]表 12
[0343]
[0344] 如表11所示，實(shí)施例81~84的鉭固體電解電容器（以下，有將鉭固體電解電容 器簡(jiǎn)略化而表示為"電容"的情形）相較于比較例13~14的電容，ESR低，作為電容的特性 優(yōu)良。又，如表12所示，在125°C下儲(chǔ)藏100小時(shí)后，實(shí)施例81~84的電容相較于比較例 13~14的電容，ESR低。而且，實(shí)施例81~84的電容因高溫下的儲(chǔ)藏所致的ESR的增加 也少，在高溫條件下的使用顯示高可靠性。
[0345][針對(duì)層疊型鋁固體電解電容器的評(píng)價(jià)]
[0346] 首先，在針對(duì)此層疊型鋁固體電解電容器的評(píng)價(jià)時(shí)使用的導(dǎo)電性高分子分散液的 制備例，以實(shí)施例85~91及比較例15~16來(lái)例示。
[0347][導(dǎo)電性高分子分散液的制備]
[0348] 實(shí)施例85
[0349] 將實(shí)施例1的導(dǎo)電性高分子分散液50g置入200ml的附攪拌機(jī)燒杯中，在攪拌的 同時(shí)添加純水50g。然后，添加0. 5g的聚乙二醇400,接著，用28%氨水溶液調(diào)整至pH4. 0， 制得實(shí)施例85的導(dǎo)電性高分子分散液。
[0350]實(shí)施例86
[0351] 將實(shí)施例4的導(dǎo)電性高分子分散液50g置入200ml的附攪拌機(jī)燒杯中，在攪拌的 同時(shí)添加純水50g。然后，添加0. 5g的聚乙二醇400,接著，用28%氨水溶液調(diào)整至pH3. 4， 制得實(shí)施例86的導(dǎo)電性高分子分散液。
[0352] 實(shí)施例87
[0353] 將實(shí)施例5的導(dǎo)電性高分子分散液50g置入200ml的附攪拌機(jī)燒杯中，在攪拌的 同時(shí)添加純水50g。然后，添加0. 5g的聚乙二醇400后，用28%氨水溶液調(diào)整至pH4. 5,制 得實(shí)施例87的導(dǎo)電性高分子分散液。
[0354] 實(shí)施例88
[0355] 將實(shí)施例53的導(dǎo)電性高分子分散液50g置入200ml的附攪拌機(jī)燒杯中，在攪拌的 同時(shí)添加純水50g。然后，添加0. 5g的聚乙二醇400后，用28%氨水溶液調(diào)整至pH4. 3,制 得實(shí)施例88的導(dǎo)電性高分子分散液。
[0356] 實(shí)施例89
[0357] 將實(shí)施例54的導(dǎo)電性高分子分散液50g置入200ml的附攪拌機(jī)燒杯中，在攪拌的 同時(shí)添加純水50g。然后，添加0. 5g的聚乙二醇400后，用28%氨水溶液調(diào)整至pH4. 5,制 得實(shí)施例89的導(dǎo)電性高分子分散液。
[0358] 實(shí)施例90
[0359] 將實(shí)施例55的導(dǎo)電性高分子分散液50g置入200ml的附攪拌機(jī)燒杯中，在攪拌的 同時(shí)添加純水50g。然后，添加0. 5g的聚乙二醇400后，用28%氨水溶液調(diào)整至pH3. 1，制 得實(shí)施例90的導(dǎo)電性高分子分散液。
[0360] 實(shí)施例91
[0361] 將實(shí)施例56的導(dǎo)電性高分子分散液50g置入200ml的附攪拌機(jī)燒杯中，在攪拌的 同時(shí)添加純水50g。然后，添加0. 5g的聚乙二醇400后，用28%氨水溶液調(diào)整至pH4. 0,制 得實(shí)施例91的導(dǎo)電性高分子分散液。
[0362] 比較例15
[0363] 將比較例1的導(dǎo)電性高分子分散液50g置入200ml的附攪拌機(jī)燒杯中，在攪拌的 同時(shí)添加純水50g。然后，添加0. 5g的聚乙二醇400后，用28%氨水溶液調(diào)整至pH4. 5,制 得比較例15的導(dǎo)電性高分子分散液。
[0364] 比較例16
[0365] 將比較例2的導(dǎo)電性高分子分散液50g置入200ml的附攪拌機(jī)燒杯中，在攪拌的 同時(shí)添加純水50g。然后，添加0. 5g的聚乙二醇400后，用28%氨水溶液調(diào)整至pH4. 6,制 得比較例16的導(dǎo)電性高分子分散液。
[0366] 接著，使用上述實(shí)施例85~91及比較例15~16的導(dǎo)電性高分子分散液，制作層 疊型鋁固體電解電容器，評(píng)價(jià)其特性。
[0367][層疊型鋁固體電解電容器的制作]
[0368] 實(shí)施例92
[0369] 針對(duì)縱10mmX橫3. 3mm的蝕刻鋁箱，以自縱方向的一端起算4mm的部分與自另一 端起算5mm的部分分開(kāi)的方式，沿上述箱的橫方向以寬1mm來(lái)涂布聚酰亞胺溶液并干燥。接 著，在自上述蝕刻錯(cuò)箱的縱方向的一端（前述另一端）起算5mm的部分的自該一端起算2_ 的部位上，安裝作為陽(yáng)極的銀線。又，將自上述箱的縱方向的一端（前述一端）起算4mm的 部分（4mmX3. 3mm)，使用濃度為10 %的己二酸銨水溶液進(jìn)行化學(xué)轉(zhuǎn)化處理而形成介電體 覆蓋膜，制作設(shè)定電容量為25yF以上、設(shè)定ESR為ΙΟπιΩ以下的電容組件。
[0370] 接著，將上述電容組件浸積于實(shí)施例85的導(dǎo)電性高分子分散液中，1分后取出，重 復(fù)在120Γ下干燥10分鐘的操作三次。然后，將上述電容組件浸漬于將作為抗氧化劑來(lái)銷(xiāo) 售的TaycatronKA100 (苯酸磺酸鹽）以濃度成為5%的方式溶解于乙醇與水以容量比計(jì)等 量混合的混合液而成的溶液中，1分后取出，在120°C下干燥5分鐘。然后，將上述電容組件 浸漬于實(shí)施例14的導(dǎo)電性高分子分散液中，1分后取出，在120°C下干燥30分鐘。然后，用 碳糊膏及銀糊膏來(lái)覆蓋導(dǎo)電性高分子層，在自縱方向的端部起算3mm的部位上安裝作為陰 極的銀線，進(jìn)一步用環(huán)氧樹(shù)脂進(jìn)行封裝，再進(jìn)行老化處理，制作層疊型鋁固體電解電容器。
[0371] 實(shí)施例93
[0372] 除了使用實(shí)施例86的導(dǎo)電性高分子分散液來(lái)取代實(shí)施例85的導(dǎo)電性高分子分散 液，且使用實(shí)施例17的導(dǎo)電性高分子分散液來(lái)取代實(shí)施例14的導(dǎo)電性高分子分散液以外， 進(jìn)行全部與實(shí)施例92相同的操作，制作層疊型鋁固體電解電容器。
[0373] 實(shí)施例94
[0374] 除了使用實(shí)施例87的導(dǎo)電性高分子分散液來(lái)取代實(shí)施例85的導(dǎo)電性高分子分散 液，且使用實(shí)施例18的導(dǎo)電性高分子分散液來(lái)取代實(shí)施例14的導(dǎo)電性高分子分散液以外， 進(jìn)行全部與實(shí)施例92相同的操作，制作層疊型鋁固體電解電容器。
[0375] 實(shí)施例95
[0376] 除了使用實(shí)施例88的導(dǎo)電性高分子分散液來(lái)取代實(shí)施例85的導(dǎo)電性高分子分散 液，且使用實(shí)施例61的導(dǎo)電性高分子分散液來(lái)取代實(shí)施例14的導(dǎo)電性高分子分散液以外， 進(jìn)行全部與實(shí)施例92相同的操作，制作層疊型鋁固體電解電容器。
[0377] 實(shí)施例96
[0378] 除了使用實(shí)施例89的導(dǎo)電性高分子分散液來(lái)取代實(shí)施例85的導(dǎo)電性高分子分散 液，且使用實(shí)施例62的導(dǎo)電性高分子分散液來(lái)取代實(shí)施例14的導(dǎo)電性高分子分散液以外， 進(jìn)行全部與實(shí)施例92相同的操作，制作層疊型鋁固體電解電容器。
[0379] 實(shí)施例97
[0380] 除了使用實(shí)施例90的導(dǎo)電性高分子分散液來(lái)取代實(shí)施例85的導(dǎo)電性高分子分散 液，且使用實(shí)施例63的導(dǎo)電性高分子分散液來(lái)取代實(shí)施例14的導(dǎo)電性高分子分散液以外， 進(jìn)行全部與實(shí)施例92相同的操作，制作層疊型鋁固體電解電容器。
[0381] 實(shí)施例98
[0382] 除了使用實(shí)施例91的導(dǎo)電性高分子分散液來(lái)取代實(shí)施例85的導(dǎo)電性高分子分散 液，且使用實(shí)施例64的導(dǎo)電性高分子分散液來(lái)取代實(shí)施例14的導(dǎo)電性高分子分散液以外， 進(jìn)行全部與實(shí)施例92相同的操作，制作層疊型鋁固體電解電容器。
[0383] 比較例17
[0384] 除了使用比較例15的導(dǎo)電性高分子分散液來(lái)取代實(shí)施例85的導(dǎo)電性高分子分散 液，且使用比較例1的導(dǎo)電性高分子分散液來(lái)取代實(shí)施例14的導(dǎo)電性高分子分散液以外， 進(jìn)行全部與實(shí)施例92相同的操作，制作層疊型鋁固體電解電容器。
[0385] 比較例18
[0386] 除了使用比較例16的導(dǎo)電性高分子分散液來(lái)取代實(shí)施例85的導(dǎo)電性高分子分散 液，且使用比較例2的導(dǎo)電性高分子分散液來(lái)取代實(shí)施例14的導(dǎo)電性高分子分散液以外， 進(jìn)行全部與實(shí)施例92相同的操作，制作層疊型鋁固體電解電容器。
[0387] 針對(duì)像上述那樣制作的實(shí)施例92~98及比較例17~18的層疊型鋁固體電解電 容器，與前述相同地測(cè)定其ESR及電容