一種1,1-二苯基乙烷的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及本發(fā)明具體設(shè)及有機(jī)合成領(lǐng)域，特別設(shè)及一種1，1-二苯基乙燒的制 備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 近年來(lái)，全膜電力電容器發(fā)展迅速，對(duì)電力電容器浸潰劑提出了更高要求。絕緣介 質(zhì)的粘度、芳香度、凝點(diǎn)等物理化學(xué)性質(zhì)直接影響它的電氣性能，進(jìn)而影響到電力電容器的 高效安全使用。1，1-二苯基乙燒是高端電力電容器絕緣液體SAS-40、SAS-70的重要組分 之一，該類(lèi)絕緣油與國(guó)內(nèi)普遍使用的二芳基乙燒（PX巧和芐基甲苯（M/DBT)相比，其突出的 優(yōu)點(diǎn)是芳香度高、粘度小、凝固點(diǎn)低，因此是全膜電容器理想的浸潰劑。
[0003] 目前1,1-二苯基乙燒的合成方法根據(jù)采用原料的不同，主要分為乙醒法、苯乙 締法和苯乙醇法Ξ種。其中乙醒法污染較大收率低；苯乙締法由于苯乙締易自聚，副產(chǎn)物 多；苯乙醇法原料價(jià)格高，生產(chǎn)成本高。因此，上述Ξ種方法難W實(shí)現(xiàn)大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。 CN101643383公開(kāi)了一種W1，1-二氯乙燒為原料合成1，1-二苯基乙燒的方法。1，1-二氯 乙燒來(lái)自于生產(chǎn)聚氯乙締的副產(chǎn)物，隨著聚氯乙締生產(chǎn)技術(shù)的改進(jìn)，該副產(chǎn)物產(chǎn)量逐漸萎 縮，未來(lái)對(duì)采用該法合成1，1-二苯基乙燒造成潛在威脅。
[0004] 因此，一種不僅原料來(lái)源豐富，產(chǎn)品收率高，而且催化劑可多次重復(fù)使用、環(huán)保性 好的1，1-二苯基乙燒的制備方法成為解決問(wèn)的關(guān)鍵。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 作為各種廣泛且細(xì)致的研究和實(shí)驗(yàn)的結(jié)果，本發(fā)明的發(fā)明人已經(jīng)發(fā)現(xiàn)來(lái)源豐 富的苯乙締為初始原料，W離子液體為催化劑，經(jīng)面化、烷基化兩步反應(yīng)能夠獲得收率好、 純度高的1，1-二苯基乙燒。
[0006] 本發(fā)明的一個(gè)目的提供一種1，1-二苯基乙燒的制備方法，原料來(lái)源豐富，產(chǎn)品收 率高，催化劑可多次重復(fù)使用，環(huán)保性好。
[0007] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種1，1-二苯基乙燒的制備方法：
[000引曰、室溫下，將苯乙締與醇類(lèi)促進(jìn)劑混合，向其中通入干燥的氯化氨氣體，反應(yīng)結(jié)束 后，經(jīng)水洗、在90~9rc/33mmHg下減壓蒸饋得到中間體2-氯-2-苯乙燒；
[0009] b、在0~80°C下，WLewis酸或離子液體為催化劑，2-氯-2-苯乙燒與苯進(jìn)行燒 基化反應(yīng)合成1，1-二苯基乙燒，其中，所述離子催化劑的前體化合物選自化晚鐵面化物、 咪挫鐵面化物、Ξ烷基胺面化物和季錠鹽中的一種或幾種。
[0010] 優(yōu)選的是，步驟a中所述的醇類(lèi)促進(jìn)劑為碳原子數(shù)為1~20的烷基醇。
[0011] 優(yōu)選的是，步驟a中所述的醇類(lèi)促進(jìn)劑為甲醇或乙醇。
[0012] 優(yōu)選的是，步驟a中所述的醇類(lèi)促進(jìn)劑的加入量相當(dāng)與苯乙締重量的5~100%。
[0013] 優(yōu)選的是，步驟b中所述Lewis酸為Ξ氯化侶、Ξ氯化鐵、氯化鋒中的一種或多種。
[0014] 優(yōu)選的是，步驟b中所述Lewis酸為Ξ氯化侶。
[0015] 優(yōu)選的是，所述離子液體的通式為Z+A:
[0016] 陽(yáng)離子狂+)的通式為A、B、C或D;
[0017]
陽(yáng)〇1引其中，R，Ri，R2,Rs，R"Rs，Re為Η(原子）或碳原子數(shù)為1~6的烷基，R1，R2可W相同也可W不同，Rs，R4,Rs，Re可W相同也可W不同，X為面素原子；
[0019] 陰離子（A)的前體化合物選自AIX3,化X3,化X2, 1誠(chéng)3,其中X為面素原子。
[0020] 優(yōu)選的是，所述面素原子為氯原子。 陽(yáng)021] 優(yōu)選的是，步驟b中所述Lewis酸或離子液體催化劑的用量占反應(yīng)液總重量1~ 20%。 陽(yáng)022] 優(yōu)選的是，步驟b中所述2-氯-2-苯乙燒的加入量占反應(yīng)液總重量的5~50%。 本發(fā)明的有益效果是苯乙締為原料經(jīng)兩步反應(yīng)合成1，1-二苯基乙燒，與傳統(tǒng)方法相 比，原料來(lái)源豐富，產(chǎn)品收率高，催化劑可多次重復(fù)使用，環(huán)保性好。
【附圖說(shuō)明】
[0023] 圖1是本發(fā)明實(shí)施例1制備的1，1-二苯基乙燒的紅外譜圖；
[0024] 圖2是本發(fā)明實(shí)施例1制備的1，1-二苯基乙燒的氣相色譜圖。
【具體實(shí)施方式】
[0025] 下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明，W令本領(lǐng)域技術(shù)人員參照說(shuō) 明書(shū)文字能夠據(jù)W實(shí)施。 陽(yáng)0%] 實(shí)施例1
[0027]曰、將苯乙締208. 3g、乙醇20. 8g加入500ml四口瓶，向其中通入干燥的氯化氨氣 體，待氣象色譜跟蹤至苯乙締反應(yīng)完全后，向反應(yīng)瓶中加水100ml，充分?jǐn)埌韬箪o置分層，重 復(fù)用水洗2次，減壓蒸饋收集90. 5°C/33mmHg饋分，得到中間體2-氯-2-苯乙燒。
[0028] b、將苯374. 9g、S氯化侶13. 3g加入反應(yīng)瓶，50°C下滴加2-氯-2-苯乙燒84.Og， 3小時(shí)滴完，再反應(yīng)1. 5小時(shí)，降至室溫，將反應(yīng)液靜置分層，分出上層有機(jī)相，有機(jī)相水洗、 堿洗至中性，蒸饋回收過(guò)量苯，得1，1-二苯基乙燒粗產(chǎn)物，精饋收集127°C/8mmHg的產(chǎn)物， 得到1,1-二苯基乙燒。
[0029] 化學(xué)反應(yīng)式如下：
[0030]
陽(yáng)ο川 實(shí)施例2
[0032]a、將苯乙締200g、二十醇200g加入500ml四口瓶，向其中通入干燥的氯化氨氣體， 待氣象色譜跟蹤至苯乙締反應(yīng)完全后，向反應(yīng)瓶中加水100ml，充分?jǐn)埌韬箪o置分層，重復(fù) 用水洗2次，減壓蒸饋收集90°C/33mmHg饋分，得到中間體2-氯-2-苯乙燒。
[0033]b、將苯94g、^氯化侶Ig加入反應(yīng)瓶，0°C下滴加2-氯-2-苯乙燒5g，4小時(shí)滴完， 再反應(yīng)1小時(shí)，降至室溫，將反應(yīng)液靜置分層，分出上層有機(jī)相，有機(jī)相水洗、堿洗至中性， 蒸饋回收過(guò)量苯，得1，1-二苯基乙燒粗產(chǎn)物，精饋收集127°c/8mmHg的產(chǎn)物，得到1，1-二 苯基乙燒。
[0034] 實(shí)施例3
[0035]曰、將苯乙締200g、甲醇lOg加入500ml四口瓶，向其中通入干燥的氯化氨氣體，待 氣象色譜跟蹤至苯乙締反應(yīng)完全后，向反應(yīng)瓶中加水100ml，充分?jǐn)埌韬箪o置分層，重復(fù)用 水洗2次，減壓蒸饋收集9rC/33mmHg饋分，得到中間體2-氯-2-苯乙燒。
[0036]b、將苯30g、S乙胺鹽酸鹽-Ξ氯化侶圧tNsHCl-AlCls] 20g，加入反應(yīng)瓶，80°C下滴 加2-氯-2-苯乙燒50g，2小時(shí)滴完，再反應(yīng)2小時(shí)，降至室溫，將反應(yīng)液靜置分層，分出上 層有機(jī)相，有機(jī)相水洗、堿洗至中性，蒸饋回收過(guò)量苯，得1，1-二苯基乙燒粗產(chǎn)物，精饋收 集127°C/8mmHg的產(chǎn)物，得到1，1-二苯基乙燒。
[0037] 實(shí)施例4
[0038] 曰、將苯乙締200g、十二醇15g，加入500ml四口瓶，向其中通入干燥的氯化氨氣體， 待氣象色譜跟蹤至苯乙締反應(yīng)完全后，向反應(yīng)瓶中加水100ml，充分?jǐn)埌韬箪o置分層，重復(fù) 用水洗2次，減壓蒸饋收集90. 5°C/33mmHg饋分，得到中間體2-氯-2-苯乙燒。
[0039] b、將苯40g、l-下基-3-甲基咪挫氯侶酸鹽怔MIMCl-AlCl3]15g，加入反應(yīng)瓶，80°C 下滴加2-氯-2-苯乙燒45g，2小時(shí)滴完，再反應(yīng)2小時(shí)，降至室溫，將反