一種石墨烯-聚合物復(fù)合氣凝膠的濾嘴香料棒及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種石墨烯-聚合物復(fù)合氣凝膠濾嘴香料棒及其制備方法，屬于卷煙
技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前世界許多國家對卷煙煙氣中的焦油量都作出了明確的法律限定，各國煙草 界也都投入了很大的力量致力于降低卷煙焦油技術(shù)的研宄，并且取得了很大的進展。近年 來，隨著國內(nèi)對吸煙與健康問題的廣泛宣傳，人們對卷煙生產(chǎn)和消費的質(zhì)量觀念也發(fā)生 了巨大的轉(zhuǎn)變，煙民吸煙的安全意識有了很大的提高。合理降低卷煙產(chǎn)品焦油量將順應(yīng)廣 大消費者的要求，有利于提高產(chǎn)品的市場適應(yīng)能力和競爭力。如何使卷煙的焦油及其有害 成分顯著降低，同時又保持卷煙吸味使消費者得到生理滿足，是卷煙設(shè)計面臨的最大挑 戰(zhàn)。
[0003] 目前，卷煙增香減害添加劑的應(yīng)用極為廣泛，在卷煙減害降焦及香味補償方面起 著重要作用?，F(xiàn)有添加技術(shù)主要將添加劑加入到煙絲和濾棒中，但在煙絲中添加，添加劑會 隨卷煙的抽吸而同時參與燃燒，不但會因此喪失應(yīng)有的減害增香作用，還有可能因裂解產(chǎn) 生新的有害物質(zhì)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是提供一種石墨烯-聚合物復(fù)合氣凝膠濾嘴香料棒及其制備方法， 該濾嘴香料棒可以大幅改善卷煙的香味和吃味，具有較好的減害增香作用，并且改善濾嘴 棒外觀。
[0005] 石墨烯是由單層碳原子以SP2雜化方式連接，具有二維蜂窩狀晶體結(jié)構(gòu)的新型納 米碳材料。因其具有超大的理論比表面積、優(yōu)異的電學(xué)、熱學(xué)、力學(xué)等性能，以石墨烯為基本 結(jié)構(gòu)單元的石墨烯氣凝膠是一種低密度固體材料，具有高比表面積、豐富的納米孔結(jié)構(gòu)和 良好的力學(xué)及電學(xué)性能。
[0006] 本發(fā)明的技術(shù)方案如下： 一種石墨烯-聚合物復(fù)合氣凝膠濾嘴香料棒的制備方法： 1、氧化石墨烯的制備：取46mL的濃硫酸于500mL的三頸燒瓶中，并將其置于冰水浴鍋 中，溫度控制在〇°C左右，取2g石墨粉加入到三頸燒瓶中，充分?jǐn)嚢?，然后緩慢地向三頸燒 瓶中加入Ig硝酸鈉和6g高錳酸鉀，控制反應(yīng)溫度不超過20°C，反應(yīng)2h左右；之后，移去冰 浴裝置，將溫度控制在35°C左右，再反應(yīng)約30min后，向三頸燒瓶中緩慢加入92mL的去離子 水，溫度控制在98°C左右，并保持15min ;之后，用溫水將上述懸浮液稀釋至280mL，向三頸 燒瓶中緩慢加入體積濃度5%雙氧水稀溶液至懸浮液顏色變?yōu)榱咙S色為止；過濾上述懸浮 液，并用體積濃度5%HC1稀溶液充分洗滌，直至濾液中無硫酸根檢出（用氯化鋇溶液檢測)， 得到黃褐色濾餅，將濾餅溶解于去離子水中，充分?jǐn)埌韬笥酶咚匐x心機(轉(zhuǎn)速8000r/min) 離心分離，重復(fù)此過程，直至上層清液呈中性為止；得到的底物轉(zhuǎn)移到表面皿上，并置于鼓 風(fēng)干燥箱中充分干燥，再置于真空干燥箱中干燥24h后取出、研磨，過200目篩，得到氧化石 墨條； 2、 將1重量份的丙烯酸或丙烯酰胺或它們的混合物，0.001-0. 01重量份的Ν，Ν'-亞甲 基雙丙烯酰胺，0. 05-0. 005重量份的引發(fā)劑，0. 005-0. 05重量份的氧化石墨烯、加入10-50 重量份的去離子水中，攪拌均勻，20°C下超聲處理20min，加入模具中，在50-70°C的水浴中 反應(yīng)0. 5-6小時； 所述的引發(fā)劑為過硫酸鈉、過硫酸銨、過硫酸鉀、亞硫酸鈉-飽和雙氧水、偶氮二異丁 咪唑鹽酸鹽中的一種； 3、 將步驟2得到的產(chǎn)物取出，加入溶劑清洗清洗溶脹平衡12-48小時，然后用-50 至-KTC下冷凍干燥1-6小時；或二氧化碳超臨界干燥，即得到石墨烯-聚合物復(fù)合氣凝膠 的濾嘴尚效吸附棒； 4、 將步驟3得到產(chǎn)物，噴涂浸漬吸附上不同的香精香料香味劑，即得到石墨烯-聚合物 復(fù)合氣凝膠濾嘴香料棒。
[0007] 上述步驟1所述的交聯(lián)劑N，N-亞甲基雙丙烯酰胺，還可采用硅烷交聯(lián)劑、鈦酸酯 交聯(lián)劑、鋁酸酯交聯(lián)劑等。
[0008] 上述步驟1所述的模具形狀為圓形，五角形，三角形，十字形，多邊形等。
[0009] 上述步驟2所述的溶劑包括水，乙醇，甲醇，丙酮等。
[0010] 上述步驟3所述的超二氧化碳超臨界干燥臨界條件為30-100°C，7-20兆帕，干燥 10-48小時。
[0011] 上述步驟4所述的香精香料香味劑包括煙草本香物質(zhì)，煙草浸膏分離物，花草等 植物提取的香料物質(zhì)，及其它水果香味劑、糖果香味劑、清香型香味劑、甜香型香味劑等。
[0012] 石墨烯-聚合物復(fù)合氣凝膠為多孔網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，具有較高的比表面積，有利于香精 香料的吸附；此外煙氣氣凝膠與該氣凝膠接觸充分，抽吸時便于香氣的洗脫釋放。同時，由 于石墨烯材料具有優(yōu)異的物理及化學(xué)性能，該氣凝膠香料棒本身多孔結(jié)構(gòu)對煙氣具有較好 的截留效果。而且可以通過改變模具形狀得到不同外觀的香料棒。
[0013] 將本發(fā)明的濾嘴香料棒置于卷煙濾嘴中，使卷煙在燃吸過程中將香料物質(zhì)釋放到 主流煙氣中，能夠降低卷煙煙氣中有害化學(xué)成分的含量，同時可以賦予卷煙特殊的香味和 吃味。另外可以改變香料棒的外觀，從而制備出不同形狀外觀的濾嘴棒，滿足市場對卷煙差 異化的要求，提高卷煙的辨識度。
[0014] 本發(fā)明使用的原料便宜、操作簡單、外觀新穎，可以通過負(fù)載不同的香精香料賦予 卷煙不同的香味和吃味，具有良好的市場應(yīng)用前景。
[0015]
【附圖說明】： 圖1為本發(fā)明的濾嘴香料棒的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0016] 圖2為添加了本發(fā)明香料棒的濾嘴的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0017]
【具體實施方式】
[0018] 氧化石墨烯的制備：取46mL的濃硫酸于500mL的三頸燒瓶中，并將其置于冰水浴 鍋中，溫度控制在〇°C左右，取2g石墨粉加入到三頸燒瓶中，充分?jǐn)嚢?，然后緩慢地向三頸 燒瓶中加入Ig硝酸鈉和6g高錳酸鉀，控制反應(yīng)溫度不超過20 °C，反應(yīng)2h左右；之后，移 去冰浴裝置，將溫度控制在35°C左右，再反應(yīng)約30min后，向三頸燒瓶中緩慢加入92mL的 去離子水，溫度控制在98°C左右，并保持15min ;之后，用溫水將上述懸浮液稀釋至280mL， 向三頸燒瓶中緩慢加入體積濃度5%雙氧水稀溶液至懸浮液顏色變?yōu)榱咙S色為止；過濾上 述懸浮液，并用體積濃度5%HC1稀溶液充分洗滌，直至濾液中無硫酸根檢出（用氯化鋇溶液 檢測)，得到黃褐色濾餅，將濾餅溶解于去離子水中，充分?jǐn)埌韬笥酶咚匐x心機(轉(zhuǎn)速SOOOr/ min)離心分離，重復(fù)此過程，直至上層清液呈中性為止；得到的底物轉(zhuǎn)移到表面皿上，并置 于鼓風(fēng)干燥箱中充分干燥，再置于真空干燥箱中干燥24h后取出、研磨，過200目篩，得到氧 化石墨稀。
[0019] 實施例1 將1克的丙烯酸，〇. 05克的過硫酸鈉，0. 001克Ν，Ν'-亞甲基雙丙烯酰胺，0. 005克氧化 石墨烯，加入10克水中，攪拌均勻，20°C下超聲處理20min，加入圓形模具中，通氮氣保護， 加熱至50°C，反應(yīng)6小時，取出，加入水清洗溶脹平衡48小時，然后于-50攝氏度下冷凍 干燥1小時；取出后噴涂上煙草本香物質(zhì)，即得到石墨烯-聚合物復(fù)合氣凝膠濾嘴香料棒。 將所得的圓形香料棒加入濾嘴中制備成卷煙，其煙氣焦油量減少，清涼感增強，煙氣舒適度 和飄逸感增強。
[0020] 實施例2 將1克丙烯酰胺，〇. 005克過硫酸銨，0. 01克Ν，Ν' -亞甲基雙丙烯酰胺，0. 005克氧化 石墨烯，加入50克水中，攪拌均勻，20°C