用于從含磷脂的材料分級(jí)出磷脂的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及用于從含磷脂的材料提取和分離磷脂的工藝方法，并且涉及由此獲得 的級(jí)分及其各種用途。
【背景技術(shù)】
[0002] 磷脂是植物、微生物和動(dòng)物的細(xì)胞膜的重要組分。術(shù)語(yǔ)"磷脂"是指衍生自脂肪酸 和附接到甘油或氨基醇鞘氨醇的含磷酸鹽化合物的化合物，導(dǎo)致具有脂溶性和水溶性區(qū)域 的化合物。本文的術(shù)語(yǔ)"卵磷脂"用來(lái)指磷脂與甘油三酯的混合物。卵磷脂中主要的含甘油 的磷脂是磷脂酰膽堿、磷脂酰肌醇、磷脂酰乙醇胺和磷脂酸，本文還分別稱為PC、PI、PE和 PA。磷脂的實(shí)際組成取決于來(lái)源。另一個(gè)術(shù)語(yǔ)用于卵磷脂的高極性成分即丙酮不溶物，本 文還稱為AI。這些是一般不溶于磷脂飽和的丙酮中的卵磷脂組分，所述磷脂飽和的丙酮通 常用于從粗卵磷脂中移除中性甘油三酯。
[0003] 已經(jīng)開發(fā)出多種方法來(lái)分級(jí)出市售的卵磷脂，特別是獲得富含磷脂酰膽堿的級(jí) 分。
[0004] US-A-4, 235, 793公開了用于從油性粗磷脂獲得油性、高度純化的磷脂酰膽堿的方 法，該方法包括用選自低級(jí)醇的溶劑及其包含約85%至96%醇的水溶液從油性粗磷脂提 取油性磷脂提取物，使所述油性磷脂提取物與氧化鋁吸附劑直接接觸，以及從其回收吸附 的磷脂酰膽堿。該方法較繁瑣，因?yàn)槠湟笫褂么罅康难趸X并且因?yàn)榻?jīng)處理的材料也需 要過濾以移除吸附劑細(xì)粉。
[0005] W0-A-2005/072477公開了用于從含磷脂的材料分離磷脂的方法，該方法包括a) 將含磷脂的材料與水溶性脂肪醇混合，以形成含磷脂的級(jí)分；和b)冷卻含磷脂的級(jí)分以沉 淀磷脂。由此獲得的混合物形成兩種單獨(dú)的級(jí)分，這兩種單獨(dú)的級(jí)分在加速力作用下分離， 例如通過離心而分離。然后將材料在加熱中混合，特別是與異丙醇、正丙醇及其混合物混 合，接著是冷卻步驟，以及通過若干離心步驟分離出所得的級(jí)分。作為單級(jí)提取方法，磷脂 的最大提取物收率相對(duì)較低。另外，該方法也不很適于連續(xù)使用，并且由于需要若干離心和 重新加熱和/或冷卻步驟而較繁瑣。
[0006] 因此，仍然需要一種具有改善的磷脂分級(jí)效率的方法，該方法還適于以工業(yè)規(guī)模 使用，并適用于連續(xù)工藝。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 因此，在第一方面，本發(fā)明涉及提取方法，所述提取方法包括用于將含磷脂的進(jìn)料 分級(jí)成富含一種或多種磷脂的兩種或更多種級(jí)分的多個(gè)混合和分離級(jí)，并且包括下列步 驟：
[0008] (a)在攪拌中使含磷脂的原料與包含選自C1至C3醇的脂肪醇及其混合物的提取 劑接觸一段足以實(shí)現(xiàn)將磷脂的至少一種級(jí)分轉(zhuǎn)移到提取劑中的時(shí)間；
[0009] (b)通過包括施加離心力的過程，將所得混合物分離成富含磷脂的提取物和殘留 提余物，其中來(lái)自每個(gè)分離級(jí)的富含磷脂的提取物至少部分地返回到之前即更上游的混合 級(jí)，并且其中將最終富含磷脂的提取物從第一殘留提余物分離。
[0010] 在第二方面，本發(fā)明涉及可按照根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的方法獲得的富 含磷脂的提取物。在另一個(gè)方面，本發(fā)明涉及可按照根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的方 法獲得的去除磷脂的提余物。
[0011] 在另一個(gè)方面，本發(fā)明涉及將富含磷脂的提取物或去除磷脂的提余物用于食物產(chǎn) 品，優(yōu)選地是烘培產(chǎn)品、保健品（neutraceutical)組合物、糖果、方便食品、人造黃油、涂抹 醬；用于動(dòng)物飼料產(chǎn)品和/或藥物組合物，或用作釋放劑或工業(yè)乳化劑。
【附圖說(shuō)明】
[0012] 這些和其他特征可從權(quán)利要求、說(shuō)明書和附圖中收集，并且單獨(dú)和子組合形式的 各個(gè)特征可在本發(fā)明的實(shí)施例中和其他領(lǐng)域中實(shí)現(xiàn)，并且可代表優(yōu)點(diǎn)、據(jù)此要求保護(hù)的可 被獨(dú)立保護(hù)的結(jié)構(gòu)。本發(fā)明的實(shí)施例在下文中參照附圖進(jìn)行更詳細(xì)地描述，在附圖中：
[0013] 圖1公開了包括如實(shí)驗(yàn)中采用的外圍設(shè)備的分級(jí)方法的優(yōu)選實(shí)施例的示意圖。
[0014] 圖2公開了根據(jù)本發(fā)明方法的優(yōu)選實(shí)施例的施加到混合物的旋轉(zhuǎn)速度與加速力 的比率；在離心分離機(jī)中采用了兩種不同轉(zhuǎn)子；X軸代表以每分鐘旋轉(zhuǎn)數(shù)表示的旋轉(zhuǎn)，Y軸 代表加速力。
[0015] 圖3公開了多級(jí)排列（line-up)中的方法的示意性排列。
【具體實(shí)施方式】
[0016] 在步驟（a)中，在攪拌中使含磷脂的原料與包含選自C1至C3醇的脂肪醇及其混 合物的提取劑接觸一段足以實(shí)現(xiàn)將磷脂的至少一種級(jí)分轉(zhuǎn)移到提取劑中的時(shí)間。在本發(fā)明 方法中，含磷脂的原料優(yōu)選地在（a)中以順流或逆流混合操作的方式與提取劑接觸。雖然 根據(jù)在其中混合兩種液體的方式和設(shè)備，該接觸可為順流或逆流的，但總體方法流程是逆 流的，即，含磷脂的原料在第一級(jí)與來(lái)自第二或之后級(jí)的提取劑接觸，以此類推。
[0017] 在方法步驟（b)中，通過涉及離心力的方法來(lái)分離步驟（a)中獲得的混合物。
[0018] 術(shù)語(yǔ)"離心力"本文是指將旋轉(zhuǎn)體拉離旋轉(zhuǎn)中心的表觀向外力。所述方法優(yōu)選地 為機(jī)械方法，更優(yōu)選地通過在旋轉(zhuǎn)裝置諸如離心機(jī)中施加離心力來(lái)進(jìn)行。
[0019] 術(shù)語(yǔ)"混合物"本文是指在本發(fā)明提取方法各級(jí)中的任何級(jí)中獲得的任何混合物， 并且包括乳液和懸浮液以及非均質(zhì)混合物和共混物。所述分離方法優(yōu)選地在離心裝置中以 2至25. 000G、更優(yōu)選地10至20. 000G、還更優(yōu)選地100至18. 000G、并且再更優(yōu)選地400至 15. 000G的范圍內(nèi)的相對(duì)離心力（RCF)執(zhí)行。由于RCF與離心機(jī)的轉(zhuǎn)子半徑和旋轉(zhuǎn)速度成 正比，技術(shù)人員可方便地計(jì)算對(duì)于給定轉(zhuǎn)子半徑所需的旋轉(zhuǎn)速度。
[0020] 提取的磷脂優(yōu)選地包含磷脂酰膽堿（PC)、溶血磷脂酰膽堿（LPC)、磷脂酰乙醇胺 (PE)、磷脂酰肌醇（PI)和/或磷脂酸（PA)中的一種或多種。提取的組分和殘余組分的確 切組成很大程度上取決于原料、提取劑和對(duì)原料提取的條件，而且還取決于提取劑的化學(xué) 性質(zhì)以及提取劑相的組成，例如水含量和pH值。
[0021] 所述方法優(yōu)選地導(dǎo)致最終提余物相包含少于20重量％的磷脂酰膽堿（PC)、更優(yōu) 選地少于15重量％、還更優(yōu)選地少于12重量％。
[0022] 更優(yōu)選地，最終提余物相包含1至10重量％、更優(yōu)選地2至9重量％、并且還更優(yōu) 選地3至8重量％的范圍內(nèi)的量的磷脂酰膽堿（PC)。
[0023] 最終提余物相優(yōu)選地具有55至75重量％、更優(yōu)選地60至70重量％、還更優(yōu)選地 65至70重量％的丙酮不溶物含量。
[0024] 附圖詳沐
[0025] 圖1示出了本發(fā)明方法的優(yōu)選實(shí)施例。本文中，包括熱交換器（未示出）的磷脂 進(jìn)料罐（1)和提取劑罐（2)流體連接于具有最終提取劑出口（4)和最終提余物出口（4)的 多級(jí)離心式液-液提取器（3)。提取劑進(jìn)料以相對(duì)于磷脂進(jìn)料的逆流進(jìn)入提取器（3)，并且 最終提取劑被收集在提取劑容器（5)和提余物容器（6)中。兩個(gè)罐（1)和（2)都配有流量 計(jì)以調(diào)整和控制實(shí)際實(shí)驗(yàn)所需的流量和因此得到的提取比。溫度控制設(shè)備安裝在熱交換器 處以及在離心式提取器入口和出口兩者處。
[0026] 將未經(jīng)調(diào)整的卵磷脂以及調(diào)整到0重量％至10重量％的水含量的乙醇分別充入 罐（1)和罐（2)內(nèi)?？墒固崛┰跓峤粨Q器中環(huán)流通過來(lái)調(diào)整提取劑溫度。
[0027] 圖2示出了對(duì)本發(fā)明方法的優(yōu)選實(shí)施例施加的相對(duì)離心力，其中采用了合適的離 心裝置。本文中，兩種不同的轉(zhuǎn)子引起離心力的輕微差異，這允許快速分離。
[0028] 在根據(jù)本發(fā)明的方法中，優(yōu)選地從提取劑相獲得的最終提取物包含至少25重 量％的磷脂酰膽堿（PC)以及超過50重量％的丙酮不溶物（AI)。
[0029] 本發(fā)明方法采用多級(jí)方法，S卩，包括重復(fù)的提取步驟，因此得到提取物相中的所需 磷脂的更高收率，與此同時(shí)產(chǎn)生具有與現(xiàn)有技術(shù)中公開的方法中通常獲得的那些顯著不同 的組成的提余物相。
[0030] 含磷脂的原料可為任何合適的材料，諸如植物或動(dòng)物來(lái)源的粗卵磷脂、如可在脫 膠方法中從植物或動(dòng)物油和/或脂肪獲得的源自油的樹膠和/或干燥樹膠。通常，原料的 磷脂組成會(huì)部分地受制備方法的影響，但很大程度上由材料的來(lái)源限定。
[0031] 合適的卵磷脂組合物已在如下文獻(xiàn)中詳細(xì)公開：Kirk-Othmer,FoodandFeed Technology, 5thEdition,Volume1,2007,JohnWiley&Sons(Kirk-〇thme