一種提取葡萄葉鈣黃綠素的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于鈣黃素提取的技術領域，具體涉及了一種提取葡萄葉鈣黃綠素的方法。
【背景技術】
[0002]鈣黃綠素是亮黃色粉末，溶于乙醇和堿，微溶于水；其鈉鹽為橙紅色結晶，溶于水，呈黃色而有綠色熒光，不溶于無水乙醇和乙醚。熔點大于300°C。鈣黃綠素在化工方面的應用很廣泛，可以作為絡合指示劑；熒光指示劑；主要用于絡合滴定鈣，也可用于測定鍶、鋇、銅、猛、鈷、鎳、鑰、鉻等。
[0003]葡萄葉的生長在雨季尤為繁茂，每個周都要給葡萄去除多余的枝丫，以促使果實的進一步增長，然而被去除的枝丫含有豐富的葉綠素等成分。因為葡萄葉會隨著生長而變黃脫離，其中含有較為豐富的葉黃素，通過加入鈣離子，充分利用其中所含有的色素，探索如何從葡萄葉中提取鈣黃素，成為目前所要解決的技術問題。
【發(fā)明內容】
[0004]本發(fā)明的目的是提供一種提取葡萄葉鈣黃綠素的方法。本發(fā)明的技術方案如下:一種提取葡萄葉鈣黃綠素的方法，其特征在于，所述的方法包括如下步驟:
(1)將葡萄葉清洗干凈，烘干，在液態(tài)氮的作用下，粉碎；
(2)向上述濾液中加入質量濃度為25-35%的苛性鈉水溶液，調節(jié)PH=7-9，升高溫度45-50°C，攪拌 35-45 分鐘；
(3)用有機溶劑在50-75°C下浸提8-10小時，浸提2次，用離心機萃取葉綠素；
(4)向上述萃取液中加入質量濃度20-25%的氯化鈣水溶液，攪拌加熱至44-55°C，反應1-1.5h，用鹽酸調節(jié)pH=2-3 ；
(5)減壓過濾，然后控制溫度為50-60°C，濃縮回收有機溶劑；
(6)向上述濃縮液中加入質量濃度為25-35%的苛性鈉水溶液，調節(jié)pH=9-ll，成鹽，過濾即可。
[0005]上述的一種提取葡萄葉鈣黃綠素的方法，其特征在于，所述步驟(I)烘干是在烘箱中進行，烘烤的溫度設置為40-45°C，烘烤時間為5-7min，粉碎大小為0.8-1.0毫米。
[0006]上述的一種提取葡萄葉鈣黃綠素的方法，其特征在于，所述步驟(3)有機溶劑包括乙醇、丙酮、甲醇及二甲基甲酰胺的一種或多種。
[0007]發(fā)明有益效果:
本發(fā)明充分利用葡萄葉片中所含有的葉黃素，通過加入鈣離子，從葡萄葉中提取鈣黃素，方法簡便易行，材料來源廣泛。為鈣黃綠素在化工方面提供了廣闊的應用前景。
[0008]【具體實施方式】:
實施例1:
(I)將葡萄葉Ikg清洗干凈，在烘箱中將溫度設置為45°C，烘烤時間為5min，在液態(tài)氮的作用下，粉碎至粒度大小為0.8毫米。
[0009](2)向上述濾液中加入質量濃度為25%的苛性鈉水溶液，調節(jié)PH=7，升高溫度50°C，攪拌35分鐘；
(3)用30%的乙醇溶液在50°C下浸提8小時，浸提2次，用離心機萃取葉綠素；
(4)向上述萃取液中加入質量濃度20%的氯化鈣水溶液，攪拌加熱至55°C，反應lh，用鹽酸調節(jié)pH=2 ；
(5)減壓過濾，然后控制溫度為60°C，濃縮回收有機溶劑；
(6)向上述濃縮液中加入質量濃度為25%的苛性鈉水溶液，調節(jié)pH=9，成鹽，過濾即可。
[0010]實施例2:
(I)將葡萄葉Ikg清洗干凈，在烘箱中將溫度設置為40°C，烘烤時間為7min，在液態(tài)氮的作用下，粉碎至粒度大小為1.0毫米。
[0011](2)向上述濾液中加入質量濃度為35%的苛性鈉水溶液，調節(jié)PH=9，升高溫度45 °C，攪拌45分鐘；
(3)用30%的甲醇溶液在50°C下浸提10小時，浸提2次，用離心機萃取葉綠素；
(4)向上述萃取液中加入質量濃度25%的氯化鈣水溶液，攪拌加熱至44V，反應1.5h，用鹽酸調節(jié)pH=3 ；
(5)減壓過濾，然后控制溫度為60°C，濃縮回收有機溶劑；
(6)向上述濃縮液中加入質量濃度為35%的苛性鈉水溶液，調節(jié)pH=ll，成鹽，過濾即可。
【主權項】
1.一種提取葡萄葉鈣黃綠素的方法，其特征在于，所述的方法包括如下步驟: (1)將葡萄葉清洗干凈，烘干，在液態(tài)氮的作用下，粉碎； (2)向上述濾液中加入質量濃度為25-35%的苛性鈉水溶液，調節(jié)PH=7-9，升高溫度45-50°C，攪拌 35-45 分鐘； (3)用有機溶劑在50-75°C下浸提8-10小時，浸提2次，用離心機萃取葉綠素； (4)向上述萃取液中加入質量濃度20-25%的氯化鈣水溶液，攪拌加熱至44-55°C，反應1-1.5h，用鹽酸調節(jié)pH=2-3 ； (5)減壓過濾，然后控制溫度為50-60°C，濃縮回收有機溶劑； (6)向上述濃縮液中加入質量濃度為25-35%的苛性鈉水溶液，調節(jié)pH=9-ll，成鹽，過濾即可。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種提取葡萄葉鈣黃綠素的方法，其特征在于，所述步驟(I)烘干是在烘箱中進行，烘烤的溫度設置為40-45°C，烘烤時間為5-7min，粉碎大小為0.8-1.0 毫米。
3.根據(jù)權利要求1所述的一種提取葡萄葉鈣黃綠素的方法，其特征在于，所述步驟(3)有機溶劑包括乙醇、丙酮、甲醇及二甲基甲酰胺的一種或多種。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種提取葡萄葉鈣黃綠素的方法,其特征在于,所述的方法包括如下步驟:（1）將葡萄葉清洗干凈，烘干,粉碎；（2）用苛性鈉水溶液調節(jié)PH=7-9,升高溫度45-50℃，攪拌35-45分鐘；（3）有機溶劑浸提，用離心機萃取葉綠素；（4）向上述萃取液中加入氯化鈣水溶液，攪拌加熱至44-55℃，反應1-1.5h，用鹽酸調節(jié)pH=2-3；（5）減壓過濾，濃縮回收有機溶劑；（6）向上述濃縮液中加入苛性鈉水溶液，調節(jié)pH=9-11，成鹽，過濾即可。本發(fā)明充分利用葡萄葉片中所含有的葉黃素，通過加入鈣離子，從葡萄葉中提取鈣黃素，方法簡便易行，材料來源廣泛。
【IPC分類】C07D493-10
【公開號】CN104710435
【申請?zhí)枴緾N201310670609
【發(fā)明人】于帥, 臧啟志, 展亞倩, 李進超
【申請人】青島鵬遠康華天然產(chǎn)物有限公司
【公開日】2015年6月17日
【申請日】2013年12月12日