一種生物質(zhì)改性發(fā)泡聚氨酯制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種聚氨酯發(fā)泡劑，尤其涉及一種由生物質(zhì)改性制備的發(fā)泡聚氨酯。
【背景技術(shù)】
[0002]用植物纖維原料的液化產(chǎn)物充當(dāng)聚酯或聚醚多元醚成分，并生產(chǎn)各種聚氨酯材料，是近年來植物纖維原料綜合利用技術(shù)新開辟的研宄領(lǐng)域之一，但是，無論使用何種聚醚或聚酯多元醇制備聚氨酯，所得產(chǎn)品都不具備阻燃性，聚氨酯的阻燃性能仍需要通過添加阻燃劑或直接使用阻燃聚醚酯多元醇來實(shí)現(xiàn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明為克服上述技術(shù)的不足，提供一種由植物纖維進(jìn)行磷化改性，具有阻燃性能的聚氨酯制備方法。
[0004]本發(fā)明的技術(shù)方案:
[0005]一種生物質(zhì)改性發(fā)泡聚氨酯制備方法，其步驟為:
[0006](I)降解植物纖維:向反應(yīng)器中加入液化試劑聚乙二醇和甘油，聚乙二醇/甘油=7:3，植物纖維木薯渣，木薯渣/液化試劑=1:3.5，再加濃硫酸，占木薯渣和液化試劑總質(zhì)量的2%，混合均勻后，185°C條件下反應(yīng)2h，反應(yīng)結(jié)束后加氫氧化鈉調(diào)節(jié)降解液到中性，在90 °C下用真空泵抽去體系中的水。
[0007](2)磷化改性:將一定量的降解液加入反應(yīng)器中，再按摩爾比為1:1?1:3的比例稱取三氯氧磷，再量取與三氯氧磷等體積的甲苯，混合均勻后，恒壓滴加到反應(yīng)器中，滴加時(shí)間維持lh，滴加過程控制溫度為5°C，滴加完畢后調(diào)節(jié)至80°C?85°C，保溫一定時(shí)間，隨后加水終止反應(yīng)Ih后，用真空泵減壓除水。
[0008](3)發(fā)泡聚氨酯制備:向反應(yīng)器中依次加入降解植物纖維、磷化改性產(chǎn)物、兩種聚醚多元醇、硅表面活性劑、二甲基胺基乙基和二月桂酸二丁基錫再加入一氟二氯乙烷141b發(fā)泡劑，攪拌8?Os，然后再迅速加入二苯基甲烷二異氰酸酯，距離攪拌，當(dāng)有熱量放出時(shí)停止攪拌，并在室溫下自由發(fā)泡及熟化。
[0009]所述的降解植物纖維中包含有多元醇為乙二醇、1，2-乙二醇、1，3_丙二醇、丙三醇、1，2-丙二醇、1，4- 丁二醇、1，3- 丁二醇中的一種或多種混合物。
[0010]本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明制備的發(fā)泡聚氨酯充分利用自然界中含量豐富的生物質(zhì)中的纖維，降低生產(chǎn)成本，并從原料上進(jìn)行改性，賦予聚氨酯具有阻燃性，不必再另加阻燃劑。
【具體實(shí)施方式】
[0011]實(shí)施例1
[0012]一種生物質(zhì)改性發(fā)泡聚氨酯制備方法，其步驟為:
[0013](I)降解植物纖維:向反應(yīng)器中加入液化試劑聚乙二醇和甘油，聚乙二醇70g，甘油30g，植物纖維木薯渣28.5g，再加98%的濃硫酸2.4g，混合均勻后，185°C條件下反應(yīng)2h，反應(yīng)結(jié)束后加氫氧化鈉調(diào)節(jié)降解液的pH到7，在90°C下用真空泵抽去體系中的水。
[0014](2)磷化改性:將20g的降解液加入反應(yīng)器中，再按摩爾比為1:1的比例稱取三氯氧磷，再量取與三氯氧磷等體積的甲苯，混合均勻后，恒壓滴加到反應(yīng)器中，滴加時(shí)間維持Ih,滴加過程控制溫度為5°C，滴加完畢后調(diào)節(jié)至80°C，保溫30min，隨后加水終止反應(yīng)，Ih后，用真空泵減壓除水。
[0015](3)發(fā)泡聚氨酯制備:向反應(yīng)器中依次加入降解植物纖維、磷化改性產(chǎn)物、聚醚多元醇4110和聚醚多元醇403、硅表面活性劑L-6950、二甲基胺基乙基和二月桂酸二丁基錫再加入一氟二氯乙烷141b發(fā)泡劑，攪拌8?10s，然后再迅速加入二苯基甲烷二異氰酸酯，距離攪拌，當(dāng)有熱量放出時(shí)停止攪拌，并在室溫下自由發(fā)泡及熟化。
[0016]實(shí)施例2
[0017]一種生物質(zhì)改性發(fā)泡聚氨酯制備方法，其步驟為:
[0018](I)降解植物纖維:向反應(yīng)器中加入液化試劑聚乙二醇和甘油，聚乙二醇70g，甘油30g，植物纖維木薯渣28.5g，再加98%的濃硫酸2.4g，混合均勻后，185°C條件下反應(yīng)2h，反應(yīng)結(jié)束后加氫氧化鈉調(diào)節(jié)降解液的pH到7，在90°C下用真空泵抽去體系中的水。
[0019](2)磷化改性:將20g降解液加入反應(yīng)器中，再按摩爾比為1:3的比例稱取三氯氧磷，再量取與三氯氧磷等體積的甲苯，混合均勻后，恒壓滴加到反應(yīng)器中，滴加時(shí)間維持lh，滴加過程控制溫度為5°C，滴加完畢后調(diào)節(jié)至85°C，保溫30min，隨后加水終止反應(yīng)Ih后，用真空泵減壓除水。
[0020](3)發(fā)泡聚氨酯制備:向反應(yīng)器中依次加入降解植物纖維、磷化改性產(chǎn)物、兩種聚醚多元醇、硅表面活性劑、二甲基胺基乙基和二月桂酸二丁基錫再加入一氟二氯乙烷141b發(fā)泡劑，攪拌8?Os，然后再迅速加入二苯基甲烷二異氰酸酯，距離攪拌，當(dāng)有熱量放出時(shí)停止攪拌，并在室溫下自由發(fā)泡劑熟化。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種生物質(zhì)改性發(fā)泡聚氨酯制備方法，其步驟為: (1)降解植物纖維:向反應(yīng)器中加入液化試劑聚乙二醇和甘油，聚乙二醇/甘油=7:3，植物纖維木薯渣，木薯渣/液化試劑=1:3.5，再加濃硫酸，占木薯渣和液化試劑總質(zhì)量的.2%，混合均勻后，185°C條件下反應(yīng)2h，反應(yīng)結(jié)束后加氫氧化鈉調(diào)節(jié)降解液到中性，在90°C下用真空泵抽去體系中的水； (2)磷化改性:將一定量的降解液加入反應(yīng)器中，再按摩爾比為1:1?1:3的比例稱取三氯氧磷，再量取與三氯氧磷等體積的甲苯，混合均勻后，恒壓滴加到反應(yīng)器中，滴加時(shí)間維持lh，滴加過程控制溫度為5°C，滴加完畢后調(diào)節(jié)至80°C?85°C，保溫30min，隨后加水終止反應(yīng)Ih后，用真空泵減壓除水； (3)發(fā)泡聚氨酯制備:向反應(yīng)器中依次加入降解植物纖維、磷化改性產(chǎn)物、兩種聚醚多元醇、硅表面活性劑、二甲基胺基乙基和二月桂酸二丁基錫再加入一氟二氯乙烷141b發(fā)泡劑，攪拌8?Os，然后再迅速加入二苯基甲烷二異氰酸酯，距離攪拌，當(dāng)有熱量放出時(shí)停止攪拌，并在室溫下自由發(fā)泡及熟化。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生物質(zhì)改性發(fā)泡聚氨酯制備方法，其特征在于，所述的降解植物纖維中包含有多元醇，為乙二醇、1，2-乙二醇、1，3-丙二醇、丙三醇、1，2-丙二醇、.1，4- 丁二醇、1，3- 丁二醇中的一種或多種混合物。
【專利摘要】一種生物質(zhì)改性發(fā)泡聚氨酯制備方法，其步驟為(1)降解植物纖維：(2)磷化改性：(3)發(fā)泡聚氨酯制備。本發(fā)明制備的發(fā)泡聚氨酯充分利用自然界中含量豐富的生物質(zhì)中的纖維，降低生產(chǎn)成本，并從原料上進(jìn)行改性，賦予聚氨酯具有阻燃性，不必再另加阻燃劑。
【IPC分類】C08G18-64, C08G18-32, C08G18-66, C08J9-14, C08G101-00, C08G18-48, C08H8-00
【公開號】CN104672419
【申請?zhí)枴緾N201510054232
【發(fā)明人】尹立華
【申請人】天津市浩宇助劑有限公司
【公開日】2015年6月3日
【申請日】2015年2月2日