2-乙基己酸錳粉末的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于錳催干劑制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種2-乙基己酸錳粉末的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]現(xiàn)有技術(shù)中的催干劑是制備涂料、油漆和油墨的重要助劑，鈷和錳作為主催干劑被廣泛的使用。近年來國(guó)外報(bào)道，鈷可能致癌，故錳催干劑已經(jīng)成為最重要的催干劑。傳統(tǒng)的制備2-乙基己酸錳催干劑的方法是由環(huán)烷酸錳的制備方法發(fā)展而來，傳統(tǒng)的制備方法通常先將2-乙基己酸與氫氧化鈉進(jìn)行皂化，再加入基礎(chǔ)油，然后滴加二價(jià)錳鹽，在40-60°C和強(qiáng)烈攪拌下使其發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)得到2-乙基己酸錳油相溶液。由于傳統(tǒng)的制備方法，是采用水油兩相體系，以石油系礦物油作為溶劑的液態(tài)物質(zhì)，其揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOC)含量往往較高。隨著我國(guó)對(duì)環(huán)保要求的日益提高，對(duì)產(chǎn)品的揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOC)含量要求更低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種2-乙基己酸錳粉末的制備方法，該制備方法制備的2-乙基己酸錳粉末只含有2-乙基己酸錳和少量水分，不含任何其他溶劑和添加劑，更環(huán)保安全，該方法制得的錳催干劑是一種不含VOC的環(huán)保型錳催干劑。
[0004]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:一種2-乙基己酸錳粉末的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:①在反應(yīng)器里加入等物質(zhì)的量的2-乙基己酸和堿液，升溫至90-100°C，其中堿液的百分比濃度為30%-50% ；
②將水溶性二價(jià)錳鹽溶解于水中配置錳鹽水溶液，將錳鹽水溶液往反應(yīng)器里滴加；
③待反應(yīng)完全后，趁熱倒入冷卻池冷卻至室溫，得到2-乙基己酸錳固體；
④用低溫粉碎機(jī)將2-乙基己酸錳固體粉碎至粉末。
[0005]作為本發(fā)明的進(jìn)一步設(shè)置，所述水溶性二價(jià)錳鹽為二氯化錳或硫酸錳。
[0006]作為本發(fā)明的進(jìn)一步設(shè)置，所述步驟④中用低溫粉碎機(jī)將2-乙基己酸錳固體粉碎至粉末時(shí)的溫度范圍為5°C?40°C。
[0007]本發(fā)明的另一個(gè)目的，提供了一種按照權(quán)利要求1所述的制備方法制得的2-乙基己酸錳粉末，其特征在于:該2-乙基己酸錳粉末應(yīng)用于催干劑領(lǐng)域。
[0008]采用上述方案，本發(fā)明采用單相水溶液體系代替現(xiàn)有技術(shù)中的水油兩相體系中完成反應(yīng)，由于傳統(tǒng)的2-乙基己酸錳由環(huán)烷酸錳的制備方法發(fā)展而來，其在溫度以及溶劑的選擇上，傾向于照搬環(huán)烷酸錳的制備條件，然而在低溫時(shí)，由于其水溶性差，故選擇油性溶劑使其溶于油相體系，后通過萃取提取。本發(fā)明則選擇2-乙基己酸與堿液(如氫氧化鈉、氫氧化鉀)在高溫90-100°C下反應(yīng)形成2-乙基己酸鈉(鉀)水溶液，并于該2-乙基己酸鈉(鉀)水溶液中滴入可溶性二價(jià)錳離子，使其發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)得到2-乙基己酸錳，反應(yīng)完成后將溶液趁熱冷卻析出2-乙基己酸錳固體，由于該反應(yīng)中不使用其他溶劑，故得到了 2-乙基己酸錳單質(zhì)固體，純度高，雜質(zhì)少，產(chǎn)率高。此外，2-乙基己酸錳在高溫下具有良好的流動(dòng)性，保證體系反應(yīng)的順利進(jìn)行。該方法制得的產(chǎn)品由于只含有2-乙基己酸錳和少量水分的粉末，不含VOC，該2-乙基己酸錳粉末是環(huán)保型錳催干劑，易于儲(chǔ)存與運(yùn)輸，可作為涂料、油漆和油墨行業(yè)的環(huán)保型催干劑來使用。
【具體實(shí)施方式】
[0009]本發(fā)明的具體實(shí)施例是2-乙基己酸錳粉末的制備方法，其包括以下步驟:①在反應(yīng)器里加入等物質(zhì)的量的2-乙基己酸和堿液，升溫至90-100°C，其中堿液的百分比濃度為30%-50% ;堿液可以為氫氧化鈉或氫氧化鉀或其他堿性溶液，
②將水溶性二價(jià)錳鹽溶解于水中配置錳鹽水溶液，將錳鹽水溶液往反應(yīng)器里滴加，該水溶性二價(jià)錳鹽為二氯化錳或硫酸錳，
③待反應(yīng)完全后，趁熱倒入冷卻池冷卻至室溫，得到2-乙基己酸錳固體；
其反應(yīng)化學(xué)式如下:
C4H9CH(C2H5) COOH + OF = C4H9CH(C2H5) COO+ + H2O2C4H9CH (C2H5) COO+ + Mn2+ = [C4H9CH(C2H5) COOj2Mn
④用低溫粉碎機(jī)將2-乙基己酸錳固體粉碎至粉末，粉碎時(shí)的溫度范圍為5°C?40°C，且該粉末顆粒< 50目。
[0010]由上述方法制得的2-乙基己酸錳粉末，不含V0C，環(huán)保安全，可作為涂料、油漆和油墨行業(yè)的環(huán)保型催干劑來使用。
[0011]實(shí)施例一:
將78g 2-乙基己酸和72g堿液(NaOH% = 30%)加入到反應(yīng)瓶中，攪拌并用水浴加熱至900C。將39g硫酸錳溶解于盛有200g水的燒杯中，再將硫酸錳水溶液滴加到反應(yīng)瓶中。滴加完后，在90°C下保溫?cái)嚢?小時(shí)，然后趁熱將反應(yīng)物倒入冷卻池中，冷卻至室溫得到2-乙基己酸錳固體。最后用低溫粉碎機(jī)把2-乙基己酸錳固體粉碎至粉末，得到87g 2-乙基己酸錳粉末(Mn% = 16%，產(chǎn)率為98%)。
[0012]實(shí)施例二:
將80g 2-乙基己酸和63g堿液(NaOH% = 35%)加入到反應(yīng)瓶中，攪拌并用水浴加熱至95°C。將44g —水硫酸錳溶解于盛有200g水的燒杯中，再將硫酸錳水溶液滴加到反應(yīng)瓶中。滴加完后，在95°C下保溫?cái)嚢?小時(shí)，然后趁熱將反應(yīng)物倒入冷卻池中，冷卻至室溫得到2-乙基己酸錳固體。最后用低溫粉碎機(jī)把2-乙基己酸錳固體粉碎至粉末，得到88g2-乙基己酸錳粉末(Mn% = 16%，產(chǎn)率為99%)。
[0013]實(shí)施例三:
將78g 2-乙基己酸和72g堿液(NaOH% = 30%)加入到反應(yīng)瓶中，攪拌并用水浴加熱至100°C。將32.5g 二氯化錳溶解于盛有200g水的燒杯中，再將硫酸錳水溶液滴加到反應(yīng)瓶中。滴加完后，在100°C下保溫?cái)嚢鐸小時(shí)，然后趁熱將反應(yīng)物倒入冷卻池中，冷卻至室溫得到2-乙基己酸錳固體。最后用低溫粉碎機(jī)把2-乙基己酸錳固體粉碎至粉末，得到87g2-乙基己酸錳粉末(Mn% = 16%，產(chǎn)率為98%)。
[0014]實(shí)施例四:
將80g 2-乙基己酸和44g堿液(NaOH% = 50%)加入到反應(yīng)瓶中，攪拌并用水浴加熱至950C。將39g硫酸錳溶解于盛有200g水的燒杯中，再將硫酸錳水溶液滴加到反應(yīng)瓶中。滴加完后，在95°C下保溫?cái)嚢?小時(shí)，然后趁熱將反應(yīng)物倒入冷卻池中，冷卻至室溫得到2-乙基己酸錳固體。最后用低溫粉碎機(jī)把2-乙基己酸錳固體粉碎至粉末，得到88g 2-乙基己酸錳粉末(Mn% = 16%，產(chǎn)率為99%)。
[0015]實(shí)施例五:
將39kg 2-乙基己酸和50kg堿液(KOH% = 30%)加入到反應(yīng)釜中，攪拌并用水浴加熱至900C。將22kg —水硫酸錳溶解于盛有90kg水的配料罐中，再將硫酸錳水溶液滴加到反應(yīng)瓶中。滴加完后，在90°C下保溫?cái)嚢?小時(shí)，然后趁熱將反應(yīng)物倒入冷卻池中，冷卻至室溫得到2-乙基己酸錳固體。最后用低溫粉碎機(jī)把2-乙基己酸錳固體粉碎至粉末，得到44kg2-乙基己酸錳粉末(Mn% = 16%，產(chǎn)率為99%)。
[0016]本發(fā)明不局限于上述【具體實(shí)施方式】，本領(lǐng)域一般技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明公開的內(nèi)容，可以采用其他多種【具體實(shí)施方式】實(shí)施本發(fā)明的，或者凡是采用本發(fā)明的設(shè)計(jì)結(jié)構(gòu)和思路，做簡(jiǎn)單變化或更改的，都落入本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種2-乙基己酸錳粉末的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:①在反應(yīng)器里加入等物質(zhì)的量的2-乙基己酸和堿液，升溫至90-100°C，其中堿液的百分比濃度為30%-50% ； ②將水溶性二價(jià)錳鹽溶解于水中配置錳鹽水溶液，將錳鹽水溶液往反應(yīng)器里滴加； ③待反應(yīng)完全后，趁熱倒入冷卻池冷卻至室溫，得到2-乙基己酸錳固體； ④用低溫粉碎機(jī)將2-乙基己酸錳固體粉碎至粉末。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-乙基己酸錳粉末的制備方法，其特征在于:所述水溶性二價(jià)錳鹽為二氯化錳或硫酸錳。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-乙基己酸錳粉末的制備方法，其特征在于:所述步驟④中用低溫粉碎機(jī)將2-乙基己酸錳固體粉碎至粉末時(shí)的溫度范圍為5°C?40°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-乙基己酸錳粉末的制備方法，其特征在于:所述步驟④中用低溫粉碎機(jī)將2-乙基己酸錳固體粉碎至粉末，粉末粒徑< 50目。
5.一種按照權(quán)利要求1所述的制備方法制得的2-乙基己酸錳粉末，其特征在于:該2-乙基己酸錳粉末應(yīng)用于催干劑領(lǐng)域。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種2-乙基己酸錳粉末的制備方法，其制備步驟包括：將2-乙基己酸和堿液升溫至90-100℃，然后滴加二價(jià)錳鹽的水溶液；待反應(yīng)完全后，冷卻至室溫得到2-乙基己酸錳固體，最后用低溫粉碎機(jī)將2-乙基己酸錳固體粉碎至粉末。本發(fā)明所涉及的2-乙基己酸錳粉末不含有其他溶劑和添加劑，易于儲(chǔ)存與運(yùn)輸，可作為涂料、油漆和油墨的環(huán)保型催干劑。
【IPC分類】C07C51-41, C09F9-00, C07C53-126
【公開號(hào)】CN104592002
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510022229
【發(fā)明人】孫云輝, 翁齊菲, 王作芬, 王興隆, 林彌堅(jiān), 李齊春
【申請(qǐng)人】浙江省中明化工科技有限公司
【公開日】2015年5月6日
【申請(qǐng)日】2015年1月16日