一種制備聚2，6-二苯基對(duì)苯醚球形顆粒的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種制備聚2,6-二苯基對(duì)苯醚球形顆粒的方法，具體地說(shuō)，涉及一種 以聚2,6-二苯基對(duì)苯醚樹(shù)脂經(jīng)懸浮造粒制備聚2,6-二苯基對(duì)苯醚球形顆粒的方法，屬于 高分子成型技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 聚2,6-二苯基對(duì)苯醚是一種聚苯醚類樹(shù)脂，其結(jié)構(gòu)具有很高的熱穩(wěn)定性。該樹(shù) 脂作為吸附材料應(yīng)用在有機(jī)物采樣分析方面，優(yōu)點(diǎn)是吸附效率高并且可以再生。該樹(shù)脂還 被用作色譜填料。
[0003] 聚2,6 -二苯基對(duì)苯醚是2,6-二苯基苯酚在銅胺絡(luò)合物催化劑存在下經(jīng)氧化偶 聯(lián)反應(yīng)制得。目前制備聚2,6 -二苯基對(duì)苯醚顆粒的方法是通過(guò)向反應(yīng)液中加入不良溶劑 而析出固體，再將固體經(jīng)過(guò)粉碎得到不規(guī)則顆粒。這種方法在制備過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生很多粉粒， 使最終產(chǎn)品收率不高于70%，同時(shí)不規(guī)則顆粒也不利于使用。
[0004] CN03803170. 1介紹了一種析出聚苯醚的方法，將聚2,6_二甲基對(duì)苯醚良溶劑溶 液加入到不良溶劑中形成懸浮溶液，良溶劑被不良溶劑萃取后，聚苯醚形成顆粒。這種方法 不適用于聚2,6 -二苯基對(duì)苯醚，因?yàn)榫?,6 -二苯基對(duì)苯醚在失去良溶劑過(guò)程中粘度迅 速變大，會(huì)粘結(jié)成團(tuán)，導(dǎo)致粒徑不均勻。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 針對(duì)現(xiàn)有制備聚2,6 -二苯基對(duì)苯醚的方法收率低，且制得的產(chǎn)品粒徑不均勻的 缺陷，本發(fā)明的目的在于提供一種制備聚2,6-二苯基對(duì)苯醚球形顆粒的方法，所述方法制 得的聚2,6_二苯基對(duì)苯醚顆粒收率大于96%，顆粒為球形，粒徑均勻，更有利于產(chǎn)品的使 用。
[0006] 本發(fā)明的目的由以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：
[0007] -種制備聚2,6-二苯基對(duì)苯醚球形顆粒的方法，所述方法步驟如下：
[0008] 將聚2,6-二苯基對(duì)苯醚的良溶劑溶液與不良溶劑充分混合，形成聚2,6-二苯基 對(duì)苯醚懸浮液，再將所述懸浮液加入到硬化溶劑中進(jìn)行硬化，得到沉淀，過(guò)濾，烘干，即得到 所述的聚2,6-二苯基對(duì)苯醚球形顆粒；
[0009] 所述聚2,6-二苯基對(duì)苯醚的良溶劑是指能良好地溶解聚苯醚而形成均勻的聚苯 醚溶液的溶劑，優(yōu)選為甲苯、氯苯、苯、二甲苯、乙苯和呋喃中的一種。
[0010] 所述不良溶劑是指不溶解聚2,6_二苯基對(duì)苯醚的溶劑，優(yōu)選為甲醇、乙醇、異丙 醇、正丁醇、丙酮和甲乙酮中的一種與水組成的混合溶劑，其中，水的質(zhì)量占混合溶劑總質(zhì) 量的2%?70%。
[0011] 所述硬化溶劑優(yōu)選為甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇、丙酮和甲乙酮中的一種或兩種 以上的混合溶劑。
[0012] 所述聚2,6-二苯基對(duì)苯醚的良溶劑溶液中聚2,6-二苯基對(duì)苯醚的質(zhì)量占溶液總 質(zhì)量的5% -25%。
[0013] 所述聚2,6_二苯基對(duì)苯醚的良溶劑溶液與不良溶劑的質(zhì)量比為1:20?1:1。
[0014] 所述聚2,6_二苯基對(duì)苯醚的良溶劑溶液與不良溶劑混合形成懸浮液優(yōu)選在 KTC?50°C下進(jìn)行，硬化處理溫度與形成懸浮液的溫度相同。
[0015] 所述懸浮液與硬化溶劑的體積比為1: 50?3:10。
[0016] 有益效果
[0017] 1.采用本發(fā)明所述方法制得的聚2,6_二苯基對(duì)苯醚顆粒收率大于96%，顆粒為 球形，粒徑均勻，更有利于產(chǎn)品的使用。
[0018] 2.本發(fā)明所述方法中形成的懸浮液是指聚2,6_二苯基對(duì)苯醚良溶劑溶液與不良 溶劑形成的懸浮分散體系，其中聚2,6_二苯基對(duì)苯醚良溶劑溶液屬于分散相，不良溶劑屬 于連續(xù)相，同時(shí)由于部分良溶劑溶于連續(xù)相中，使聚2,6-二苯基對(duì)苯醚與殘存良溶劑形成 半固相的球形顆粒。半固相的小球粘度很高，本發(fā)明通過(guò)控制良溶劑與不良溶劑的質(zhì)量比 來(lái)控制粘度，防止殘存良溶劑過(guò)少導(dǎo)致顆粒結(jié)團(tuán)。
[0019] 3.本發(fā)明將懸浮液加入到硬化溶劑中進(jìn)行硬化處理是為了除去聚2,6_二苯基對(duì) 苯醚顆粒中殘存的良溶劑，使顆粒硬化穩(wěn)定。
【具體實(shí)施方式】
[0020] 下面結(jié)合具體實(shí)施例來(lái)詳述本發(fā)明，但不限于此。
[0021] 實(shí)施例1
[0022] 將20°C的聚2,6-二苯基對(duì)苯醚甲苯溶液（其中，聚2,6-二苯基對(duì)苯醚的含量為 18% wt)和20°C的丙酮水溶液（其中，水含量為16. 7% wt)按質(zhì)量比例為I :1. 8共80g 放入IOOml帶有溢流口的混合器內(nèi)，混合器帶有攪拌，攪拌速度為45rpm，使用蠕動(dòng)泵分別 繼續(xù)注入上述比例的聚2,6_二苯基對(duì)苯醚甲苯溶液和丙酮水溶液，兩者流量分別為15g/ min、27g/min，懸浮溶液從溢流口流出，流量為49ml/min溢流口接入帶攪拌的1000ml硬化 處理器，硬化處理器內(nèi)同時(shí)按196ml/min注入20°C的甲醇，硬化處理過(guò)的顆粒從硬化處理 器底部隨液體流出，過(guò)濾，100°C烘干2小時(shí)，得到聚2,6-二苯基對(duì)苯醚球形顆粒，粒徑均 勾，顆粒平均粒徑為2. 1_，顆粒中粒徑小于IOOum的微粒占顆?？倲?shù)的0. 5%。粒徑分布 如下表：
[0023]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種制備聚2,6-二苯基對(duì)苯醚球形顆粒的方法，其特征在于，所述方法步驟如下： 將聚2,6-二苯基對(duì)苯醚的良溶劑溶液與不良溶劑充分混合，形成聚2,6-二苯基對(duì)苯 醚懸浮液，再將所述懸浮液加入到硬化溶劑中進(jìn)行硬化，得到沉淀，過(guò)濾，烘干，即得到所述 的聚2,6-二苯基對(duì)苯醚球形顆粒； 所述聚2,6-二苯基對(duì)苯醚的良溶劑溶液中聚2,6-二苯基對(duì)苯醚的質(zhì)量占溶液總質(zhì)量 的 5% -25% ; 所述聚2,6-二苯基對(duì)苯醚的良溶劑溶液與不良溶劑的質(zhì)量比為1:20?1:1 ; 所述懸浮液與硬化溶劑的體積比為1:50?3:10。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備聚2,6-二苯基對(duì)苯醚球形顆粒的方法，其特征在 于，所述良溶劑為甲苯、氯苯、苯、二甲苯、乙苯和呋喃中的一種。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備聚2,6-二苯基對(duì)苯醚球形顆粒的方法，其特征在 于，所述不良溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇、丙酮和甲乙酮中的一種與水組成的混合溶 劑，其中，水的質(zhì)量占混合溶劑總質(zhì)量的2%?70%。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備聚2,6-二苯基對(duì)苯醚球形顆粒的方法，其特征在 于，所述硬化溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇、丙酮和甲乙酮中的一種或兩種以上的混合 溶劑。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備聚2,6-二苯基對(duì)苯醚球形顆粒的方法，其特征在 于，所述聚2,6_二苯基對(duì)苯醚的良溶劑溶液與不良溶劑混合形成懸浮液的過(guò)程在KTC? 50°C下進(jìn)行，硬化處理溫度與形成懸浮液的溫度相同。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種制備聚2，6-二苯基對(duì)苯醚球形顆粒的方法，屬于高分子成型技術(shù)領(lǐng)域。所述方法步驟如下：將聚2，6-二苯基對(duì)苯醚的良溶劑溶液與不良溶劑充分混合，形成聚2，6-二苯基對(duì)苯醚懸浮液，再將所述懸浮液加入到硬化溶劑中進(jìn)行硬化處理，得到沉淀，過(guò)濾，烘干，即得到所述的聚2，6-二苯基對(duì)苯醚球形顆粒。采用本發(fā)明所述方法可制得球形的聚2，6-二苯基對(duì)苯醚顆粒，粒徑均勻，收率高，更有利于產(chǎn)品的使用。
【IPC分類】C08L71-12, C08J3-16, C08J3-12
【公開(kāi)號(hào)】CN104558638
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410840831
【發(fā)明人】許東海, 顧秀杰, 姜燕, 王峰, 董云峰, 劉保鋒, 趙明
【申請(qǐng)人】邯鄲派瑞化工科技有限公司
【公開(kāi)日】2015年4月29日
【申請(qǐng)日】2014年12月30日