一種高純度磺胺多辛的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于醫(yī)藥和化工技術領域，具體是一種高純度磺胺多辛的制備方法。
【背景技術】
[0002] 磺胺多辛（Sulfadoxine)又名周效磺胺，化學名為4-(對氨基苯磺酰胺基）-5， 6-二甲氧基嘧啶，CAS號為2447-57-6,化學結構式如下：
[0003]
【主權項】
1. 一種高純度磺胺多辛的制備方法，該方法為含有N，N-二甲基甲酰胺和低極性溶劑 的混合溶劑精制磺胺多辛中間體縮合物（I)，然后進一步通過甲氧基化反應得到磺胺多辛 粗品（II)，通過常規(guī)酸堿精制得到高純度磺胺多辛。
2. 如權利要求1所述的方法，該方法具體包括： (1) 將磺胺多辛中間體縮合物粗品⑴加入到N，N-二甲基甲酰胺和低極性溶劑的混 合溶劑中，升溫至固體溶解； (2) 溶液冷卻析晶； (3) 分離得高純度磺胺多辛中間體縮合物； (4) 高純度磺胺多辛中間體縮合物通過甲氧基化反應得到磺胺多辛粗品； (5) 磺胺多辛粗品通過常規(guī)酸堿精制得到高純度磺胺多辛。
3. 如權利要求2所述的方法，步驟（1)所述低極性溶劑為甲苯、正庚烷、二氯甲烷。
4. 如權利要求2所述的方法，步驟（1)所述低極性溶劑的用量對應于每克縮合物粗品 為1?10g，優(yōu)選4?6g。
5. 如權利要求2所述的方法，步驟（1)中N，N-二甲基甲酰胺的用量對應于每克縮合 物粗品為1?3g。
【專利摘要】本發(fā)明公開一種高純度磺胺多辛的制備方法，該方法包括：將磺胺多辛中間體縮合物粗品加入到N，N-二甲基甲酰胺和低極性溶劑的混合溶劑中，升溫溶解、冷卻析晶得高純度磺胺多辛中間體縮合物，然后甲氧化反應得到磺胺多辛粗品，磺胺多辛粗品常規(guī)酸堿精制得到高純度磺胺多辛。本發(fā)明的方法克服了現(xiàn)有技術的不足，其優(yōu)點在于：該方法制得的磺胺多辛HPLC總雜質＜0.4％，HPLC最大單個雜質＜0.1％。整個工藝操作簡單，得到產(chǎn)品質量優(yōu)，適合工業(yè)化大生產(chǎn)。
【IPC分類】C07D239-69
【公開號】CN104557735
【申請?zhí)枴緾N201410724948
【發(fā)明人】唐明, 楊忠鑫, 黃雪梅, 秧奇, 馬小平, 鄭雪, 楊繼斌, 蔡中文
【申請人】重慶康樂制藥有限公司
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2014年12月4日