一種降凝劑季戊四醇硬脂酸酯的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于潤滑油添加劑領(lǐng)域，具體涉及一種降凝劑季戊四醇硬脂酸酯的合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002]潤滑油作為各類機械的液體潤滑劑，起到潤滑、冷卻、防銹、清潔、密封和緩沖等作用，以此來減少摩擦，保護機械。隨著石油資源的匱乏，我國原油的含蠟量也隨之增大，伴隨著其低溫流動性差，凝固點高等問題，用其加工得到的潤滑油的凝固點也比較高，這就嚴重影響了其使用性能。為了提高其使用性能并滿足現(xiàn)代社會的發(fā)展要求，就需要使用新的復合添加劑，改善油品的低溫流動性，降低其凝固點，使?jié)櫥偷膽梅秶鷶U大。
[0003]降凝劑是一種主要的潤滑油添加劑，它不僅可以使?jié)櫥偷哪厅c降低，還可以使其低溫流動性得到改善。潤滑油對降凝劑有很高的選擇性，如果降凝劑的成分單一，它只會對某一種潤滑油的降凝效果較好，鑒于實際應用的需求，需要對降凝劑進行復配，使其對多種潤滑油都有較好的降凝效果，從而擴大降凝劑的適用范圍。
[0004]傾點或凝點是潤滑油的一項重要的低溫性能指標，對油品的使用和儲運都有著重要影響。在現(xiàn)代生產(chǎn)中常用冷凍脫蠟來改善油品的低溫性能，但油品的收率將顯著降低，而且石蠟烴是潤滑油的良好組成，過分脫除將是有損于油品的質(zhì)量。因此，在脫蠟深度不能滿足潤滑油低溫性能要求時，往往要添加適當?shù)慕的齽?。通過加入降凝劑可使油品的凝固點降低，粘度指數(shù)性能得到改善并保證潤滑油能在低溫下流動，是一條比較經(jīng)濟可行的辦法，也是當今普遍采用的手段。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為了解決以上問題，本發(fā)明提供了一種降凝劑季戊四醇硬脂酸酯的合成方法。
[0006]一種降凝劑季戊四醇硬脂酸酯的合成方法，所述方法包括以下步驟:
(1)季戊四醇硬脂酸酯的合成，在氮氣保護下，將季戊四醇、硬脂酸、催化劑對甲苯磺酸、溶劑甲苯加入裝有溫度計、電動攪拌器和回流冷凝管及分水器的三口燒瓶中，其中季戊四醇與硬脂酸的摩爾比為1:1.5-3.5，其中催化劑的質(zhì)量為季戊四醇、硬脂酸質(zhì)量總和的3-5%，溶劑甲苯為季戊四醇、硬脂酸質(zhì)量總和的80-90%，攪拌并升溫至200-250°C，反應
5-6h制得季戊四醇硬脂酸酯；
(2)季戊四醇硬脂酸酯的純化，將上述制得的季戊四醇硬脂酸酯冷卻至80°C左右，加入石油醚完全溶解，用含有5% NaOH的堿液洗滌至微堿性，除去溶液中的催化劑及未反應完的硬脂酸，再利用分液漏斗除去下層溶液，保存上層酯層溶液；接著用蒸餾水將酯層洗滌至中性，減壓蒸餾除去石油醚和少量甲苯，最終得到純化的季戊四醇硬脂酸酯。
[0007]本發(fā)明取得的有益效果為:通過所述方法制得的降凝劑與現(xiàn)有技術(shù)中的降凝劑相比具有降凝效果好，顏色較淺，性能穩(wěn)定，使用時間長，與基礎(chǔ)油的融合效果好等優(yōu)點。
【具體實施方式】
[0008]實施例1
一種降凝劑季戊四醇硬脂酸酯的合成方法，所述方法包括以下步驟:
(1)季戊四醇硬脂酸酯的合成，在氮氣保護下，將季戊四醇、硬脂酸、催化劑對甲苯磺酸、溶劑甲苯加入裝有溫度計、電動攪拌器和回流冷凝管及分水器的三口燒瓶中，其中季戊四醇與硬脂酸的摩爾比為1:1.5，其中催化劑的質(zhì)量為季戊四醇、硬脂酸質(zhì)量總和的3%，溶劑甲苯為季戊四醇、硬脂酸質(zhì)量總和的80%，攪拌并升溫至200°C，反應6h制得季戊四醇硬脂Ife酷；
(2)季戊四醇硬脂酸酯的純化，將上述制得的季戊四醇硬脂酸酯冷卻至80°C左右，加入石油醚完全溶解，用含有5% NaOH的堿液洗滌至微堿性，除去溶液中的催化劑及未反應完的硬脂酸，再利用分液漏斗除去下層溶液，保存上層酯層溶液；接著用蒸餾水將酯層洗滌至中性，減壓蒸餾除去石油醚和少量甲苯，最終得到純化的季戊四醇硬脂酸酯。
[0009]實施例2
一種降凝劑季戊四醇硬脂酸酯的合成方法，所述方法包括以下步驟:
(1)季戊四醇硬脂酸酯的合成，在氮氣保護下，將季戊四醇、硬脂酸、催化劑對甲苯磺酸、溶劑甲苯加入裝有溫度計、電動攪拌器和回流冷凝管及分水器的三口燒瓶中，其中季戊四醇與硬脂酸的摩爾比為1: 3.5，其中催化劑的質(zhì)量為季戊四醇、硬脂酸質(zhì)量總和的5%，溶劑甲苯為季戊四醇、硬脂酸質(zhì)量總和的90%，攪拌并升溫至200°C，反應6h制得季戊四醇硬脂酸酯；
(2)季戊四醇硬脂酸酯的純化，將上述制得的季戊四醇硬脂酸酯冷卻至80°C左右，加入石油醚完全溶解，用含有5% NaOH的堿液洗滌至微堿性，除去溶液中的催化劑及未反應完的硬脂酸，再利用分液漏斗除去下層溶液，保存上層酯層溶液；接著用蒸餾水將酯層洗滌至中性，減壓蒸餾除去石油醚和少量甲苯，最終得到純化的季戊四醇硬脂酸酯。
[0010]實施例3
一種降凝劑季戊四醇硬脂酸酯的合成方法，所述方法包括以下步驟:
(1)季戊四醇硬脂酸酯的合成，在氮氣保護下，將季戊四醇、硬脂酸、催化劑對甲苯磺酸、溶劑甲苯加入裝有溫度計、電動攪拌器和回流冷凝管及分水器的三口燒瓶中，其中季戊四醇與硬脂酸的摩爾比為1:2.5，其中催化劑的質(zhì)量為季戊四醇、硬脂酸質(zhì)量總和的4%，溶劑甲苯為季戊四醇、硬脂酸質(zhì)量總和的85%，攪拌并升溫至250°C，反應5h制得季戊四醇硬脂Ife酷；
(2)季戊四醇硬脂酸酯的純化，將上述制得的季戊四醇硬脂酸酯冷卻至80°C左右，加入石油醚完全溶解，用含有5% NaOH的堿液洗滌至微堿性，除去溶液中的催化劑及未反應完的硬脂酸，再利用分液漏斗除去下層溶液，保存上層酯層溶液；接著用蒸餾水將酯層洗滌至中性，減壓蒸餾除去石油醚和少量甲苯，最終得到純化的季戊四醇硬脂酸酯。
【主權(quán)項】
1.一種降凝劑季戊四醇硬脂酸酯的合成方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟: (1)季戊四醇硬脂酸酯的合成，在氮氣保護下，將季戊四醇、硬脂酸、催化劑對甲苯磺酸、溶劑甲苯加入裝有溫度計、電動攪拌器和回流冷凝管及分水器的三口燒瓶中，其中季戊四醇與硬脂酸的摩爾比為1:1.5-3.5，其中催化劑的質(zhì)量為季戊四醇、硬脂酸質(zhì)量總和的3-5%，溶劑甲苯為季戊四醇、硬脂酸質(zhì)量總和的80-90%，攪拌并升溫至200-250°C，反應5-6h制得季戊四醇硬脂酸酯； (2)季戊四醇硬脂酸酯的純化，將上述制得的季戊四醇硬脂酸酯冷卻至80°C左右，加入石油醚完全溶解，用含有5% NaOH的堿液洗滌至微堿性，除去溶液中的催化劑及未反應完的硬脂酸，再利用分液漏斗除去下層溶液，保存上層酯層溶液；接著用蒸餾水將酯層洗滌至中性，減壓蒸餾除去石油醚和少量甲苯，最終得到純化的季戊四醇硬脂酸酯。
【專利摘要】本發(fā)明公布了潤滑油添加劑領(lǐng)域的一種降凝劑季戊四醇硬脂酸酯的合成方法，所述方法為：在氮氣保護下，將季戊四醇、硬脂酸、催化劑對甲苯磺酸、溶劑甲苯加入裝有溫度計、電動攪拌器和回流冷凝管及分水器的三口燒瓶中，其中季戊四醇與硬脂酸的摩爾比為1:1.5-3.5，其中催化劑的質(zhì)量為季戊四醇、硬脂酸質(zhì)量總和的3-5%，溶劑甲苯為季戊四醇、硬脂酸質(zhì)量總和的80-90%，攪拌并升溫至200-250℃，反應5-6h制得季戊四醇硬脂酸酯。本發(fā)明取得的有益效果為：所述降凝劑具有降凝效果好，顏色較淺，性能穩(wěn)定，使用時間長，與基礎(chǔ)油的融合效果好等優(yōu)點。
【IPC分類】C10M129-74, C07C69-33, C10N30-02, C07C67-08, C07C67-48
【公開號】CN104529767
【申請?zhí)枴緾N201410754157
【發(fā)明人】張明
【申請人】青島佰眾化工技術(shù)有限公司
【公開日】2015年4月22日
【申請日】2014年12月11日