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藻酸雙酯鈉及其制備方法

文檔序號(hào):3702298閱讀:1602來(lái)源:國(guó)知局
專利名稱:藻酸雙酯鈉及其制備方法
制備藻酸雙酯鈉時(shí),先讓褐藻酸鈉在鹽酸水溶液中水解制取褐藻酸;再將后者加入環(huán)氧丙烷中,褐藻酸的克數(shù)與環(huán)氧丙烷的毫升數(shù)比值為1∶2~5,并以NaOH或KOH或NaAC為催化劑,其用量為褐藻酸重量的0.5~1.0%,在50~80℃和1.5~3.0kg/cm2壓力下或常壓、40~50℃條件下回流即制得藻酸丙二酯;最后以甲酰胺或吡啶為溶劑,在60~80℃的條件下用氯磺酸磺化即得到藻酸丙酯硫酸酯鈉鹽。
實(shí)施例1、取100克食用級(jí)褐藻酸鈉,加入盛有500毫升0.5N鹽酸溶液的容器內(nèi),浸泡10小時(shí),每隔1小時(shí)攪拌一次。浸泡畢,傾去酸液。將其置于水解用的三口瓶中,再加入1000毫升0.5N鹽酸,于0.6kg/cm2壓力下水解3小時(shí)。水解完后,放入沉降容器內(nèi)沉降,傾去上層廢酸水后將沉降物(水解后的褐藻酸)充分洗滌,酒精脫水后,瀝干到含有一定量水份。
2、取上述水解得到的50克褐藻酸(含水量為40%),放入反應(yīng)釜中,加入100毫升環(huán)氧丙烷,再加入0.4克NaOH于1.5kg/cm2壓力下,不斷攪拌反應(yīng)3小時(shí),反應(yīng)產(chǎn)物用乙醇反復(fù)洗滌三次,于60℃烘干,即得藻酸丙二酯。
3、取30克干燥的丙酯,放入1000毫升的三口瓶中,裝好攪拌裝置和溫度計(jì),加入300毫升甲酰胺溶劑,攪拌均勻,慢慢滴入90毫升氯磺酸,滴加過程中溫度不高于5℃,滴加完后使其升溫至65~70℃,反應(yīng)3小時(shí)。冷卻后,加入2000毫升95%酒精進(jìn)行沉淀后將沉淀溶解,再用酒精沉淀,如此重復(fù)三次。再溶解,溶解液通過717和732陰、陽(yáng)離子交換柱脫鹽,脫鹽后的溶液,用4N的NaOH調(diào)pH至8,再用酒精沉淀,即得藻酸丙酯硫酸酯的鈉鹽,也即藻酸雙酯鈉。
按本工藝制得的藻酸雙酯鈉為白色無(wú)定形粉末,無(wú)味,無(wú)嗅,易溶于水,不溶于乙醚、丙酮等有機(jī)溶劑。它呈酯基與鈉鹽的鑒別反應(yīng)。本藻酸雙酯鈉有機(jī)硫的含量在9~14%,特性粘數(shù)為10~15,pH值5.5~7.5,干燥失重不超過10%,氯化物小于0.5%,重金屬小于15ppm,砷小于2ppm。
藻酸雙酯鈉LD50=748mg/kg,毒性低,藥理作用廣泛,如抗凝血,抗血栓、調(diào)血脂、降血粘度、抑制紅細(xì)胞或血小板聚集,改善微循環(huán),并有降血壓、降血糖作用。因此,藻酸雙酯鈉對(duì)高凝性、高血粘度綜合癥和梗塞癥有較理想的預(yù)防及治療效果,可用于血栓、腦梗塞、腦動(dòng)脈硬化癥候群、心絞痛、心肌梗塞以及各種病因所致的血管內(nèi)凝血(DIC)、血栓性靜脈炎、脈管炎、視網(wǎng)膜靜脈栓塞,外傷或手術(shù)后血栓等的預(yù)防及治療。與免疫調(diào)節(jié)劑配合使用還可治療出血熱。它確為一種理想的防、治缺血性心、腦血管疾病的藥物。
權(quán)利要求
1.一種類肝素新藥藻酸雙酯鈉,全名為藻酸丙酯硫酸酯鈉鹽,其結(jié)構(gòu)式為 結(jié)構(gòu)式中 R-CH2CH2CH2(OH)R′-SO3Na
2.一種藻酸雙酯鈉的制備方法,其特征是先讓褐藻酸鈉在鹽酸中水解制取褐藻酸,再將后者加入環(huán)氧丙烷中,褐藻酸的克數(shù)與環(huán)氧丙烷的毫升數(shù)比值為1∶2~5,并以NaOH或KOH或NaAC為催化劑,其用量為褐藻酸重量的0.5~1.0%,在50~80℃和1.5~3.0kg/cm2的壓力下或常壓、40~50℃條件下回流即得藻酸丙二酯;最后以甲酰胺或吡啶為溶劑,在60~80℃的條件下用氯磺酸磺化。
全文摘要
一種類肝素新藥藻酸丙酯硫酸酯鈉鹽,制備時(shí)先讓褐藻酸鈉在鹽酸中水解制取褐藻酸,再讓后者與環(huán)氧丙烷反應(yīng),制取藻酸丙二酯,此反應(yīng)的催化劑為NaOH或KOH或NaAC,最后以甲酰胺或吡啶為溶劑用氯磺酸磺化即可。本藥毒性低,藥理作用廣泛,抗凝血,抗血栓,調(diào)血酯,降血粘度,抑制紅細(xì)胞或血小板聚集,改善微循環(huán),并有降血壓、血糖的作用??捎糜诟吣愿哐扯染C合癥和梗塞癥的治療與防治。
文檔編號(hào)C08B37/04GK1141927SQ9311131
公開日1997年2月5日 申請(qǐng)日期1993年6月18日 優(yōu)先權(quán)日1993年6月18日
發(fā)明者管華詩(shī) 申請(qǐng)人:青島海洋大學(xué)
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