本發(fā)明涉及一種水溶性黃色聚氨酯染料的制備方法。
背景技術(shù)：
目前，我們使用的染料大部分是小分子有機(jī)染料，它們耐溶劑、耐熱、耐遷移等許多方面的性能較差，并且在使用過程中易造成環(huán)境嚴(yán)重污染，所以高分子染料由此而生。高分子染料首先在德國拜耳、德國巴斯夫、荷蘭斯塔爾、瑞士山德士等公司先后開始研究，特別是水性高分子染料的研究和生產(chǎn)更是成為熱點(diǎn)。
高分子染料是通過一定的化學(xué)反應(yīng)將帶有顯色的小分子基團(tuán)進(jìn)入到高分子的主鏈或懸掛于側(cè)鏈上而形成有色高分子聚合物，它既具有高分子的特性，同時(shí)又具有小分子染料的特性，對(duì)特定光具有強(qiáng)烈的吸收和發(fā)色。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明針對(duì)上述問題，提供一種水溶性黃色聚氨酯染料的制備方法。
本發(fā)明所采取的技術(shù)方案如下：一種水溶性黃色聚氨酯染料的制備方法，包括以下步驟：
（1）將一定比例的對(duì)硝基氯苯與二乙醇胺、溶劑投入容器中，在100-150℃下回流反應(yīng)12-24h，待原料反應(yīng)完，停止反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束將混合物倒入沸水中，充分?jǐn)嚢瑁鋮s室溫，離心洗滌分離，80℃干燥，干燥后的產(chǎn)品磨細(xì)，再離心洗滌，干燥，得到黃色擴(kuò)鏈劑；
（2）將聚乙二醇、乙二醇、步驟一的黃色擴(kuò)鏈劑投入容器中，加熱至70-90℃，加入異佛爾酮二異氰酸酯，反應(yīng)2-4h，測(cè)定nco%，并使用丁酮肟進(jìn)行封端，得到水性的、黃色的聚氨酯染料。
步驟（1）中，所述溶劑為異丙醇、正丁醇中的一種或多種。
步驟（1）中，氯代硝基苯與二乙醇胺的摩爾配比為1:1-5。
步驟（1）中，回流反應(yīng)溫度為110-130℃。
步驟（1）中，回流反應(yīng)時(shí)間為15-18h。
步驟（2）中，聚乙二醇的mn=1000。
步驟（2）中，聚乙二醇、乙二醇、黃色擴(kuò)鏈劑的摩爾比為1:4-12:0.1-0.3。
步驟（2）中，反應(yīng)溫度在80-85℃。
步驟（2）中，反應(yīng)時(shí)間2-3h。
上述制備水溶性黃色聚氨酯染料的反應(yīng)方程式如下所示：
本發(fā)明的有益效果如下：本發(fā)明利用接枝反應(yīng)，將含有活潑氫的黃色染料與異氰酸酯反應(yīng)，從而使水性聚氨酯樹脂分子鏈上具有固定的發(fā)黃光體，得到黃色的、水性的聚氨酯染料。這種方法獲得的黃色顏色具有鮮艷、純正，永不褪色，對(duì)環(huán)境不會(huì)造成污染。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步描述，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不僅限于此：
實(shí)施例1
將15.75g（0.1mol）硝基氯苯與31.542g（0.3mol）二乙醇胺投入到含有250ml異丙醇的500ml三口瓶中，在130℃下回流反應(yīng)15h，待原料反應(yīng)完，停止反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束將混合物倒入100℃沸水中，充分?jǐn)嚢?，冷卻至室溫，離心分離，反復(fù)洗滌干燥后，在80℃干燥得到產(chǎn)物。
將聚乙二醇peg(mn=1000）100g（0.1mol）、24.83g乙二醇（0.4mol）、步驟一的黃色擴(kuò)鏈劑2.27g（0.01mol）投入三口瓶中，加熱至70℃，加入118.88g異佛爾酮二異氰酸酯（ipdi），反應(yīng)2h，測(cè)定nco%，并使用丁酮肟進(jìn)行封端，得到水性的、黃色的聚氨酯染料。
實(shí)施例2
將15.75g（0.1mol）硝基氯苯與52.575g（0.5mol）二乙醇胺投入到含有250ml異丙醇的500ml三口瓶中，在110℃下回流反應(yīng)18h，待原料反應(yīng)完，停止反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束將混合物倒入100℃沸水中，充分?jǐn)嚢?，冷卻至室溫，離心分離，反復(fù)洗滌干燥后，在80℃干燥得到產(chǎn)物。
將聚乙二醇peg(mn=1000）100g（0.1mol）、49.66g乙二醇（0.8mol）、步驟一的黃色擴(kuò)鏈劑4.54g（0.02mol）投入三口瓶中，加熱至80℃，加入214.45g異佛爾酮二異氰酸酯（ipdi），反應(yīng)4h，測(cè)定nco%，并使用丁酮肟進(jìn)行封端，得到水性的、黃色的聚氨酯染料。
實(shí)施例3
將15.75g（0.1mol）硝基氯苯與10.51g（1mol）二乙醇胺投入到含有250ml異丙醇的500ml三口瓶中，在150℃下回流反應(yīng)24h，待原料反應(yīng)完，停止反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束將混合物倒入100℃沸水中，充分?jǐn)嚢瑁鋮s至室溫，離心分離，反復(fù)洗滌干燥后，在80℃干燥得到產(chǎn)物。
將聚乙二醇peg(mn=1000）100g（0.1mol）、74.48g乙二醇（1.2mol）、步驟一的黃色擴(kuò)鏈劑6.81g（0.03mol）投入三口瓶中，加熱至85℃，加入310.02g異佛爾酮二異氰酸酯（ipdi），反應(yīng)3.5h，測(cè)定nco%，并使用丁酮肟進(jìn)行封端，得到水性的、黃色的聚氨酯染料。