本發(fā)明屬于天然物提取技術(shù)領(lǐng)域,特別涉及一種生姜多糖的制備方法。
背景技術(shù):
多糖是單糖通過糖苷鏈連接而成的天然高分子化合物,是所有生命有機(jī)體的重要組成部分,廣泛存在于動(dòng)植物和微生物的細(xì)胞壁中,具有增強(qiáng)機(jī)體免疫功能及抗腫瘤等藥理作用,且?guī)缀鯖]有毒性,是用于免疫增強(qiáng)劑的佳選。生姜是多年生草本姜的根莖,其營(yíng)養(yǎng)豐富,當(dāng)前已確認(rèn)的化學(xué)成分達(dá)200余種,其具有廣譜抗菌、抗病毒、抗氧化等作用,藥用價(jià)值高。由于生姜分布廣泛,營(yíng)養(yǎng)豐富,在其基礎(chǔ)上提取的多糖具有價(jià)格低廉、功效好、使用方便等優(yōu)點(diǎn)。但是目前生姜多糖的提取工藝存在著提取率低,純度不高的問題,這在一定程度上限制了其推廣應(yīng)用。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種生姜多糖的制備方法,該方法制備得到的生姜多糖純度高。
為實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
一種生姜多糖的制備方法,包括以下制備步驟:
1)將生姜烘干,粉碎,得到生姜粉;
2)用乙酸乙酯-無水乙醇混合溶劑萃取生姜粉,重復(fù)萃取2次,過濾,濾餅經(jīng)真空干燥;
3)進(jìn)行氣流式超微粉碎,得到濾餅粉;
4)再加入乙醇溶液,超聲波提取;
5)過大孔樹脂柱,濃縮,干燥即可。
優(yōu)選地,本發(fā)明所述步驟2)中,乙酸乙酯和無水乙醇的體積比為1:3-5。通過該混合溶劑的合理配比,增強(qiáng)萃取效果。
優(yōu)選地,本發(fā)明所述步驟2)中,混合溶劑加入量為生姜粉體積的1-3倍。溶劑合適,獲得最佳的萃取效果,同時(shí)避免過多溶劑的浪費(fèi)。
優(yōu)選地,本發(fā)明所述步驟3)中,氣流式超微粉碎條件為:壓力為3.5-4.5mpa,系統(tǒng)風(fēng)量為2-4m3/min,分級(jí)機(jī)轉(zhuǎn)速2500~3500r/min,加料速度8-9kg/h。通過氣流式超微粉碎,小空間高速撞擊和精密連續(xù)風(fēng)選機(jī)構(gòu),可制備超細(xì)的粉末,利于后面的提取,同時(shí)縮短制備周期。
優(yōu)選地,本發(fā)明所述步驟4)中,加入濾餅粉重量8-18倍的乙醇溶液。
優(yōu)選地,本發(fā)明所述步驟4)中,乙醇溶液的體積濃度為60-80%。
優(yōu)選地,本發(fā)明所述步驟4)中,在60-90khz頻率下超聲波提取18-28min。超聲波的條件溫和,不會(huì)破壞有效成分,且能夠最大限度提取有效成分,保證生姜多糖的純度。
優(yōu)選地,本發(fā)明所述步驟5)中,使用體積濃度為80-90%的乙醇溶液作為溶劑。使用這樣的溶劑,純化效果較好。
優(yōu)選地,本發(fā)明所述步驟5)中,乙醇溶液使用量為大孔樹脂體積1-4倍。
相比現(xiàn)有技術(shù),本發(fā)明的有益效果在于:本發(fā)明方法通過萃取、氣流式超微粉碎、超聲波提取和過大孔樹脂柱純化多種技術(shù)聯(lián)合制備生姜多糖,該生姜多糖具有高濃度。
具體實(shí)施方式
以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明,但本發(fā)明并不局限于這些實(shí)施例。
實(shí)施例1
一種生姜多糖的制備方法,包括以下制備步驟:
1)將生姜烘干,粉碎,得到生姜粉;
2)用生姜粉體積的1倍的體積比為1:5的乙酸乙酯-無水乙醇混合溶劑萃取生姜粉,重復(fù)萃取2次,過濾,濾餅經(jīng)真空干燥;
3)在壓力為3.5mpa,系統(tǒng)風(fēng)量為4m3/min,分級(jí)機(jī)轉(zhuǎn)速2500r/min,加料速度9kg/h這樣的條件下,進(jìn)行氣流式超微粉碎,得到濾餅粉;
4)再加入濾餅粉重量8倍的體積濃度為80%的乙醇溶液,在60khz頻率下超聲波提取28min;
5)過大孔樹脂柱:使用大孔樹脂體積1倍的體積濃度為90%的乙醇溶液作為溶劑,濃縮,干燥即可得到經(jīng)hplc檢測(cè)純度為98.6%的生姜多糖。
實(shí)施例2
一種生姜多糖的制備方法,包括以下制備步驟:
1)將生姜烘干,粉碎,得到生姜粉;
2)用生姜粉體積的2倍的體積比為1:4的乙酸乙酯-無水乙醇混合溶劑萃取生姜粉,重復(fù)萃取2次,過濾,濾餅經(jīng)真空干燥;
3)在壓力為3.8mpa,系統(tǒng)風(fēng)量為3m3/min,分級(jí)機(jī)轉(zhuǎn)速2800r/min,加料速度8kg/h這樣的條件下,進(jìn)行氣流式超微粉碎,得到濾餅粉;
4)再加入濾餅粉重量11倍的體積濃度為70%的乙醇溶液,在70khz頻率下超聲波提取25min;
5)過大孔樹脂柱:使用大孔樹脂體積2倍的體積濃度為85%的乙醇溶液作為溶劑,濃縮,干燥即可得到經(jīng)hplc檢測(cè)純度為99.2%的生姜多糖。
實(shí)施例3
一種生姜多糖的制備方法,包括以下制備步驟:
1)將生姜烘干,粉碎,得到生姜粉;
2)用生姜粉體積的3倍的體積比為1:4的乙酸乙酯-無水乙醇混合溶劑萃取生姜粉,重復(fù)萃取2次,過濾,濾餅經(jīng)真空干燥;
3)在壓力為4.2mpa,系統(tǒng)風(fēng)量為3m3/min,分級(jí)機(jī)轉(zhuǎn)速3100r/min,加料速度9kg/h這樣的條件下,進(jìn)行氣流式超微粉碎,得到濾餅粉;
4)再加入濾餅粉重量15倍的體積濃度為65%的乙醇溶液,在80khz頻率下超聲波提取21min;
5)過大孔樹脂柱:使用大孔樹脂體積3倍的體積濃度為85%的乙醇溶液作為溶劑,濃縮,干燥即可得到經(jīng)hplc檢測(cè)純度為98.8%的生姜多糖。
實(shí)施例4
一種生姜多糖的制備方法,包括以下制備步驟:
1)將生姜烘干,粉碎,得到生姜粉;
2)用生姜粉體積的1倍的體積比為1:3的乙酸乙酯-無水乙醇混合溶劑萃取生姜粉,重復(fù)萃取2次,過濾,濾餅經(jīng)真空干燥;
3)在壓力為4.5mpa,系統(tǒng)風(fēng)量為2m3/min,分級(jí)機(jī)轉(zhuǎn)速3500r/min,加料速度8kg/h這樣的條件下,進(jìn)行氣流式超微粉碎,得到濾餅粉;
4)再加入濾餅粉重量18倍的體積濃度為60%的乙醇溶液,在90khz頻率下超聲波提取18min;
5)過大孔樹脂柱:使用大孔樹脂體積4倍的體積濃度為80%的乙醇溶液作為溶劑,濃縮,干燥即可得到經(jīng)hplc檢測(cè)純度為96.5%的生姜多糖。
對(duì)比例1
一種生姜多糖的制備方法,包括以下制備步驟:
1)將生姜烘干,粉碎,得到生姜粉;
2)用生姜粉體積的2倍的體積比為1:4的乙酸乙酯-無水乙醇混合溶劑萃取生姜粉,重復(fù)萃取2次,過濾,濾餅經(jīng)真空干燥;
3)再加入濾餅粉重量11倍的體積濃度為70%的乙醇溶液,在70khz頻率下超聲波提取25min;
4)過大孔樹脂柱:使用大孔樹脂體積2倍的體積濃度為85%的乙醇溶液作為溶劑,濃縮,干燥,得到經(jīng)hplc檢測(cè)純度,90.1%的生姜多糖。
對(duì)比例2
一種生姜多糖的制備方法,包括以下制備步驟:
1)將生姜烘干,粉碎,得到生姜粉;
2)在壓力為3.8mpa,系統(tǒng)風(fēng)量為3m3/min,分級(jí)機(jī)轉(zhuǎn)速2800r/min,加料速度8kg/h這樣的條件下,進(jìn)行氣流式超微粉碎,得到濾餅粉;
3)再加入濾餅粉重量11倍的體積濃度為70%的乙醇溶液,在70khz頻率下超聲波提取25min;
4)過大孔樹脂柱:使用大孔樹脂體積2倍的體積濃度為85%的乙醇溶液作為溶劑,濃縮,干燥,得到經(jīng)hplc檢測(cè)純度,88.2%的生姜多糖。