本發(fā)明涉及一種G鹽及其副產(chǎn)物R鹽的制備方法，屬于有機(jī)合成技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

G鹽，其外觀為灰白色膏狀物或粉末，易溶于水呈淺藍(lán)色熒光，屬萘酚磺酸類(lèi)偶合組份，與重氮組份偶合，能生成酸性偶氮染料；與氨水和亞硫酸氫鹽加壓氨化可生成氨基G酸；同時(shí)又是制備酸的原料，成為重要的染料中間體。

傳統(tǒng)工藝磺化過(guò)程是整個(gè)生產(chǎn)中的關(guān)鍵所在，對(duì)產(chǎn)品得率和質(zhì)量的好壞起著決定性的作用和影響。而在影響磺化反應(yīng)的一些重要因素中，很大程度上又取決于磺化劑硫酸濃度的控制。在G鹽生產(chǎn)中，需耗用大量的發(fā)煙硫酸和硫酸。

本專(zhuān)利對(duì)磺化過(guò)程嚴(yán)格控制，努力降低硫酸消耗，盡量減少生產(chǎn)過(guò)程中的廢酸量，同時(shí)也對(duì)G鹽中雜質(zhì)R鹽的含量控制在0.5％以下。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中的缺陷，本發(fā)明的目的是提供一種G鹽及其副產(chǎn)物R鹽的制備方法。

本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

本發(fā)明提供了一種G鹽的制備方法，其包括如下步驟：

將乙萘酚加入濃硫酸和少量發(fā)煙硫酸的混合物中，在60℃下，加入剩余發(fā)煙硫酸，依次在60～65℃下和85℃下保溫，進(jìn)行磺化反應(yīng)，得到磺化物；

將所述磺化物溶解于氯化鉀溶液中，在85℃下進(jìn)行保溫，得到G鹽粗品；

將所述G鹽粗品加入氯化鉀溶液中，進(jìn)行打漿和脫水后，分離出G鹽和母液。

作為優(yōu)選方案，所述少量發(fā)煙硫酸的重量為全部發(fā)煙硫酸重量的三分之一。

作為優(yōu)選方案，本發(fā)明方法還包括如下步驟：

將所述母液加入等體積的飽和氯化鈉溶液，攪拌均勻后，靜置6h，過(guò)濾得到R鹽。

作為優(yōu)選方案，所述濃硫酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98％。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下的有益效果：

1、G鹽的收率提高經(jīng)濟(jì)效益提高；

2、副產(chǎn)R鹽的回收，提高企業(yè)經(jīng)濟(jì)效益；

3、G鹽的產(chǎn)品雜質(zhì)含量少，特別是G鹽產(chǎn)品中R鹽的含量低，增加產(chǎn)品的競(jìng)爭(zhēng)力。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。以下實(shí)施例將有助于本領(lǐng)域的技術(shù)人員進(jìn)一步理解本發(fā)明，但不以任何形式限制本發(fā)明。應(yīng)當(dāng)指出的是，對(duì)本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)。這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。

實(shí)施例1

本實(shí)施例涉及一種G鹽及其副產(chǎn)物R鹽的制備方法，其包括如下步驟：

1、磺化過(guò)程

將乙萘酚緩慢加入到98％的硫酸和三分之一量的發(fā)煙硫酸中，升溫到60℃，緩慢滴加剩下的發(fā)煙硫酸，時(shí)間控制在1～3小時(shí)，溫度控制在60～65℃滴加完成后，保溫6～8小時(shí)，保溫結(jié)束后，升溫到85℃保溫10～11小時(shí)。

2、稀釋過(guò)程

用氯化鉀溶液溶解磺化物料，升溫到85℃，保溫3小時(shí)，然后冷卻到室溫，過(guò)濾，得G鹽粗品。

3、打漿過(guò)程

將G鹽粗品加氯化鉀溶液打漿，然后脫水得G鹽。

4、副產(chǎn)R鹽的提取過(guò)程

將母液與等體積的飽和食鹽水?dāng)嚢杈鶆?，靜置6小時(shí)，過(guò)濾得R鹽。

G鹽的收率為98％，純度99％及以上，R鹽收率為90％，純度97.5％以上。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下的有益效果：

1、G鹽的收率提高經(jīng)濟(jì)效益提高；

2、副產(chǎn)R鹽的回收，提高企業(yè)經(jīng)濟(jì)效益；

3、G鹽的產(chǎn)品雜質(zhì)含量少，特別是G鹽產(chǎn)品中R鹽的含量低，增加產(chǎn)品的競(jìng)爭(zhēng)力。

以上對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施例進(jìn)行了描述。需要理解的是，本發(fā)明并不局限于上述特定實(shí)施方式，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以在權(quán)利要求的范圍內(nèi)做出各種變形或修改，這并不影響本發(fā)明的實(shí)質(zhì)內(nèi)容。