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一種銀醛香料的生產(chǎn)裝置的制作方法

文檔序號:12100837閱讀:737來源:國知局

本實用新型涉及有機合成裝置領(lǐng)域,具體涉及一種銀醛香料的生產(chǎn)裝置。



背景技術(shù):

銀醛是芳香族鈴蘭類香料中的一種,在自然界中未見有存在報道。銀醛具有一種強烈、明快的鈴蘭香氣,伴有輕微的橙香底韻及清新的醛香感覺。銀醛化學(xué)名稱為2-甲基-3(4-(2-甲基丙基)苯基)丙醛,為無色至淡黃色液體,CAS號6658-48-6,EINECS號229-695-0,溶于乙醇和大多數(shù)有機溶劑中,不溶于甘油和水,幾乎不溶于丙二醇,在堿性溶液中比較穩(wěn)定,因此使用時與其他鈴蘭類合成香料的用法相類似,適用于高檔日化香精配方中,用于美容護(hù)理、香皂、洗衣護(hù)理及其他家居用品中的加香,使用量在1~15%。

銀醛具有強烈而清新的鈴蘭花香,因此廣泛應(yīng)用于花香型香精中,清甜花香香精均可適量使用,以增強青鮮花香頭香以及和潤持久之感,尤其適宜用于鈴蘭、丁香、橙花燈眾多花香型香精配方中,還能賦予新鮮的青香香氣,與紫羅蘭酮類和玫瑰類香料有較好的香氣協(xié)調(diào)性。也可微量用作食用香料,用于柑橘及多種果香型中。

目前國內(nèi)沒有銀醛的批量生產(chǎn),國際上僅國際香料、瑞士奇華頓等少數(shù)企業(yè)有生產(chǎn)。銀醛生產(chǎn)的主要工藝路線包括:

一是是采用異丁基苯在大量lewis酸存在下與甲基丙烯醛反應(yīng),一步制備α-甲基對異丁基苯丙醛,此方法的收率只有10%,同時采用大量的四氯化鈦和三氟化硼乙醚絡(luò)合物作為反應(yīng)物料,水解后產(chǎn)生的廢水量巨大,造成環(huán)境污染。

二是采用異丁苯、丁酸酐、甲基丙烯醛在大量的三氟醋酸下進(jìn)行反應(yīng),然后蒸出異丁苯+丁酸+三氟醋酸混合物,反應(yīng)物質(zhì)在甲醇中堿性水解得到銀醛,該方法由于大量使用價格非常昂貴的三氟醋酸和丁酸酐,生產(chǎn)成本太高。

三是以異丁苯在甲醛、濃鹽酸和氯化氫存在下進(jìn)行氯甲基化反應(yīng),再和烏洛托品進(jìn)行Sommelet反應(yīng)得到對異丁基苯甲醛,再與丙醛堿性縮合后進(jìn)行選擇性加氫,制備銀醛,該方法收率只有20%。

但由于上述工藝方法的氫化反應(yīng)不可能做到絕對的選擇性,因而常含有一些未被還原的不飽和的醛和少許的2-甲基-3(4-(2-甲基丙基)苯基)丙醇等雜質(zhì),從而影響銀醛的香氣質(zhì)量,而且產(chǎn)品難以純化,導(dǎo)致香氣含有雜氣。



技術(shù)實現(xiàn)要素:

本實用新型所要解決的技術(shù)問題在于提供一種操作簡單易行、產(chǎn)品得率高、適用于工業(yè)化生產(chǎn)且能將副產(chǎn)物鄰位和間位銀醛及影響香氣質(zhì)量的2-甲基-3(4-(2-甲基丙基)苯基)丙醇含量在0.20%以下的銀醛香料的生產(chǎn)裝置。

本實用新型所要解決的技術(shù)問題采用以下的技術(shù)方案來實現(xiàn):

一種銀醛香料的生產(chǎn)裝置,包括酰基化反應(yīng)釜A、錐底攪拌釜A、釜式蒸餾塔A、?;磻?yīng)釜B、錐底攪拌釜B、釜式蒸餾塔B、加氫反應(yīng)釜、釜式蒸餾塔C、洗滌釜和釜式精餾塔,所述?;磻?yīng)釜A所得反應(yīng)液通過防腐物料泵A送至錐底攪拌釜A萃取,萃取所得油層通過物料轉(zhuǎn)移泵A送至釜式蒸餾塔A蒸餾,蒸餾釜液轉(zhuǎn)入與?;磻?yīng)釜B相連的對異丁基苯丙酮高位槽,所述?;磻?yīng)釜B所得反應(yīng)液通過防腐物料泵B送至錐底攪拌釜B萃取,萃取所得油層通過物料轉(zhuǎn)移泵B送至釜式蒸餾塔B蒸餾,蒸餾釜液轉(zhuǎn)入與加氫反應(yīng)釜相連的對異丁基-β-氯-α-甲基苯丙烯醛高位槽,所述加氫反應(yīng)釜所得反應(yīng)液通過自動反沖洗精密過濾器過濾催化劑,并將濾液送至釜式蒸餾塔C蒸餾,蒸餾釜液送至洗滌釜洗滌,洗滌所得油層通過物料轉(zhuǎn)移泵C送至釜式精餾塔精餾,精餾所得銀醛產(chǎn)品最終送至銀醛產(chǎn)品暫存罐。

所述?;磻?yīng)釜A上方設(shè)有通過管道投料的二氯乙烷高位槽、丙酰氯高位槽和異丁苯高位槽,且?;磻?yīng)釜A上設(shè)有三氯化鋁投料手孔,所述錐底攪拌釜A通過二氯乙烷高位槽加入萃取溶劑二氯乙烷,所述釜式蒸餾塔A上方設(shè)有回收二氯乙烷的冷凝器A和二氯乙烷接受罐A,所述?;磻?yīng)釜B上方設(shè)有通過管道投料的二甲基甲酰胺高位槽和三氯氧磷高位槽,所述錐底攪拌釜B通過二氯乙烷高位槽和自來水進(jìn)口管道加入萃取溶劑二氯乙烷和水,所述釜式蒸餾塔B上方設(shè)有回收二氯乙烷的冷凝器B和二氯乙烷接受罐B,所述加氫反應(yīng)釜上方設(shè)有通過管道投料的碳酸鉀溶液高位槽和乙醇高位槽,且加氫反應(yīng)釜上設(shè)有催化劑投料手孔和帶有阻火器的放空口,所述釜式蒸餾塔C上方設(shè)有回收乙醇的冷凝器C和乙醇接受罐,所述洗滌釜通過二氯乙烷高位槽和自來水進(jìn)口管道加入洗滌溶劑二氯乙烷和水,所述釜式精餾塔上方設(shè)有蒸餾用螺旋板換熱器和氣液分離器,先將蒸餾出的二氯乙烷送入二氯乙烷真空接受罐,再將蒸餾出的銀醛產(chǎn)品送入銀醛真空接受罐,銀醛真空接受罐中的銀醛產(chǎn)品最終通過管道送至銀醛產(chǎn)品暫存罐。

所述丙酰氯高位槽和異丁苯高位槽通過滴加泵A控制投料時間,對異丁基苯丙酮高位槽和三氯氧磷高位槽通過滴加泵B控制投料時間。

所述酰基化反應(yīng)釜A上方設(shè)有收集反應(yīng)生成氯化氫氣體的鹽酸降膜吸收塔,鹽酸降膜吸收塔通過石墨冷凝器將冷凝生成的鹽酸收集在鹽酸暫存罐中。

所述?;磻?yīng)釜A和?;磻?yīng)釜B上均設(shè)有萃滅反應(yīng)的自來水進(jìn)口管道。

所述碳酸鉀溶液高位槽通過物料轉(zhuǎn)移泵D與碳酸鉀配制釜連接,且碳酸鉀配制釜上設(shè)有碳酸鉀投料手孔和自來水進(jìn)口管道。

所述二氯乙烷接受罐A通過物料轉(zhuǎn)移泵E將回收的二氯乙烷送至二氯乙烷高位槽,二氯乙烷接受罐B通過物料轉(zhuǎn)移泵F將回收的二氯乙烷送至二氯乙烷高位槽,乙醇接受罐通過物料轉(zhuǎn)移泵G將回收的乙醇送至乙醇高位槽,二氯乙烷真空接受罐通過物料轉(zhuǎn)移泵H將回收的二氯乙烷送至二氯乙烷高位槽。

所述自動反沖洗精密過濾器通過乙醇高位槽的乙醇經(jīng)物料轉(zhuǎn)移泵I將催化劑反沖洗進(jìn)加氫反應(yīng)釜。

本實用新型的有益效果是:本發(fā)明以異丁苯、丙酰氯為起始原料,通過酰基化反應(yīng)和加氫脫氯后合成銀醛,所用原料易得且產(chǎn)品收率高,便于工業(yè)規(guī)模化生產(chǎn);同時通過本裝置使副反應(yīng)間位銀醛和鄰位銀醛的含量在0.5%以下,以及將銀醛成品中的2-甲基-3(4-(2-甲基丙基)苯基)丙醇含量控制在0.5%以下,使銀醛產(chǎn)品單峰含量達(dá)到98.5%以上,并且香氣純正柔和,符合香精香料調(diào)香的要求。

附圖說明:

圖1為本實用新型的結(jié)構(gòu)示意圖;

1-二氯乙烷高位槽;2-丙酰氯高位槽;3-異丁苯高位槽;4-?;磻?yīng)釜A;5-滴加泵A;6-三氯化鋁投料手孔;7-鹽酸降膜吸收塔;8-石墨冷凝器;9-鹽酸暫存罐;10-防腐物料泵A;11-錐底攪拌釜A;12-物料轉(zhuǎn)移泵A;13-釜式蒸餾塔A;14-冷凝器A;15-二氯乙烷接受罐A;16-物料轉(zhuǎn)移泵E;17-二甲基甲酰胺高位槽;18-對異丁基苯丙酮高位槽;19-三氯氧磷高位槽;20-滴加泵B;21-?;磻?yīng)釜B;22-防腐物料泵B;23-錐底攪拌釜B;24-物料轉(zhuǎn)移泵B;25-釜式蒸餾塔B;26-冷凝器B;27-二氯乙烷接受罐B;28-物料轉(zhuǎn)移泵F;29-碳酸鉀配制釜;30-碳酸鉀投料手孔;31-物料轉(zhuǎn)移泵D;32-碳酸鉀溶液高位槽;33-對異丁基-β-氯-α-甲基苯丙烯醛高位槽;34-乙醇高位槽;35-加氫反應(yīng)釜;36-催化劑投料手孔;37-放空口;38-自動反沖洗精密過濾器;39-物料轉(zhuǎn)移泵I;40-釜式蒸餾塔C;41-冷凝器C;42-乙醇接受罐;43-物料轉(zhuǎn)移泵G;44-洗滌釜;45-物料轉(zhuǎn)移泵C;46-釜式精餾塔;47-螺旋板換熱器;48-氣液分離器;49-二氯乙烷真空接受罐;50-銀醛真空接受罐;51-銀醛產(chǎn)品暫存罐;52-物料轉(zhuǎn)移泵H;53-自來水進(jìn)口管道。

具體實施方式:

為了使本實用新型實現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解,下面結(jié)合具體圖示,進(jìn)一步闡述本實用新型。

如圖1所示,?;磻?yīng)釜A4上方設(shè)有通過管道投料的二氯乙烷高位槽1、丙酰氯高位槽2和異丁苯高位槽3,丙酰氯高位槽和異丁苯高位槽通過滴加泵A5控制投料時間,且?;磻?yīng)釜A上設(shè)有三氯化鋁投料手孔6,?;磻?yīng)釜A上方設(shè)有收集反應(yīng)生成氯化氫氣體的鹽酸降膜吸收塔7,鹽酸降膜吸收塔通過石墨冷凝器8將冷凝生成的鹽酸收集在鹽酸暫存罐9中,?;磻?yīng)釜A所得反應(yīng)液通過防腐物料泵A10送至錐底攪拌釜A11萃取,錐底攪拌釜A通過二氯乙烷高位槽加入萃取溶劑二氯乙烷,萃取所得油層通過物料轉(zhuǎn)移泵A12送至釜式蒸餾塔A13蒸餾,釜式蒸餾塔A上方設(shè)有回收二氯乙烷的冷凝器A14和二氯乙烷接受罐A15,二氯乙烷接受罐A通過物料轉(zhuǎn)移泵E16將回收的二氯乙烷送至二氯乙烷高位槽,蒸餾釜液轉(zhuǎn)入與?;磻?yīng)釜B21相連的對異丁基苯丙酮高位槽18,酰基化反應(yīng)釜B上方設(shè)有通過管道投料的二甲基甲酰胺高位槽17和三氯氧磷高位槽19,對異丁基苯丙酮高位槽和三氯氧磷高位槽通過滴加泵B20控制投料時間,?;磻?yīng)釜B所得反應(yīng)液通過防腐物料泵B22送至錐底攪拌釜B23萃取,錐底攪拌釜B通過二氯乙烷高位槽和自來水進(jìn)口管道53加入萃取溶劑二氯乙烷和水,萃取所得油層通過物料轉(zhuǎn)移泵B24送至釜式蒸餾塔B25蒸餾,釜式蒸餾塔B上方設(shè)有回收二氯乙烷的冷凝器B26和二氯乙烷接受罐B27,二氯乙烷接受罐B通過物料轉(zhuǎn)移泵F28將回收的二氯乙烷送至二氯乙烷高位槽,蒸餾釜液轉(zhuǎn)入與加氫反應(yīng)釜35相連的對異丁基-β-氯-α-甲基苯丙烯醛高位槽33,加氫反應(yīng)釜上方設(shè)有通過管道投料的碳酸鉀溶液高位槽32和乙醇高位槽34,碳酸鉀溶液高位槽通過物料轉(zhuǎn)移泵D31與碳酸鉀配制釜29連接,碳酸鉀配制釜上設(shè)有碳酸鉀投料手孔30和自來水進(jìn)口管道,且加氫反應(yīng)釜上設(shè)有催化劑投料手孔36和帶有阻火器的放空口37,加氫反應(yīng)釜所得反應(yīng)液通過自動反沖洗精密過濾器38過濾催化劑,并通過乙醇高位槽的乙醇經(jīng)物料轉(zhuǎn)移泵I39將催化劑反沖洗進(jìn)加氫反應(yīng)釜,所得濾液送至釜式蒸餾塔C40蒸餾,釜式蒸餾塔C上方設(shè)有回收乙醇的冷凝器C41和乙醇接受罐42,乙醇接受罐通過物料轉(zhuǎn)移泵G43將回收的乙醇送至乙醇高位槽,蒸餾釜液送至洗滌釜44洗滌,洗滌釜通過二氯乙烷高位槽和自來水進(jìn)口管道加入洗滌溶劑二氯乙烷和水,洗滌所得油層通過物料轉(zhuǎn)移泵C45送至釜式精餾塔46精餾,釜式精餾塔上方設(shè)有蒸餾用螺旋板換熱器47和氣液分離器48,先將蒸餾出的二氯乙烷送入二氯乙烷真空接受罐49,二氯乙烷真空接受罐通過物料轉(zhuǎn)移泵H52將回收的二氯乙烷送至二氯乙烷高位槽,再將蒸餾出的銀醛產(chǎn)品送入銀醛真空接受罐50,銀醛真空接受罐中的銀醛產(chǎn)品最終通過管道送至銀醛產(chǎn)品暫存罐51。酰基化反應(yīng)釜A和?;磻?yīng)釜B上均設(shè)有萃滅反應(yīng)的自來水進(jìn)口管道53。

以上顯示和描述了本實用新型的基本原理和主要特征和本實用新型的優(yōu)點。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解,本實用新型不受上述實施例的限制,上述實施例和說明書中描述的只是說明本實用新型的原理,在不脫離本實用新型精神和范圍的前提下,本實用新型還會有各種變化和改進(jìn),這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本實用新型范圍內(nèi)。本實用新型要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效物界定。

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