本發(fā)明涉及一種從2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷中分離水的設(shè)備及方法。

背景技術(shù)：

2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷(HCFC-244bb)作為生產(chǎn)2,3,3,3-四氟丙烯的中間體，其質(zhì)量指標(biāo)中含水率是一個(gè)很重要的質(zhì)量指標(biāo)，要求小于10ppm。由于目前2,3,3,3-四氟丙烯生產(chǎn)中HCFC-244bb的轉(zhuǎn)化率不高，催化劑對(duì)雜質(zhì)要求高，需要大流量的HCFC-244bb進(jìn)行水堿洗脫除雜質(zhì)、酸性。HCFC-244bb經(jīng)水堿洗后水分含量是飽和的，壓縮后中間槽中有明水析出，進(jìn)脫氣塔脫輕組分，進(jìn)精餾塔脫重組分后經(jīng)分子篩除水，合格后進(jìn)入下一步反應(yīng)生成2,3,3,3-四氟丙烯。對(duì)分子篩來(lái)說(shuō)含水量在200ppm以下的介質(zhì)脫水效果較好，對(duì)高于500ppm以上的介質(zhì)脫水效果不太理想，水分越低脫水時(shí)間越短，分子篩使用壽命越長(zhǎng)。由于HCFC-244bb循環(huán)流量大，緩沖時(shí)間短，很難在中間槽、脫氣塔釜、精餾塔釜中排出，精餾后成品水分含量高，分子篩脫水時(shí)間長(zhǎng)，分子篩使用壽命短，影響規(guī)模化生產(chǎn)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明為了彌補(bǔ)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種有效改善脫水效果的從2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷中分離水的設(shè)備及方法，解決了現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題。

本發(fā)明是通過(guò)如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

一種從2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷中分離水的設(shè)備，包括脫氣塔、相分離器和精餾塔，設(shè)于脫氣塔底部的脫氣塔底部出料口通過(guò)管道與設(shè)于相分離器頂部的相分離器頂部進(jìn)料口相連，在脫氣塔底部出料口與相分離器頂部進(jìn)料口之間的管道上設(shè)有一脫氣塔出料調(diào)節(jié)閥，在相分離器內(nèi)設(shè)有熱電偶和遠(yuǎn)傳界面計(jì)，在相分離器的下部外側(cè)設(shè)有冷凝夾套，在冷凝夾套的底部設(shè)有一進(jìn)冷媒管，設(shè)于相分離器底部的相分離器底部出料口通過(guò)管道與設(shè)于精餾塔中部的精餾塔進(jìn)料口相連，在相分離器底部出料口與精餾塔進(jìn)料口之間的管道上設(shè)有一相分離器出料調(diào)節(jié)閥，在相分離器的上部一側(cè)設(shè)有若干根與相分離器相連通的排液管。

一種從2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷中分離水的方法，包括如下步驟：

(1)將富含水分的HCFC-244bb粗品以15-20kg/h的流量由脫氣塔中部加入脫氣塔，控制脫氣塔塔頂?shù)膲毫υ?.3-1.6MPa，脫除HCFC-244bb粗品中的輕組分；

(2)將脫除HCFC-244bb粗品中的輕組分后的產(chǎn)品經(jīng)壓差輸送至相分離器，控制相分離器中的溫度為0-80℃，壓力為0.2-1.4Mpa，使水分和HCFC-244bb界面分層高度為相分離器內(nèi)液位高度的20％-90％；

(3)將相分離器上層的水分通過(guò)排液管排出，下層的HCFC-244bb經(jīng)壓差由相分離器底部由壓差以15-20kg/h的流量壓入精餾塔進(jìn)行精餾，控制精餾塔塔頂壓力為0.1-1.2MPa，精餾2h后，將合格的HCFC-244bb由精餾塔頂部回流采出。

本發(fā)明的有益效果是：該從2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷中分離水的設(shè)備及方法，解決現(xiàn)有技術(shù)中HCFC-244bb中水分難分離，后續(xù)分子篩脫水時(shí)間長(zhǎng)、使用壽命短等問題，使精餾塔頂采出HCFC-244bb的質(zhì)量指標(biāo)中含水量小于100ppm，便于分子篩脫水效率的提高，經(jīng)分子篩干燥后水分小于10ppm；相分離器內(nèi)通過(guò)壓力變送器和熱電偶綜合控制相分離器內(nèi)壓力和溫度，便于水和2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷分層，進(jìn)一步提高明水的分離效果。

附圖說(shuō)明

下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明。

圖1為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖中，1、脫氣塔，2、相分離器，3、精餾塔，4、脫氣塔底部出料口，5、相分離器頂部進(jìn)料口，6、脫氣塔出料調(diào)節(jié)閥，7、熱電偶，8、遠(yuǎn)傳界面計(jì)，9、冷凝夾套，10、進(jìn)冷媒管，11、相分離器底部出料口，12、精餾塔進(jìn)料口，13、相分離器出料調(diào)節(jié)閥，14、排液管，15、壓力變送器。

具體實(shí)施方式

為能清楚說(shuō)明本方案的技術(shù)特點(diǎn)，下面通過(guò)具體實(shí)施方式，并結(jié)合其附圖，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)闡述。

如圖1中所示，該從2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷中分離水的設(shè)備，包括脫氣塔1、相分離器2和精餾塔3，設(shè)于脫氣塔1底部的脫氣塔底部出料口4通過(guò)管道與設(shè)于相分離器2頂部的相分離器頂部進(jìn)料口5相連，在脫氣塔底部出料口4與相分離器頂部進(jìn)料口5之間的管道上設(shè)有一脫氣塔出料調(diào)節(jié)閥6，在相分離器2內(nèi)設(shè)有熱電偶7和遠(yuǎn)傳界面計(jì)8，在相分離器2的下部外側(cè)設(shè)有冷凝夾套9，在冷凝夾套9的底部設(shè)有一進(jìn)冷媒管10，設(shè)于相分離器2底部的相分離器底部出料口11通過(guò)管道與設(shè)于精餾塔3中部的精餾塔進(jìn)料口12相連，在相分離器底部出料口11與精餾塔進(jìn)料口12之間的管道上設(shè)有一相分離器出料調(diào)節(jié)閥13，在相分離器2的上部一側(cè)設(shè)有若干根與相分離器2相連通的排液管14，在相分離器2的頂部設(shè)有一壓力變送器15。

實(shí)施例1：

一種從2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷中分離水的方法，包括如下步驟：

(1)將富含水分的HCFC-244bb粗品以20kg/h的流量由脫氣塔1中部加入脫氣塔1，控制脫氣塔1塔頂?shù)膲毫υ?.8MPa，脫除HCFC-244bb粗品中的輕組分；

(2)將脫除HCFC-244bb粗品中的輕組分后的產(chǎn)品經(jīng)壓差輸送至相分離器2，向相分離器2冷凝夾套9內(nèi)通入0℃冷凍鹽水，加強(qiáng)水和HCFC-244bb的分離效果，通過(guò)控制脫氣塔出料調(diào)節(jié)閥6和相分離器出料調(diào)節(jié)閥13的閥門開度、壓力變送器15和熱電偶7控制相分離器2中的溫度為10℃，壓力為0.6MPa，使水分和HCFC-244bb出現(xiàn)明顯的分層，分層界面通過(guò)遠(yuǎn)傳界面計(jì)14顯示，使水分和HCFC-244bb界面分層高度為相分離器2內(nèi)液位高度的50％，排液管14用于不同液位時(shí)排放上層的水；

(3)將相分離器2上層的水分通過(guò)排液管14排出，下層的HCFC-244bb經(jīng)壓差由相分離器2底部由壓差以20kg/h的流量壓入精餾塔3進(jìn)行精餾，控制精餾塔3塔頂壓力為0.4MPa，精餾2h后，將合格的HCFC-244bb由精餾塔3頂部回流采出，并取樣分析。

用水分儀通過(guò)卡爾費(fèi)休試劑測(cè)試水分，測(cè)得精餾塔3塔頂HCFC-244bb的水分含量為78ppm；經(jīng)分子篩脫水2h，可得到HCFC-244bb的水分含量為8ppm。

實(shí)施例2：

一種從2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷中分離水的方法，包括如下步驟：

(1)將富含水分的HCFC-244bb粗品以20kg/h的流量由脫氣塔1中部加入脫氣塔1，控制脫氣塔1塔頂?shù)膲毫υ?.8MPa，脫除HCFC-244bb粗品中的輕組分；

(2)將脫除HCFC-244bb粗品中的輕組分后的產(chǎn)品經(jīng)壓差輸送至相分離器3，向相分離器2冷凝夾套9內(nèi)通入0℃冷凍鹽水，加強(qiáng)水和HCFC-244bb的分離效果，通過(guò)控制脫氣塔出料調(diào)節(jié)閥6和相分離器出料調(diào)節(jié)閥13的閥門開度、壓力變送器15和熱電偶7控制相分離器2中的壓力為0.6MPa、溫度為5℃，使水分和HCFC-244bb界面分層高度為相分離器內(nèi)液位高度的50％，排液管14用于不同液位時(shí)排放上層的水；

(3)將相分離器2上層的水分通過(guò)排液管14排出，下層的HCFC-244bb經(jīng)壓差由相分離器2底部由壓差以15kg/h的流量壓入精餾塔3進(jìn)行精餾，控制精餾塔2塔頂壓力為0.4MPa，精餾2h后，將合格的HCFC-244bb由精餾塔3頂部回流采出，并取樣分析。

用水分儀通過(guò)卡爾費(fèi)休試劑測(cè)試水分，測(cè)得精餾塔3塔頂HCFC-244bb的水分含量為60ppm；經(jīng)分子篩脫水1.5h，可得到HCFC-244bb的水分含量為7ppm。

實(shí)施例3：

一種從2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷中分離水的方法，包括如下步驟：

(1)將富含水分的HCFC-244bb粗品以15kg/h的流量由脫氣塔1中部加入脫氣塔1，控制脫氣塔1塔頂?shù)膲毫υ?.8MPa，脫除HCFC-244bb粗品中的輕組分；

(2)將脫除HCFC-244bb粗品中的輕組分后的產(chǎn)品經(jīng)壓差輸送至相分離器2，向相分離器2冷凝夾套9內(nèi)通入0℃冷凍鹽水，加強(qiáng)水和HCFC-244bb的分離效果，通過(guò)控制脫氣塔出料調(diào)節(jié)閥6和相分離器出料調(diào)節(jié)閥13的閥門開度、壓力變送器15和熱電偶7控制相分離器2中的溫度為5℃，壓力為0.6MPa，使水分和HCFC-244bb界面分層高度為相分離器內(nèi)液位高度的50％，排液管14用于不同液位時(shí)排放上層的水；

(3)將相分離器2上層的水分通過(guò)排液管14排出，下層的HCFC-244bb經(jīng)壓差由相分離器2底部由壓差以15kg/h的流量壓入精餾塔3進(jìn)行精餾，控制精餾塔3塔頂壓力為0.4MPa，精餾2h后，將合格的HCFC-244bb由精餾塔3頂部回流采出，并取樣分析。

用水分儀通過(guò)卡爾費(fèi)休試劑測(cè)試水分，測(cè)得精餾塔3塔頂HCFC-244bb的水分含量為56ppm；經(jīng)分子篩脫水1.5h，可得到HCFC-244bb的水分含量為6ppm。

實(shí)施例4：

一種從2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷中分離水的方法，包括如下步驟：

(1)將富含水分的HCFC-244bb粗品以20kg/h的流量由脫氣塔1中部加入脫氣塔1，控制脫氣塔1塔頂?shù)膲毫υ?.3MPa，脫除HCFC-244bb粗品中的輕組分；

(2)將脫除HCFC-244bb粗品中的輕組分后的產(chǎn)品經(jīng)壓差輸送至相分離器3，向相分離器2冷凝夾套9內(nèi)通入0℃冷凍鹽水，加強(qiáng)水和HCFC-244bb的分離效果，通過(guò)控制脫氣塔出料調(diào)節(jié)閥6和相分離器出料調(diào)節(jié)閥13的閥門開度、壓力變送器15和熱電偶7控制相分離器2中的壓力為0.2MPa，溫度為80℃，使水分和HCFC-244bb界面分層高度為相分離器內(nèi)液位高度的20％，排液管14用于不同液位時(shí)排放上層的水；

(3)將相分離器2上層的水分通過(guò)排液管14排出，下層的HCFC-244bb經(jīng)壓差由相分離器2底部由壓差以15kg/h的流量壓入精餾塔3進(jìn)行精餾，控制精餾塔2塔頂壓力為0.1MPa，精餾2h后，將合格的HCFC-244bb由精餾塔3頂部回流采出，并取樣分析。

用水分儀通過(guò)卡爾費(fèi)休試劑測(cè)試水分，測(cè)得精餾塔3塔頂HCFC-244bb的水分含量為80ppm；經(jīng)分子篩脫水1.5h，可得到HCFC-244bb的水分含量為9ppm。

實(shí)施例5：

一種從2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷中分離水的方法，包括如下步驟：

(1)將富含水分的HCFC-244bb粗品以20kg/h的流量由脫氣塔1中部加入脫氣塔1，控制脫氣塔1塔頂?shù)膲毫υ?.6MPa，脫除HCFC-244bb粗品中的輕組分；

(2)將脫除HCFC-244bb粗品中的輕組分后的產(chǎn)品經(jīng)壓差輸送至相分離器3，向相分離器2冷凝夾套9內(nèi)通入0℃冷凍鹽水，加強(qiáng)水和HCFC-244bb的分離效果，通過(guò)控制脫氣塔出料調(diào)節(jié)閥6和相分離器出料調(diào)節(jié)閥13的閥門開度、壓力變送器15和熱電偶7控制相分離器2中的壓力為1.4MPa，溫度為0℃，使水分和HCFC-244bb界面分層高度為相分離器內(nèi)液位高度的90％，排液管14用于不同液位時(shí)排放上層的水；

(3)將相分離器2上層的水分通過(guò)排液管14排出，下層的HCFC-244bb經(jīng)壓差由相分離器2底部由壓差以15kg/h的流量壓入精餾塔3進(jìn)行精餾，控制精餾塔2塔頂壓力為1.2MPa，精餾2h后，將合格的HCFC-244bb由精餾塔3頂部回流采出，并取樣分析。

用水分儀通過(guò)卡爾費(fèi)休試劑測(cè)試水分，測(cè)得精餾塔3塔頂HCFC-244bb的水分含量為79ppm；經(jīng)分子篩脫水1.5h，可得到HCFC-244bb的水分含量為9ppm。

本發(fā)明未詳述之處，均為本技術(shù)領(lǐng)域技術(shù)人員的公知技術(shù)。最后說(shuō)明的是，以上實(shí)施例僅用以說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制，盡管參照較佳實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)說(shuō)明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可以對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的宗旨和范圍，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。