本發(fā)明涉及一種染料合成中間體萘并乙二酮的合成方法。

背景技術(shù)：

萘并乙二酮作為染料和殺蟲(chóng)劑的中間體，工業(yè)上一般以苊為原料生產(chǎn)，但是現(xiàn)有的萘并乙二酮合成方法所得最終產(chǎn)率并不理想，合成工藝也比較復(fù)雜，生成成本較高，因此，有必要提出一種新的合成方法，該合成方法對(duì)于提高合成產(chǎn)品質(zhì)量和收率，減少副產(chǎn)物含量具有重要經(jīng)濟(jì)意義。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種染料合成中間體萘并乙二酮的合成方法，包括如下步驟：

(i)將2mol苊(1)溶解于10—12L已預(yù)熱至45--50℃的乙醇溶液中，再加入20—26g氯酸鈉，攪拌溶液30—40min,升高溶液溫度至55--60℃，加入6—9kg硝酸銅，加完后，繼續(xù)攪拌30—50min,保溫90—110min,將溶液倒入氯化鉀溶液中，析出黃色晶體，過(guò)濾出晶體，用環(huán)己烷溶液洗滌，將晶體重新溶解在草酸溶液中，降低溶液溫度至10--15℃，過(guò)濾，所得晶體用乙腈溶液洗滌，脫水劑脫水，在85--90℃溫度干燥，得萘并乙二酮晶體(2)；其中，步驟(i)所述的乙醇溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60—65％，步驟(i)所述的氯化鉀溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15—20％，步驟(i)所述的草酸溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30—38％，步驟(i)所述的乙腈溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80—86％，步驟(i)所述的脫水劑為無(wú)水氯化鈣、活性氧化鋁中的任意一種。

整個(gè)反應(yīng)過(guò)程可用如下反應(yīng)式表示：

本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)在于：減少了反應(yīng)的中間環(huán)節(jié)，縮短了反應(yīng)時(shí)間，進(jìn)一步提高了反應(yīng)收率。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施實(shí)例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明：

一種染料合成中間體萘并乙二酮的合成方法，

實(shí)例1：

將2mol苊溶解于10L已預(yù)熱至45℃的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60％的乙醇溶液中，再加入20g氯酸鈉，攪拌溶液30min,升高溶液溫度至55℃，加入6kg硝酸銅，加完后，繼續(xù)攪拌30min,保溫90min,將溶液倒入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15％氯化鉀溶液中，析出黃色晶體，過(guò)濾出晶體，用環(huán)己烷溶液洗滌，將晶體重新溶解在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30％草酸溶液中，降低溶液溫度至10℃，過(guò)濾，所得晶體用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80％乙腈溶液洗滌，無(wú)水氯化鈣脫水劑脫水，在85℃溫度干燥，得萘并乙二酮晶體323.96g，收率89％。

實(shí)例2：

將2mol苊溶解于11L已預(yù)熱至47℃的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為62％乙醇溶液中，再加入23g氯酸鈉，攪拌溶液35min,升高溶液溫度至57℃，加入7kg硝酸銅，加完后，繼續(xù)攪拌40min,保溫100min,將溶液倒入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為17％氯化鉀溶液中，析出黃色晶體，過(guò)濾出晶體，用環(huán)己烷溶液洗滌，將晶體重新溶解在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35％草酸溶液中，降低溶液溫度至12℃，過(guò)濾，所得晶體用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為83％乙腈溶液洗滌，活性氧化鋁脫水劑脫水，在87℃溫度干燥，得萘并乙二酮晶體334.88g，收率92％。

實(shí)例3：

將2mol苊溶解于12L已預(yù)熱至50℃的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65％乙醇溶液中，再加入26g氯酸鈉，攪拌溶液40min,升高溶液溫度至60℃，加入9kg硝酸銅，加完后，繼續(xù)攪拌50min,保溫110min,將溶液倒入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20％氯化鉀溶液中，析出黃色晶體，過(guò)濾出晶體，用環(huán)己烷溶液洗滌，將晶體重新溶解在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為38％草酸溶液中，降低溶液溫度至15℃，過(guò)濾，所得晶體用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為86％乙腈溶液洗滌，無(wú)水氯化鈣脫水劑脫水，在90℃溫度干燥，得萘并乙二酮晶體342.16g，收率94％。