本發(fā)明涉及油類加工領(lǐng)域，具體是一種化妝品用山茶油的制備方法。
背景技術(shù)：
：茶油，系山茶科植物油茶(CamelliaOleifAbel．)成熟的種子經(jīng)加工提取而得的脂肪油，是我國(guó)特有的木本油脂。我國(guó)油茶資源豐富，油茶林面積約占木本食用油料面積的80％以上，廣泛分布于南方丘陵地區(qū)，尤以廣西、廣東、湖南、江西、云南等地為最多。茶油脂肪酸主要由油酸、亞油酸和少量的飽和脂肪酸組成，其中油酸含量達(dá)74一89％，脂肪酸組成與世界上公認(rèn)為最好的橄欖油相似，有“東方橄欖油”之美稱。茶油中還含有多種功能性成分，對(duì)于維持心血管系統(tǒng)的功能，提高人體免疫力，降低膽固醇，預(yù)防和治療高血壓具有明顯功效?。目前，我國(guó)的茶油加工業(yè)主要以生產(chǎn)食用油為主，隨著對(duì)茶油營(yíng)養(yǎng)保健價(jià)值、經(jīng)濟(jì)價(jià)值的進(jìn)一步認(rèn)識(shí)和茶油系列產(chǎn)品的深度研究，開發(fā)生產(chǎn)高附加值的茶油化妝品和醫(yī)藥系列產(chǎn)品具有很大潛力。茶油同橄欖油一樣，也是化妝品用植物油之一。茶油中的主要成分是油酸甘油酯，并含有多種脂溶性維生素，對(duì)皮膚能很好地融合，無(wú)刺激，與皮膚的親和性好，滲透性強(qiáng)，易于被皮膚吸收，是一種作為油分補(bǔ)給劑的優(yōu)質(zhì)油。精制的茶油熱穩(wěn)定性好，不易氧化變質(zhì)，安全無(wú)毒副作用。目前，山茶油主要是通過(guò)油茶籽壓榨后經(jīng)脫膠、脫酸、除皂、脫色、脫臭、脫蠟等精制處理獲得。該傳統(tǒng)的生產(chǎn)方法存在以下不足：(1)出油率低。(2)油茶籽中含有的大量活性物質(zhì)如角鯊烯、Ve和植物甾醇等在茶油的精制過(guò)程中損失量大，活性物質(zhì)的提取率低造成茶油品質(zhì)較低，影響了茶油在化妝品中的應(yīng)用。(3)工序繁多，生產(chǎn)周期長(zhǎng)。同時(shí)茶油中一些天然的功效性組分也在處理過(guò)程中被破壞，極大地影響了茶油在化妝品中的應(yīng)用。因此，提供一種既能保留茶油中目標(biāo)成分的活性，又能剔除無(wú)用或有害的雜質(zhì)，且耗能低、環(huán)境污染小、生產(chǎn)周期短的茶油制備工藝顯得尤為重要。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有茶油制備工藝存在的問(wèn)題，提供一種化妝品用山茶油的制備方法。該方法技既能保留茶油中目標(biāo)成分的活性，又能剔除無(wú)用或有害的雜質(zhì)，且耗能低、環(huán)境污染小、生產(chǎn)周期短、茶油品質(zhì)好、成本低。為了實(shí)現(xiàn)以上目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：一種化妝品用山茶油的制備方法，包括以下步驟：（1）干燥：采摘成熟山茶果，將山茶果自然晾干，待果實(shí)開裂后取出飽滿的油茶籽，將油茶籽置于真空干燥機(jī)，先預(yù)冷至-10～-20℃干燥4-6h，然后在真空度為0.08-0.1MPa、冷阱溫度為-50～-60℃下干燥8-10h，得到含水量為7-10%的干燥油茶籽；（2）脫殼：將干燥油茶籽粉碎，脫去外殼，得到油茶果仁；（3）低溫壓榨：油茶果仁先經(jīng)過(guò)機(jī)械風(fēng)選盒磁選吸附，然后采用低溫壓榨，壓榨溫度控制在50-60℃，壓榨得到的山茶油流入澄清池沉降6-8h，經(jīng)過(guò)濾，得到山茶油毛油；（4）堿煉：將山茶油毛油注入堿煉鍋，以120-150r/min的轉(zhuǎn)速進(jìn)行攪拌，開啟蒸汽將油溫升高至35℃后停止加熱，取樣檢測(cè)油的酸值，根據(jù)酸值確定氫氧化鈉溶液的濃度和加入量，再將氫氧化鈉溶液加入毛油中，以120r/min的轉(zhuǎn)速攪拌20-30min,然后再以80r/min的轉(zhuǎn)速攪拌，將油溫升高至65℃后停止攪拌，靜置4-6h，放出皂腳；（5）脫膠：取堿煉后的山茶油升溫至75-80℃，在120-150r/min的轉(zhuǎn)速下加入草酸溶液進(jìn)行洗滌，靜置30-60min后放出水層，如此重復(fù)洗滌3次；（6）脫酸：在脫膠后的山茶油加入乙醇和乙酸乙酯混合溶液，以120-150r/min的轉(zhuǎn)速攪拌30-60min,靜置30-40min后，然后在溫度為78-80℃下蒸餾，分別回收乙醇和乙酸乙酯溶液，得到低酸值山茶油；（7）脫色：將低酸值山茶油中升溫至80-85℃，停止蒸汽加熱，直至油面無(wú)氣泡出現(xiàn)時(shí)，加入分子篩和活性炭混合脫色劑，在轉(zhuǎn)速為150-300r/min下攪拌，然后升溫至100-105℃，繼續(xù)攪拌30-60min，冷卻至60-70℃，過(guò)濾，得脫色山茶油；（8）脫臭：將脫色山茶油在真空度為0.1-0.5MPa、溫度為160-170℃下蒸餾2-3h，得到脫臭的山茶油；（9）冬化：將脫臭后的山茶油冷卻至0-3℃，保溫4-6h，過(guò)濾，得到化妝品用山茶油。優(yōu)選的，所述步驟（4）油溫的升溫速率為1-2℃/min。優(yōu)選的，所述草酸溶液的質(zhì)量濃度為3-5%。優(yōu)選的，所述乙醇和乙酸乙酯的體積為2-3:1，混合溶液的加入量為山茶油毛油重量的2-3倍。優(yōu)選的，所述脫色劑分子篩和活性炭的質(zhì)量比為1-2:1，脫色劑的加入量為山茶油毛油重量的5-8%。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)及有益效果為：1、本發(fā)明方法既能保留茶油中目標(biāo)成分的活性，又能剔除無(wú)用或有害的雜質(zhì)，山茶油的酸值≤0.1mgKOH/g，過(guò)氧化值≤0.3mmoL/kg，VE值≥28（mg/100g），黃色值≤0.4，紅色值≤0.1，接近無(wú)色無(wú)味無(wú)煙無(wú)酸敗，對(duì)皮膚無(wú)刺激性，在高級(jí)化妝品領(lǐng)域中具有廣泛的應(yīng)用。2、本方法先采用氫氧化鈉進(jìn)行堿煉脫酸，再用乙醇和乙酸乙酯混合溶液進(jìn)行脫酸處理，可大幅降低山茶油的酸值，克服了由于酸值過(guò)高影響產(chǎn)品保存期的缺陷。3、本方法采用真空冷凍對(duì)油茶籽進(jìn)行干燥，不僅使山茶油中易氧化的物質(zhì)得到保護(hù)，最大限度保持山茶油的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)和天然的功效性組分，還能夠提高榨油的出油率和保持山茶油的風(fēng)味。4、本發(fā)明方法山茶油的出油率達(dá)到28%以上，比傳統(tǒng)方法相比出油率提高15%左右。5、本發(fā)明方法采用草酸溶液進(jìn)行脫膠處理，能使毛油中的磷脂等膠體分離出來(lái)，與常用的水、鹽水、檸檬酸洗滌相比，脫膠效果更好，同時(shí)草酸還可以中和堿煉過(guò)程中剩余的氫氧化鈉。6、本方法采用分子篩和活性炭混合脫色劑進(jìn)行脫色處理，與常用的白土活性炭相比，脫色效果更好，提高了山茶油的品質(zhì)。7、本發(fā)明方法還具有制備工藝簡(jiǎn)單、耗能低、環(huán)境污染小、生產(chǎn)周期短、成本低等優(yōu)點(diǎn)，適用于工業(yè)化生產(chǎn)。具體實(shí)施方式下面將結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明，但不限于本發(fā)明的保護(hù)范圍。實(shí)施例1一種化妝品用山茶油的制備方法，包括以下步驟：（1）干燥：采摘成熟山茶果，將山茶果自然晾干，待果實(shí)開裂后取出飽滿的油茶籽，將油茶籽置于真空干燥機(jī)，先預(yù)冷至-10℃干燥5h，然后在真空度為0.08MPa、冷阱溫度為-50℃下干燥10h，得到含水量為8%的干燥油茶籽；（2）脫殼：將100kg干燥油茶籽粉碎，脫去外殼，得到油茶果仁；（3）低溫壓榨：油茶果仁先經(jīng)過(guò)機(jī)械風(fēng)選盒磁選吸附，去除可能存在的鐵塊和灰塵等雜質(zhì)，然后采用低溫壓榨，壓榨溫度控制在55℃，升溫速率為每15分鐘提高5℃，壓榨得到的山茶油流入澄清池沉降8h，經(jīng)過(guò)濾，得到30kg山茶油毛油；（4）堿煉：將山茶油毛油注入堿煉鍋，以120r/min的轉(zhuǎn)速進(jìn)行攪拌，開啟蒸汽將油溫升高至35℃后停止加熱，取樣檢測(cè)油的酸值，經(jīng)過(guò)檢測(cè)酸值為3.5mgKOH/g，根據(jù)得到的酸值確定氫氧化鈉的用量和濃度，；山油茶的酸值與堿液濃度的確定如表1所示，以常用波美度（OBe)作為濃度標(biāo)準(zhǔn)，15℃時(shí)OBe與百分比濃度的關(guān)系見表2。表1：山茶油酸值與氫氧化鈉濃度的選擇毛油酸價(jià)（mgKOH/g）堿液濃度（0Be）1—310—143—414—164—616—186—818—208—1020—2210—1422—24表2：溶液OBe與百分比濃度的關(guān)系由于毛油的酸值為3.5mgKOH/g，因此選擇0Be為16氫氧化鈉溶液，氫氧化鈉的百分比濃度為11.11%，經(jīng)過(guò)計(jì)算得到氫氧化鈉溶液的用量為0.67kg。再將氫氧化鈉溶液加入毛油中，以120r/min的轉(zhuǎn)速攪拌30min,然后再以80r/min的轉(zhuǎn)速攪拌，以2℃/min升溫速率為將油溫升高至65℃后停止攪拌，靜置5h，放出皂腳；（5）脫膠：取堿煉后的山茶油升溫至75℃，在120r/min的轉(zhuǎn)速下加入質(zhì)量濃度為2%的草酸溶液進(jìn)行洗滌，靜置30min后放出水層，如此重復(fù)洗滌3次；（6）脫酸：在脫膠后的山茶油加入體積比為2:1乙醇和乙酸乙酯混合溶液60kg，以120r/min的轉(zhuǎn)速攪拌30min,靜置30min后，然后在溫度為78℃下蒸餾，分別回收乙醇和乙酸乙酯溶液，得到低酸值山茶油；（7）脫色：將低酸值山茶油中以2℃/min的升溫速率至80℃，停止蒸汽加熱，直至油面無(wú)氣泡出現(xiàn)時(shí)，加入質(zhì)量比為1:1分子篩和活性炭混合脫色劑1.5kg，在轉(zhuǎn)速為150r/min下攪拌，然后升溫至100℃，繼續(xù)攪拌30min，冷卻至65℃，過(guò)濾，得脫色山茶油；（8）脫臭：將脫色山茶油在真空度為0.1MPa、溫度為165℃下蒸餾3h，得到脫臭的山茶油；（9）冬化：將脫臭后的山茶油冷卻至0℃，保溫6h，過(guò)濾，得到化妝品用山茶油。實(shí)施例2一種化妝品用山茶油的制備方法，包括以下步驟：（1）干燥：采摘成熟山茶果，將山茶果自然晾干，待果實(shí)開裂后取出飽滿的油茶籽，將油茶籽置于真空干燥機(jī)，先預(yù)冷至-15℃干燥6h，然后在真空度為0.08MPa、冷阱溫度為-60℃下干燥8h，得到含水量為9%的干燥油茶籽；（2）脫殼：將200kg干燥油茶籽粉碎，脫去外殼，得到油茶果仁；（3）低溫壓榨：油茶果仁先經(jīng)過(guò)機(jī)械風(fēng)選盒磁選吸附，去除可能存在的鐵塊和灰塵等雜質(zhì)，然后采用低溫壓榨，壓榨溫度控制在60℃，升溫速率為每15分鐘提高5℃，壓榨得到的山茶油流入澄清池沉降6h，經(jīng)過(guò)濾，得到58kg山茶油毛油；（4）堿煉：將山茶油毛油注入堿煉鍋，以150r/min的轉(zhuǎn)速進(jìn)行攪拌，開啟蒸汽將油溫升高至35℃后停止加熱，取樣檢測(cè)油的酸值，經(jīng)過(guò)檢測(cè)酸值為2.8mgKOH/g，根據(jù)得到的酸值確定氫氧化鈉的用量和濃度，計(jì)算方法按照實(shí)施例1。由于毛油的酸值為2.8mgKOH/g，因此選擇0Be為14氫氧化鈉溶液，氫氧化鈉的百分比濃度為9.66%，經(jīng)過(guò)計(jì)算得到氫氧化鈉溶液的用量為0.12kg。再將氫氧化鈉溶液加入毛油中，以120r/min的轉(zhuǎn)速攪拌20min,然后再以80r/min的轉(zhuǎn)速攪拌，以1℃/min升溫速率為將油溫升高至65℃后停止攪拌，靜置6h，放出皂腳；（5）脫膠：取堿煉后的山茶油升溫至78℃，在150r/min的轉(zhuǎn)速下加入質(zhì)量濃度為3%的草酸溶液進(jìn)行洗滌，靜置45min后放出水層，如此重復(fù)洗滌3次；（6）脫酸：在脫膠后的山茶油加入體積比為1:1乙醇和乙酸乙酯混合溶液150kg，以150r/min的轉(zhuǎn)速攪拌30min,靜置40min后，然后在溫度為80℃下蒸餾，分別回收乙醇和乙酸乙酯溶液，得到低酸值山茶油；（7）脫色：將低酸值山茶油中以1℃/min的升溫速率至83℃，停止蒸汽加熱，直至油面無(wú)氣泡出現(xiàn)時(shí)，加入質(zhì)量比為2:1分子篩和活性炭混合脫色劑4.5kg，在轉(zhuǎn)速為200r/min下攪拌，然后升溫至105℃，繼續(xù)攪拌45min，冷卻至60℃，過(guò)濾，得脫色山茶油；（8）脫臭：將脫色山茶油在真空度為0.3MPa、溫度為160℃下蒸餾3h，得到脫臭的山茶油；（9）冬化：將脫臭后的山茶油冷卻至3℃，保溫4h，過(guò)濾，得到化妝品用山茶油。實(shí)施例3一種化妝品用山茶油的制備方法，包括以下步驟：（1）干燥：采摘成熟山茶果，將山茶果自然晾干，待果實(shí)開裂后取出飽滿的油茶籽，將油茶籽置于真空干燥機(jī)，先預(yù)冷至-20℃干燥4h，然后在真空度為0.1MPa、冷阱溫度為-55℃下干燥10h，得到含水量為7%的干燥油茶籽；（2）脫殼：將200kg干燥油茶籽粉碎，脫去外殼，得到油茶果仁；（3）低溫壓榨：油茶果仁先經(jīng)過(guò)機(jī)械風(fēng)選盒磁選吸附，去除可能存在的鐵塊和灰塵等雜質(zhì)，然后采用低溫壓榨，壓榨溫度控制在50℃，升溫速率為每15分鐘提高5℃，壓榨得到的山茶油流入澄清池沉降6h，經(jīng)過(guò)濾，得到65kg山茶油毛油；（4）堿煉：將山茶油毛油注入堿煉鍋，以120r/min的轉(zhuǎn)速進(jìn)行攪拌，開啟蒸汽將油溫升高至35℃后停止加熱，取樣檢測(cè)油的酸值，經(jīng)過(guò)檢測(cè)酸值為3.8mgKOH/g，根據(jù)得到的酸值確定氫氧化鈉的用量和濃度，計(jì)算方法按照實(shí)施例1。由于毛油的酸值為3.8mgKOH/g，因此選擇0Be為16氫氧化鈉溶液，氫氧化鈉的百分比濃度為11.11%，經(jīng)過(guò)計(jì)算得到氫氧化鈉溶液的用量為1.59kg。再將氫氧化鈉溶液加入毛油中，以120r/min的轉(zhuǎn)速攪拌30min,然后再以80r/min的轉(zhuǎn)速攪拌，以2℃/min升溫速率為將油溫升高至65℃后停止攪拌，靜置5h，放出皂腳；（5）脫膠：取堿煉后的山茶油升溫至80℃，在120r/min的轉(zhuǎn)速下加入質(zhì)量濃度為5%的草酸溶液進(jìn)行洗滌，靜置60min后放出水層，如此重復(fù)洗滌3次；（6）脫酸：在脫膠后的山茶油加入體積比為3:1乙醇和乙酸乙酯混合溶液180kg，以120r/min的轉(zhuǎn)速攪拌60min,靜置30min后，然后在溫度為78℃下蒸餾，分別回收乙醇和乙酸乙酯溶液，得到低酸值山茶油；（7）脫色：將低酸值山茶油中以2℃/min的升溫速率至85℃，停止蒸汽加熱，直至油面無(wú)氣泡出現(xiàn)時(shí)，加入質(zhì)量比為1.5:1分子篩和活性炭混合脫色劑4.0kg，在轉(zhuǎn)速為300r/min下攪拌，然后升溫至100℃，繼續(xù)攪拌60min，冷卻至70℃，過(guò)濾，得脫色山茶油；（8）脫臭：將脫色山茶油在真空度為0.5MPa、溫度為170℃下蒸餾2h，得到脫臭的山茶油；（9）冬化：將脫臭后的山茶油冷卻至2℃，保溫5h，過(guò)濾，得到化妝品用山茶油。以上實(shí)施例得到的山茶油，經(jīng)過(guò)檢測(cè)，產(chǎn)品的性能如表3所示。表3：各實(shí)施例山茶油的產(chǎn)品性能產(chǎn)品酸值（mgKOH/g）氧化值（mmol/kg)VE(mg/100g)黃色值紅色值實(shí)施例10.080.2631.80.350.08實(shí)施例20.10.2929.40.400.09實(shí)施例30.090.2430.20.300.08經(jīng)過(guò)檢測(cè)本發(fā)明山茶油的酸值≤0.1mgKOH/g，過(guò)氧化值≤0.3mmoL/kg，VE值≥（mg/100g），黃色值≤0.4，紅色值≤0.1，接近無(wú)色無(wú)味無(wú)煙無(wú)酸敗，各項(xiàng)指標(biāo)均達(dá)到國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB11765-2003一級(jí)壓榨茶籽油的要求，在高級(jí)化妝品領(lǐng)域中具有廣泛的應(yīng)用。當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3