本發(fā)明屬于油脂回收領(lǐng)域，具體涉及一種利用超臨界二氧化碳回收油脂的方法。
背景技術(shù)：
天然物料提取油脂后，其坯油需經(jīng)過(guò)活性白土、活性炭、膨潤(rùn)土、凹凸棒石粉、堿液等處理以達(dá)到除雜、脫色、脫膠、脫臭、降酸價(jià)等效果，其處理后的活性白土、活性炭、皂腳等廢料中含大量油脂，造成極大浪費(fèi)，從精煉廢料中回收油脂向來(lái)是油脂加工行業(yè)的普遍難題，目前仍未有有效的方法進(jìn)行處理。
目前回收精煉廢料中油脂的主要方法為有機(jī)溶劑提取法，有機(jī)溶劑有易爆、有毒等缺點(diǎn)，浸出液需要濃縮回收有機(jī)溶劑循環(huán)利用，處理周期長(zhǎng)，有機(jī)溶劑揮發(fā)不徹底造成二次污染，如果是食用油脂的回收，有機(jī)溶劑的殘留將對(duì)人體或動(dòng)物體造成危害；另一方法為蒸餾塔高溫蒸餾回收油脂，由于需要很高的溫度處理(200℃以上)，導(dǎo)致回收的油脂只含甘油三酯等脂肪甘油酯成分，如果是對(duì)靈芝孢子油、五味子油等貴價(jià)油脂的回收，則使回收的油脂失去其活性成分，大大降低了其使用價(jià)值。目前方法即使能回收得到油脂，都已失去原有的價(jià)值，只能作為潤(rùn)滑油使用或用作生產(chǎn)甘油、單甘酯等其它油脂加工下游產(chǎn)品的原料。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是提供一種利用超臨界二氧化碳回收精煉處理廢料中油脂的方法，以解決該行業(yè)共性難題。
為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：
一種利用超臨界二氧化碳回收油脂的方法，具體是：將含油脂的廢料放入超臨界二氧化碳萃取裝置的萃取釜中，通入超臨界狀態(tài)二氧化碳流體進(jìn)行萃取，控制萃取釜的溫度和壓力，經(jīng)過(guò)一級(jí)分離和二級(jí)分離，從分離釜中收集油脂。
進(jìn)一步地，所述溫度是40～50℃，所述壓力是18～30MPa。
進(jìn)一步地，所述一級(jí)分離的壓力為9～14MPa，溫度為40～55℃。
進(jìn)一步地，所述二級(jí)分離的壓力為5～6MPa，溫度28～35℃。
進(jìn)一步地，所述含油脂的廢料是油皂腳、含油活性炭廢渣或含油活性白土廢渣。
進(jìn)一步地，所述萃取釜為300L，所述二氧化碳流量≥1.8m3/h。
進(jìn)一步地，所述萃取釜為24L，所述二氧化碳流量≥120L/h。
進(jìn)一步地，所述萃取的時(shí)間為2～5h。
本發(fā)明具有以下有益效果：
針對(duì)目前回收行業(yè)內(nèi)尚無(wú)有效方法回收堿煉皂油腳、油脂脫色處理后活性炭、脫膠處理后活性白土等系列油脂精煉廢料當(dāng)中的油脂，本發(fā)明提供了一種利用超臨界二氧化碳回收精煉處理廢料中油脂的方法，以解決油脂加工行業(yè)當(dāng)中精煉廢料吸附油脂量大(一般占處理前油脂的10～30％左右)，回收困難的共性難題。由于超臨界二氧化碳的萃取特點(diǎn)，低溫萃取不對(duì)油脂中所含其它有益成分造成破壞，且綠色提取，無(wú)溶劑污染等二次污染問(wèn)題，故能最大程度保證所回收油脂的利用價(jià)值，回收得到的油脂能最大程度的保持其原有的高附加值，可與正常生產(chǎn)所得的油脂產(chǎn)品混合后得到合格的產(chǎn)品。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的說(shuō)明：
實(shí)施例1
取經(jīng)堿煉降酸價(jià)處理后剩余的靈芝孢子油皂腳6.50kg，投入24L超臨界二氧化碳萃取釜料籃中，再裝入萃取釜，通入超臨界狀態(tài)二氧化碳流體，在泵頻25～30Hz，流量≥120L/h，萃取壓力18～25MPa，溫度40～50℃的條件下進(jìn)行萃取，一級(jí)分離壓力9MPa，溫度40～50℃，二級(jí)分離壓力5～6MPa，溫度28～35℃，萃取時(shí)間4h，合并兩級(jí)分離釜收集所得產(chǎn)物共2.20kg，得到含少量皂腳、水分的渾濁流動(dòng)性油脂，離心除皂腳、水分后最終得澄清無(wú)水流動(dòng)性油脂1.97kg。
回收靈芝孢子油的質(zhì)量見下面表格：
可見經(jīng)超臨界回收處理的靈芝孢子油與正常生產(chǎn)孢子油相比較，感官指標(biāo)方面顏色略深，但仍符合標(biāo)準(zhǔn)要求，此外的其它感官項(xiàng)目均符合標(biāo)準(zhǔn)要求；理化指標(biāo)方面(相對(duì)密度、酸價(jià)、過(guò)氧化值)，超臨界回收處理靈芝孢子油與正常生產(chǎn)孢子油比較，相對(duì)密度與酸價(jià)略高，但仍符合標(biāo)準(zhǔn)，而過(guò)氧化值相比較無(wú)明顯差異，且符合標(biāo)準(zhǔn)要求；功效成分含量指標(biāo)方面，兩者的總?cè)坪肯啾葻o(wú)明顯差異，且均符合標(biāo)準(zhǔn)要求。
綜上所述，超臨界二氧化碳回收處理靈芝孢子油與正常生產(chǎn)孢子油相比較除顏色略深，相對(duì)密度和酸價(jià)略高以外，其它項(xiàng)目比較之下并無(wú)明顯差異，且超臨界二氧化碳回收處理靈芝孢子油的各項(xiàng)檢測(cè)指標(biāo)本身是完全符合標(biāo)準(zhǔn)要求的。由于超臨界回收靈芝孢子油占正常生產(chǎn)靈芝孢子油約6％，占比例不大，可將兩者進(jìn)行復(fù)配混合，則混合后成品的理化指標(biāo)不會(huì)有明顯變化，也可以將超臨界二氧化碳回收處理靈芝孢子油做降規(guī)處理，作為低規(guī)產(chǎn)品使用和銷售。
實(shí)施例2
取經(jīng)堿煉降酸價(jià)處理后剩余的靈芝孢子油皂腳120kg，投入300L超臨界二氧化碳萃取釜料籃中，再裝入萃取釜，通入超臨界狀態(tài)二氧化碳流體，在泵頻25～32Hz，流量≥1.8m3/h，萃取壓力18～25MPa，溫度40～50℃的條件下進(jìn)行萃取，一級(jí)分離壓力9MPa，溫度40～50℃，二級(jí)分離壓力5～6MPa，溫度28～35℃，萃取時(shí)間5h，合并兩級(jí)分離釜收集所得產(chǎn)物共43.21kg，得到含少量皂腳、水分的渾濁流動(dòng)性油脂，離心除皂腳、水分后最終得澄清無(wú)水流動(dòng)性油脂40.50kg。
回收靈芝孢子油的質(zhì)量見下面表格：
可見經(jīng)超臨界回收處理的靈芝孢子油各項(xiàng)指標(biāo)均符合標(biāo)準(zhǔn)要求，而與正常生產(chǎn)所得的靈芝孢子油相比，顏色略深，相對(duì)密度、酸價(jià)略高，可能是皂腳中包裹有小部分未被皂化完全的脂肪酸等物質(zhì)，致使從皂腳回收的油脂酸價(jià)會(huì)略微偏高，可作降規(guī)產(chǎn)品處理或與正常生產(chǎn)所得靈芝孢子油混合后使用，以保證產(chǎn)品一致性。
實(shí)施例3
取經(jīng)五味子油脫色處理后剩余的含油活性炭廢渣100kg，投入300L超臨界二氧化碳萃取釜料籃中，再裝入萃取釜，通入超臨界狀態(tài)二氧化碳流體，在泵頻25～32Hz，流量≥1.8m3/h，萃取壓力22～30MPa，溫度40～50℃的條件下進(jìn)行萃取，一級(jí)分離壓力9MPa，溫度40～50℃，二級(jí)分離壓力5～6MPa，溫度28～35℃，萃取時(shí)間4h，合并兩級(jí)分離釜收集所得產(chǎn)物共29.30kg，為澄清無(wú)水流動(dòng)性油脂。
回收五味子油的質(zhì)量見下面表格：
可見超臨界二氧化碳回收的活性炭吸附五味子油，除色澤指標(biāo)外各項(xiàng)指標(biāo)均與脫色處理前基本接近，且符合標(biāo)準(zhǔn)要求，而回收所得油脂顏色比正常成品五味子油更淺，本來(lái)市場(chǎng)更偏向于顏色淺的油脂類產(chǎn)品，但由于回收得到的油脂只占大批生產(chǎn)成品的一小部分，故主要考慮通過(guò)跟正常生產(chǎn)五味子油混合后使用或銷售，以保持產(chǎn)品一致性?？偟膩?lái)說(shuō)超臨界二氧化碳回收活性炭經(jīng)脫色處理吸附油脂的效果較好，從脫色處理廢渣中回收所得的油脂顏色并不加深，并且反而比正常的更淺。
實(shí)施例4
取經(jīng)肉桂油脫膠、脫色處理后剩余的含油活性白土廢渣100kg，投入超臨界二氧化碳萃取釜料籃中，再裝入萃取釜，通入超臨界狀態(tài)二氧化碳流體，在泵頻25～32Hz，流量≥1.8m3/h，萃取壓力22～30MPa，溫度40～50℃的條件下進(jìn)行萃取，一級(jí)分離壓力14MPa，溫度45～55℃，二級(jí)分離壓力5～6MPa，溫度28～35℃，萃取時(shí)間2h，一級(jí)分離釜收集得到產(chǎn)物共1.10kg，含較多膠質(zhì)，性狀不佳，直接廢棄。二級(jí)分離釜收集得到產(chǎn)物共20.19kg，為澄清無(wú)水流動(dòng)性油脂，收集二級(jí)分離釜產(chǎn)物作為成品。
回收肉桂油的質(zhì)量見下面表格：
可見超臨界二氧化碳回收的活性白土吸附肉桂油，各項(xiàng)指標(biāo)完全符合標(biāo)準(zhǔn)要求，且各項(xiàng)指標(biāo)值基本與正常生產(chǎn)所得的肉桂油接近，并且顏色更淺，可單獨(dú)作為成品銷售，因數(shù)量占大批生產(chǎn)成品的比例較小，可與正常生產(chǎn)的肉桂油進(jìn)行混合，以保證產(chǎn)品一致性。
以上所述，僅為本發(fā)明的具體實(shí)施方式，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何屬于本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到的變化或替換，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。因此，本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)該以權(quán)利要求的保護(hù)范圍為準(zhǔn)。