本發(fā)明涉及一種制備2,3,5-三甲基氫醌的方法。
背景技術(shù)：
2,3,5-三甲基氫醌主要用作合成維生素E，是重要的精細(xì)化工中間體?，F(xiàn)有的2,3,5-三甲基氫醌的制備方法主要有以下幾種：
2,3,6-三甲基苯酚催化羥基化法。該方法通常使用自制固體催化劑，氧化劑一般為雙氧水，由于涉及到碳?xì)滏I的直接活化，此工藝存在2,3,6-三甲基苯酚原料轉(zhuǎn)化率低的問題，原來轉(zhuǎn)化率一般都低于40％。
異佛爾酮法。此方法是將異佛爾酮經(jīng)過提純、異構(gòu)化、水解、轉(zhuǎn)位等過程制備2,3,5-三甲基苯醌。由于反應(yīng)步驟多，操作過程復(fù)雜，該方法總體收率較低。
2,3,5-三甲基苯醌還原法。該方法主要包括保險(xiǎn)粉還原法和催化加氫還原法。其中，保險(xiǎn)粉還原工藝成熟穩(wěn)定，但是由于產(chǎn)生大量的廢水，污染嚴(yán)重，已被淘汰。催化加氫還原法，原子經(jīng)濟(jì)性好，產(chǎn)品質(zhì)量高、成本低，目前已成為2,3,5-三甲基苯醌還原制備2,3,5-三甲基氫醌的主要方法。但是該催化加氫工藝多采用鈀等貴金屬催化劑，經(jīng)濟(jì)成本高；另外，加氫通常需要在高溫高壓下進(jìn)行，能耗高，對(duì)安全生產(chǎn)管理及設(shè)備均有較高要求。
由于上述各方法的缺點(diǎn)，迫切需要一種操作簡(jiǎn)便、工藝條件溫和、綠色環(huán)保的制備2,3,5-三甲基氫醌的方法。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于提供一種操作簡(jiǎn)便、工藝條件溫和、綠色環(huán)保的仿生催化還原制備2,3,5-三甲基氫醌的方法。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案是：
一種仿生催化還原制備2,3,5-三甲基氫醌的方法，其特征是：將2,3,5-三甲基苯醌在溶劑中溶解，加入仿生催化劑，通入氫氣，在常溫常壓下，進(jìn)行催化加氫還原反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束，將濾液減壓蒸餾除去溶劑，萃取出催化劑，制得2,3,5-三甲基氫醌。
所述溶劑是甲醇或乙醇。
所述溶劑與2,3,5-三甲基苯醌的重量比例是(5-20):1。
所述仿生催化劑與2,3,5-三甲基苯醌重量比是(0.05-0.15):1。
氫氣壓力為1個(gè)大氣壓。
反應(yīng)時(shí)間0.5-5小時(shí)。
反應(yīng)溫度20-35℃。
本發(fā)明由2,3,5-三甲基苯醌催化加氫還原制備2,3,5-三甲基氫醌的反應(yīng)方程式如下：
用于2,3,5-三甲基苯醌催化加氫還原制備2,3,5-三甲基氫醌的單鐵核配合物仿生催化劑結(jié)構(gòu)式如下：
本發(fā)明催化加氫還原工藝條件溫和、操作簡(jiǎn)便，收率高，為95％以上。所制備的2,3,5-三甲基氫醌可以用于維生素E的合成。
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
甲醇與2,3,5-三甲基苯醌的重量比例是10:1；
仿生催化劑與2,3,5-三甲基苯醌重量比是0.05:1；
氫氣壓力為1個(gè)大氣壓；
反應(yīng)時(shí)間2小時(shí)；
反應(yīng)溫度25℃。
將2,3,5-三甲基苯醌1g溶解在10g甲醇溶劑中，加入仿生催化劑0.05g，攪拌下通入1個(gè)大氣壓的氫氣，進(jìn)行催化加氫還原反應(yīng)2小時(shí)，催化加氫反應(yīng)溫度25℃。反應(yīng)結(jié)束后，將濾液減壓蒸餾除去溶劑，萃取出催化劑，制得2,3,5-三甲基氫醌，收率95.50％。
實(shí)施例2
甲醇與2,3,5-三甲基苯醌的重量比例是20:1；
仿生催化劑與2,3,5-三甲基苯醌重量比是0.15:1；
氫氣壓力為1個(gè)大氣壓；
反應(yīng)時(shí)間5小時(shí)；
反應(yīng)溫度35℃。
將2,3,5-三甲基苯醌1g溶解在20g甲醇溶劑中，加入仿生催化劑0.15g，攪拌下通入1個(gè)大氣壓的氫氣，進(jìn)行催化加氫還原反應(yīng)5小時(shí)，催化加氫反應(yīng)溫度35℃。反應(yīng)結(jié)束后，將濾液減壓蒸餾除去溶劑，萃取出催化劑，制得2,3,5-三甲基氫醌，收率95.28％。
實(shí)施例3
乙醇與2,3,5-三甲基苯醌的重量比例是5:1；
仿生催化劑與2,3,5-三甲基苯醌重量比是0.15:1；
氫氣壓力為1個(gè)大氣壓；
反應(yīng)時(shí)間0.5小時(shí)；
反應(yīng)溫度20℃。
將2,3,5-三甲基苯醌1g溶解在5g乙醇溶劑中，加入仿生催化劑0.15g，攪拌下通入1個(gè)大氣壓的氫氣，進(jìn)行催化加氫還原反應(yīng)0.5小時(shí)，催化加氫反應(yīng)溫度20℃。反應(yīng)結(jié)束后，將濾液減壓蒸餾除去溶劑，萃取出催化劑，制得2,3,5-三甲基氫醌，收率96.20％。
實(shí)施例4
乙醇與2,3,5-三甲基苯醌的重量比例是15:1；
仿生催化劑與2,3,5-三甲基苯醌重量比是0.10:1；
氫氣壓力為1個(gè)大氣壓；
反應(yīng)時(shí)間3小時(shí)；
反應(yīng)溫度25℃。
將2,3,5-三甲基苯醌1g溶解在15g乙醇溶劑中，加入仿生催化劑0.10g，攪拌下通入1個(gè)大氣壓的氫氣，進(jìn)行催化加氫還原反應(yīng)3小時(shí)，催化加氫反應(yīng)溫度25℃。反應(yīng)結(jié)束后，將濾液減壓蒸餾除去溶劑，萃取出催化劑，制得2,3,5-三甲基氫醌，收率95.80％。
實(shí)施例5
甲醇與2,3,5-三甲基苯醌的重量比例是10:1；
仿生催化劑與2,3,5-三甲基苯醌重量比是0.07:1；
氫氣壓力為1個(gè)大氣壓；
反應(yīng)時(shí)間4小時(shí)；
反應(yīng)溫度30℃。
將2,3,5-三甲基苯醌1g溶解在10g甲醇溶劑中，加入仿生催化劑0.07g，攪拌下通入1個(gè)大氣壓的氫氣，進(jìn)行催化加氫還原反應(yīng)4小時(shí)，催化加氫反應(yīng)溫度30℃。反應(yīng)結(jié)束后，將濾液減壓蒸餾除去溶劑，萃取出催化劑，制得2,3,5-三甲基氫醌，收率96.20％。