本發(fā)明涉及一種多級懸浮熔融結(jié)晶分離對二甲苯的方法。技術(shù)背景對二甲苯(PX)是一種重要的有機化工原料，主要用作制取精對苯二甲酸(PTA)和對苯二甲酸二甲酯(DMT)的原料，PTA則用來制造聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)和聚對苯二甲酸丁二醇酯(PBT)等聚酯產(chǎn)品。近年來，我國聚酯工業(yè)持續(xù)高速發(fā)展，盡管中國已經(jīng)成為全球PX生產(chǎn)第一大國，但是國內(nèi)PX產(chǎn)能遠(yuǎn)不能滿足市場需求，每年需要大量進(jìn)口。未來幾年，我國PX消費將繼續(xù)保持良好的增長勢頭，而PX供應(yīng)的短缺局面還會一直存在，因此，當(dāng)前所面臨的PX增產(chǎn)與節(jié)能任務(wù)十分緊迫。分離混合二甲苯是對二甲苯的主要生產(chǎn)方法?；旌隙妆街饕蓪Χ妆?、間二甲苯、鄰二甲苯和乙苯組成，各組分之間的沸點相差很小，使用精餾方法幾乎不能得到高純度的PX產(chǎn)品，但是這些組分之間熔點相差卻較大，可采用結(jié)晶法分離得到高純度對二甲苯。事實上，結(jié)晶法是模擬移動床吸附分離技術(shù)出現(xiàn)之前工業(yè)上生產(chǎn)對二甲苯的唯一方法。專利US5498822公開了一種生產(chǎn)對二甲苯的結(jié)晶方法，該方法通過單級結(jié)晶生產(chǎn)對二甲苯晶體，并利用液態(tài)對二甲苯產(chǎn)品作為洗滌液對晶體進(jìn)行洗滌，以提高產(chǎn)品純度。該方案的不足是：當(dāng)結(jié)晶溫度較低時，洗滌液與晶體之間的溫差較大，洗滌過程中對二甲苯容易析出，難以取得良好的洗滌效果。中國專利“對二甲苯的生產(chǎn)方法”(專利申請?zhí)枺?01210325110.6)對單級結(jié)晶過程進(jìn)行了改進(jìn)，通過采用老化釜，利用溫度和濃度都較高的原料對低溫晶體進(jìn)行打漿洗滌和升溫老化，使升溫后的對二甲苯晶體便于洗滌和固液分離，從而保障了產(chǎn)品純度。但是該技術(shù)方案也存在一些不足：1)原料全部進(jìn)入老化釜中，易引起晶體熔化，從而使操作不穩(wěn)定，引起產(chǎn)品純度和產(chǎn)量下降。為防止預(yù)冷器中原料的結(jié)晶析出，預(yù)冷后的原料溫度必須設(shè)置在原料的飽和結(jié)晶溫度之上，一般不低于15℃，這部分較高溫度的原料全部進(jìn)入老化釜中，當(dāng)進(jìn)入老化 釜中的低溫晶體量發(fā)生波動時，即原料量與低溫晶體量不匹配時，高溫的原料會將大量低溫晶體熔化，引起產(chǎn)品純度和產(chǎn)量的下降。2)采用單級結(jié)晶操作，所有的結(jié)晶物料全部要降溫至最低的結(jié)晶溫度，能耗較大。中國專利“對二甲苯的多級結(jié)晶方法”(專利申請?zhí)枺?01210553939.1)對單級結(jié)晶過程又作了進(jìn)一步改進(jìn)，對老化母液進(jìn)行二級結(jié)晶，降低了分離能耗，但仍存在一些不足：1)所有原料仍然全部進(jìn)入老化釜中，高溫原料容易使低溫晶體熔化，出現(xiàn)操作不穩(wěn)定，引起產(chǎn)品產(chǎn)量和純度下降；2)采用固液增稠設(shè)備對晶漿進(jìn)行增稠，提高了后續(xù)固液分離設(shè)備的處理能力，但是增加了能耗。3)為在一級結(jié)晶過程得到對二甲苯產(chǎn)品，其結(jié)晶溫度設(shè)置一般較高，導(dǎo)致該級的結(jié)晶回收率偏低，低溫晶體主要由二級結(jié)晶得到，整體的流程設(shè)計未達(dá)到最優(yōu)，特別是一級結(jié)晶的操作彈性較小。中國專利“懸浮結(jié)晶生產(chǎn)對二甲苯的方法”(專利申請?zhí)枺?01310236914.3)和中國專利“懸浮結(jié)晶分離對二甲苯的方法”(專利申請?zhí)枺?01310236980.0)對原料進(jìn)行分流操作，使得進(jìn)入老化釜的原料量和溫度可以單獨調(diào)節(jié)，從而使老化釜的操作較穩(wěn)定。但是該方案也存在不足：結(jié)晶過程的對二甲苯晶體粒度仍然較小，為減少晶體損失，需要利用旋流器對結(jié)晶母液中的細(xì)晶進(jìn)行回收，從而使流程變得復(fù)雜，且增加了生產(chǎn)能耗。技術(shù)實現(xiàn)要素：本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是現(xiàn)有對二甲苯結(jié)晶生產(chǎn)中存在的老化釜操作不穩(wěn)定、生產(chǎn)能耗高的問題，提供一種新穎的多級懸浮熔融結(jié)晶分離對二甲苯的方法。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用技術(shù)方案如下：含對二甲苯濃度為70～97％的原料經(jīng)母液換熱器和預(yù)冷器冷卻后分為兩股，一部分原料Ⅰ進(jìn)入老化釜中對對二甲苯晶體Ⅱ和對二甲苯晶體Ⅲ進(jìn)行打漿洗滌和升溫老化，一部分原料Ⅱ進(jìn)入一級結(jié)晶器中進(jìn)行結(jié)晶；老化釜中的晶漿經(jīng)固液分離器Ⅰ分離后得到對二甲苯晶體Ⅰ和老化母液，老化母液分為兩股，第一股占0～95％重量的老化母液Ⅰ返回老化釜中，第二股占5～100％重量的老化母液Ⅱ進(jìn)入一級結(jié)晶器中；對二甲苯晶體Ⅰ在固液分離器Ⅰ中經(jīng)洗滌液洗滌后進(jìn)入熔融罐Ⅰ中，洗滌過程的濾液至少有一部分返回到老化釜；熔融罐Ⅰ中的對二甲苯晶體Ⅰ經(jīng)加熱后熔化，5～30％重量的對二甲苯作為洗滌液返回到固液分離器Ⅰ中，70～95％重量的對二甲苯作 為產(chǎn)品離開結(jié)晶系統(tǒng)；一級結(jié)晶器中的晶漿經(jīng)固液分離器Ⅱ分離得到對二甲苯晶體Ⅱ和一級結(jié)晶母液，一級結(jié)晶母液分為兩股，第一股占0～95％重量的一級結(jié)晶母液Ⅰ返回一級結(jié)晶器中，第二股占5～100％重量的一級結(jié)晶母液Ⅱ進(jìn)入二級結(jié)晶器中，對二甲苯晶體Ⅱ進(jìn)入老化釜中進(jìn)行打漿洗滌和升溫老化；二級結(jié)晶器中的晶漿經(jīng)固液分離器Ⅲ分離得到對二甲苯晶體Ⅲ和二級結(jié)晶母液，二級結(jié)晶母液分為兩股，第一股占0～95％重量的二級結(jié)晶母液Ⅰ返回二級結(jié)晶器中，第二股占5～100％重量的二級結(jié)晶母液Ⅱ與原料換熱后離開結(jié)晶系統(tǒng)，對二甲苯晶體Ⅲ進(jìn)入老化釜中進(jìn)行打漿洗滌和升溫老化。上述技術(shù)方案中，原料Ⅰ與原料的重量之比優(yōu)選為0.1:1～0.9:1，更優(yōu)選為0.2:1～0.8:1。上述技術(shù)方案中，老化釜的操作溫度優(yōu)選為0℃～10℃，更優(yōu)選為0℃～5.5℃，晶漿中優(yōu)選含20～50％重量的對二甲苯晶體，更優(yōu)選含30～45％重量的對二甲苯晶體。上述技術(shù)方案中，一級結(jié)晶器的操作溫度優(yōu)選為-20℃～0℃，更優(yōu)選為-10℃～0℃，晶漿中優(yōu)選含20～50％重量的對二甲苯晶體，更優(yōu)選含30～45％重量的對二甲苯晶體。上述技術(shù)方案中，二級結(jié)晶器的操作溫度優(yōu)選為-35℃～-10℃，更優(yōu)選為-30℃～-15℃，晶漿中優(yōu)選含20～50％重量的對二甲苯晶體，更優(yōu)選含30～45％重量的對二甲苯晶體。上述技術(shù)方案中，優(yōu)選一部分原料Ⅱ?qū)桃悍蛛x器Ⅱ中的對二甲苯晶體Ⅱ進(jìn)行洗滌。上述技術(shù)方案中，對二甲苯晶體在老化釜、一級結(jié)晶器和二級結(jié)晶器中的停留時間優(yōu)選至少為20分鐘，更優(yōu)選為至少停留30分鐘。上述技術(shù)方案中，老化釜中對二甲苯晶體的重量優(yōu)選為與對二甲苯晶體Ⅲ的重量不相等，更優(yōu)選為老化釜中對二甲苯晶體的重量不小于對二甲苯晶體Ⅲ的重量。上述技術(shù)方案中，對二甲苯產(chǎn)品純度優(yōu)選為不低于99.8％，更優(yōu)選為對二甲苯產(chǎn)品純度不低于99.9％。上述技術(shù)方案中，對原料進(jìn)行分流操作，對一部分原料進(jìn)行多級結(jié)晶，得到對二甲苯晶體，再利用剩余部分原料對低溫晶體在老化釜中進(jìn)行打漿洗滌和升溫 老化，得到對二甲苯產(chǎn)品，由于對二甲苯產(chǎn)品全部由老化釜得到，因此產(chǎn)品純度更高，而結(jié)晶過程均不需要得到對二甲苯產(chǎn)品，因此結(jié)晶器的溫度設(shè)置彈性更大，可得到進(jìn)一步優(yōu)化，節(jié)約了能耗。通過調(diào)節(jié)進(jìn)入老化釜的原料量及溫度，確保老化釜穩(wěn)定操作，進(jìn)而保障產(chǎn)品純度及產(chǎn)量的穩(wěn)定。另外，對老化釜、一級結(jié)晶器和二級結(jié)晶器的操作溫度、晶體停留時間、晶漿固含量進(jìn)行優(yōu)化，提高了晶體的平均粒度，無需對晶漿進(jìn)行增稠便能提高固液分離過程的效率和處理能力，也無需利用旋流器進(jìn)行細(xì)晶回收，簡化了流程，節(jié)約了能耗。使用本發(fā)明的多級懸浮熔融結(jié)晶分離對二甲苯的方法進(jìn)行對二甲苯的結(jié)晶生產(chǎn)，對原料進(jìn)行分流操作，對一部分原料進(jìn)行多級結(jié)晶，得到對二甲苯晶體，再利用剩余部分原料對低溫晶體在老化釜中進(jìn)行打漿洗滌和升溫老化，得到對二甲苯產(chǎn)品，通過對操作溫度、晶體停留時間、晶漿固含量等工藝參數(shù)的優(yōu)化，提高了晶體的平均粒度，保障了產(chǎn)品純度，晶體平均粒度達(dá)到350μm，產(chǎn)品純度達(dá)到99.93％，取消了晶漿增稠和細(xì)晶回收步驟，簡化了流程，使能耗降低了約3～5％；通過調(diào)節(jié)進(jìn)入老化釜的原料量及溫度，確保了老化釜操作的穩(wěn)定，實現(xiàn)了產(chǎn)品純度及產(chǎn)量的穩(wěn)定，在連續(xù)生產(chǎn)過程中，產(chǎn)品產(chǎn)量的波動幅度降為±2％，取得了良好的技術(shù)效果。附圖說明圖1是本發(fā)明所述多級懸浮熔融結(jié)晶分離對二甲苯的方法的流程示意圖。A—母液換熱器，B—預(yù)冷器，C—老化釜，D—固液分離器Ⅰ，E—熔融罐Ⅰ，F(xiàn)—一級結(jié)晶器，G—固液分離器Ⅱ，H—二級結(jié)晶器，I—固液分離器Ⅲ。如圖1所述，含對二甲苯濃度為70～97％的原料1經(jīng)母液換熱器A和預(yù)冷器B冷卻后分為兩股，一部分原料2進(jìn)入老化釜C中對對二甲苯晶體13和對二甲苯晶體18進(jìn)行打漿洗滌和升溫老化，一部分原料3進(jìn)入一級結(jié)晶器D中進(jìn)行結(jié)晶；老化釜中的晶漿4經(jīng)固液分離器E分離后得到對二甲苯晶體5和老化母液6，老化母液6分為兩股，第一股占0～95％重量的老化母液7返回老化釜C中，第二股占5～100％重量的老化母液8進(jìn)入一級結(jié)晶器D中；對二甲苯晶體5在固液分離器E中經(jīng)洗滌液9洗滌后進(jìn)入熔融罐F中，洗滌過程的濾液11至少有一部分返回到老化釜C；熔融罐F中的對二甲苯晶體5經(jīng)加熱后熔化，5～30％重量的對二甲苯9作為洗滌液返回到固液分離器E中，70～95％重量的對二甲苯10作為產(chǎn)品離開結(jié)晶系統(tǒng)；一級結(jié)晶器D中的晶漿12經(jīng)固液分離器G分離得 到對二甲苯晶體13和一級結(jié)晶母液14，一級結(jié)晶母液14分為兩股，第一股占0～95％重量的一級結(jié)晶母液15返回一級結(jié)晶器D中，第二股占5～100％重量的一級結(jié)晶母液16進(jìn)入二級結(jié)晶器H中，對二甲苯晶體13進(jìn)入老化釜C中進(jìn)行打漿洗滌和升溫老化；二級結(jié)晶器H中的晶漿17經(jīng)固液分離器I分離得到對二甲苯晶體18和二級結(jié)晶母液19，二級結(jié)晶母液19分為兩股，第一股占0～95％重量的二級結(jié)晶母液20返回二級結(jié)晶器H中，第二股占5～100％重量的二級結(jié)晶母液21與原料1換熱后離開結(jié)晶系統(tǒng)，對二甲苯晶體Ⅲ進(jìn)入老化釜C中進(jìn)行打漿洗滌和升溫老化。下面通過實施例來對本發(fā)明作進(jìn)一步闡述。具體實施方式【實施例1】本發(fā)明所述的分離對二甲苯的多級懸浮熔融結(jié)晶方法。如圖1所述，含對二甲苯濃度為82％的原料1，流量為1075kg/h，經(jīng)母液換熱器A和預(yù)冷器B冷卻后分為兩股，一部分原料2，流量為645kg/h，進(jìn)入老化釜C中對對二甲苯晶體13和對二甲苯晶體18進(jìn)行打漿洗滌和升溫老化，老化釜的操作溫度為5℃，一部分原料3，流量為430kg/h，進(jìn)入一級結(jié)晶器D中進(jìn)行結(jié)晶，結(jié)晶器的操作溫度為-3℃；老化釜中的晶漿4停留時間為30分鐘，含30％對二甲苯晶體，經(jīng)固液分離器E分離后得到對二甲苯晶體5和老化母液6，老化母液6分為兩股，第一股占60％重量的老化母液7返回老化釜C中，第二股占40％重量的老化母液8進(jìn)入一級結(jié)晶器D中；對二甲苯晶體5在固液分離器E中經(jīng)洗滌液9洗滌后進(jìn)入熔融罐F中，洗滌過程的濾液11全部返回到老化釜C；熔融罐F中的對二甲苯晶體5經(jīng)加熱后熔化，20％重量的對二甲苯9作為洗滌液返回到固液分離器E中，80％重量的對二甲苯10作為產(chǎn)品離開結(jié)晶系統(tǒng)；一級結(jié)晶器D中的晶漿12停留時間為40分鐘，含35％對二甲苯晶體，經(jīng)固液分離器G分離得到對二甲苯晶體13和一級結(jié)晶母液14，一級結(jié)晶母液14分為兩股，第一股占50％重量的一級結(jié)晶母液15返回一級結(jié)晶器D中，第二股占50％重量的一級結(jié)晶母液16進(jìn)入二級結(jié)晶器H中，結(jié)晶溫度為-8℃，對二甲苯晶體13進(jìn)入老化釜C中進(jìn)行打漿洗滌和升溫老化；二級結(jié)晶器H中的晶漿17停留時間為60分鐘，含35％對二甲苯晶體，經(jīng)固液分離器I分離得到對二甲苯晶體18和二級結(jié)晶母液19，二級結(jié)晶母液19分為兩股，第一股占40％重量的二級結(jié) 晶母液20返回二級結(jié)晶器H中，第二股占60％重量的二級結(jié)晶母液21與原料1換熱后離開結(jié)晶系統(tǒng)，對二甲苯晶體Ⅲ進(jìn)入老化釜C中進(jìn)行打漿洗滌和升溫老化?！緦嵤├?】本發(fā)明所述的分離對二甲苯的多級懸浮熔融結(jié)晶方法。按照實施例1的操作條件，其中，原料2進(jìn)入老化釜的流量為430kg/h，其結(jié)果列于表1中?！緦嵤├?】本發(fā)明所述的分離對二甲苯的多級懸浮熔融結(jié)晶方法。按照實施例1的操作條件，其中，原料2進(jìn)入老化釜的流量為1075kg/h，其結(jié)果列于表1中?！緦嵤├?】本發(fā)明所述的分離對二甲苯的多級懸浮熔融結(jié)晶方法。按照實施例1的操作條件，其中，原料3進(jìn)入一級結(jié)晶器的流量為1075kg/h，其結(jié)果列于表1中?！颈容^例1】中國專利“懸浮結(jié)晶生產(chǎn)對二甲苯的方法”(專利申請?zhí)枺?01310236914.3)所述生產(chǎn)對二甲苯的結(jié)晶方法，按照實施例1的操作條件，其結(jié)果列于表1中?！緦嵤├?】本發(fā)明所述的分離對二甲苯的多級懸浮熔融結(jié)晶方法。按照實施例1的操作條件，其中，原料的對二甲苯濃度為95％，原料2進(jìn)入老化釜的流量為1075kg/h，老化釜的溫度為8℃，一級結(jié)晶溫度為-3℃，二級結(jié)晶溫度為-13℃，其結(jié)果列于表2中?！緦嵤├?】本發(fā)明所述的分離對二甲苯的多級懸浮熔融結(jié)晶方法。按照實施例5的操作條件，其中，原料3進(jìn)入一級結(jié)晶器的流量為430kg/h，其結(jié)果列于表2中?！緦嵤├?】本發(fā)明所述的分離對二甲苯的多級懸浮熔融結(jié)晶方法。按照實施例5的操作條件，其中，原料3進(jìn)入一級結(jié)晶器的流量為645kg/h， 一級結(jié)晶器的溫度為-5℃，其結(jié)果列于表2中?！緦嵤├?】本發(fā)明所述的分離對二甲苯的多級懸浮熔融結(jié)晶方法。按照實施例5的操作條件，其中，原料3進(jìn)入一級結(jié)晶器的流量為1075kg/h，一級結(jié)晶器的溫度為-5℃，其結(jié)果列于表1中。【比較例2】專利“對二甲苯的多級結(jié)晶方法”(申請?zhí)?201210553939.1)所述生產(chǎn)對二甲苯的結(jié)晶方法。按照實施例5的操作條件，采用專利“對二甲苯的多級結(jié)晶方法”述生產(chǎn)對二甲苯的結(jié)晶方法，其結(jié)果列于表2中。表1比較例1實施例1實施例2實施例3實施例4原料濃度(％)8282828282原料流量(kg/h)10751075107510751075去老化釜原料(kg/h)64564543010750去結(jié)晶器原料(kg/h)43043064501075老化溫度(℃)5.45555老化晶體平均粒度(μm)250350350350350一級結(jié)晶溫度(℃)-8-3-3-3-3二級結(jié)晶溫度(℃)--8-8-8-8產(chǎn)品純度(％)99.999.9399.9399.9399.93產(chǎn)品產(chǎn)量(kg/h)632635635635635產(chǎn)量的波動幅度(％)±5±2±2±2±2單位產(chǎn)品能耗基準(zhǔn)-3％-3％-3％-3％表2比較例2實施例5實施例6實施例7實施例8原料濃度(％)9595959595原料流量(kg/h)10751075107510751075去老化釜原料(kg/h)107510756454300去結(jié)晶器原料(kg/h)004306451075老化溫度(℃)118888老化晶體平均粒度(μm)250350350350350一級結(jié)晶溫度(℃)4-3-3-5-5二級結(jié)晶溫度(℃)-13-13-13-13-13產(chǎn)品純度(％)99.999.9399.9399.9399.93產(chǎn)品產(chǎn)量(kg/h)970972972972972產(chǎn)量的波動幅度(％)±5±2±2±2±2單位產(chǎn)品能耗基準(zhǔn)-5％-5％-5％-5％當(dāng)前第1頁1 2 3