本發(fā)明涉及一種分離含2,6-二異丙基萘物流的方法，可用于分離提純2,6-二異丙基萘的工業(yè)生產(chǎn)中。

背景技術(shù)：

2,6-二異丙基萘(2,6-DIPN)是一種重要的有機化工原料，經(jīng)氧化生成2,6-萘二甲酸，后者可用于制備多種高性能聚合物，其與乙二醇酯化、縮聚得到的聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)，由于分子結(jié)構(gòu)中萘環(huán)的剛性大于苯環(huán)，因此，相比目前通用的聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)，PEN具有更高的物理機械性能、氣體阻隔性能、化學穩(wěn)定性及耐熱、耐紫外線、耐輻射等性能，可以加工成薄膜、纖維、中空容器和片材等，具有廣泛的應用前景。

2,6-DIPN主要通過萘與丙烯或異丙醇反應生成，在萘與丙烯異丙基化的反應產(chǎn)物中，除2,6-DIPN外，還含有單異丙基萘(MIPN)、其它二異丙基萘的同分異構(gòu)體(DIPN)、三異丙基萘(TIPN)、多異丙基萘(PIPN)，以及未反應完的萘。由于反應產(chǎn)物中雜質(zhì)較多，且二異丙基萘的同分異構(gòu)體多達10個，尤其是2,7-DIPN的含量與2,6-DIPN的含量相當，導致2,6-DIPN的產(chǎn)品純度較低，而用于合成2,6-萘二甲酸時，其以質(zhì)量分數(shù)計的純度要求不低于95％，因此，需要對上述反應產(chǎn)物進行分離提純才可用于合成2,6-萘二甲酸，進而制備PEN。

上述反應產(chǎn)物中，由于二異丙基萘與萘、單異丙基萘、三異丙基萘及多異丙基萘間的沸點存在差異，可以采用簡單精餾的方法進行分離，得到二異丙基萘的混合物，但是產(chǎn)物中二異丙基萘的同分異構(gòu)體種類較多，且沸點也非常相近，在308.6～319.6℃之間，尤其是2,7-DIPN，其與2,6-DIPN的沸點僅相差不到2℃(前者為317℃，后者為319.6℃)，加之其與2,6-DIPN的含量相當，顯然，采用常規(guī)精餾的方法是無法獲得高純的2,6-DIPN產(chǎn)品，因此，在分離提純2,6-二異丙基萘的方法中，二異丙基萘同分異構(gòu)體的分離是關(guān)鍵，尤其是2,6-DIPN與2,7-DIPN的分離。

目前分離提純2,6-二異丙基萘的方法主要包括精餾法、結(jié)晶法、絡(luò)合結(jié)晶法，吸附法， 以及它們相互之間的組合方法：

基于二異丙基萘與其它組分的沸點有差異，CN1112539提出了一種異丙基萘混合物的三塔分批精餾方法，但其主要是進行上述餾分的切割，受其它二異丙基萘同分異構(gòu)體沸點相近的影響，不能直接獲得2,6-DIPN產(chǎn)品，并且多塔分離操作帶來了中間組分的再混合，導致精餾過程的能耗高。

基于二異丙基萘同分異構(gòu)體的熔點有差異，除2,6-DIPN的熔點較高(67～70℃)外，其它二異丙基萘同分異構(gòu)體的熔點均較低，尤其是2,7-DIPN的熔點僅為-3℃，CN1793088A提出通過減壓蒸餾及一級懸浮結(jié)晶加一級層式結(jié)晶的方法可以將萘臨氫異丙基化反應產(chǎn)物中的2,6-DIPN分離出來，但其也未限定說明減壓蒸餾的操作條件，且兩步結(jié)晶過程的溫度都比較低(-20℃左右)，另外，為了獲得純度≥99％的2,6-DIPN產(chǎn)品，需要進行多次層式結(jié)晶，工藝及操作相對復雜。

基于二異丙基萘同分異構(gòu)體在溶劑中的溶解度有差異，CN101130478A提出萘與丙烯的反應產(chǎn)物通過減壓蒸餾及溶劑結(jié)晶的方法可以得到純度為99.0～99.5％的2,6-DIPN產(chǎn)品，但其未限定說明減壓蒸餾的操作條件，包括精餾塔的個數(shù)、理論板數(shù)、操作壓力、回流比等，并且僅采用溶劑結(jié)晶的方法分離2,6-DIPN與2,7-DIPN，不僅結(jié)晶過程的時間很長(20～36小時)，而且需要進行單級或多級重結(jié)晶，導致溶劑的消耗量很大。

基于2,6-DIPN可以和其它化合物形成絡(luò)合物，并容易結(jié)晶沉淀析出，US4962274提出以9,9’-二蒽為絡(luò)合劑，以丙酮為溶劑，通過反應生產(chǎn)2,6-DIPN的絡(luò)合物，絡(luò)合物結(jié)晶析出后，再經(jīng)過濾、洗滌、干燥、減壓加熱分解的方法可得純度99.8％的2,6-DIPN，但其工序較多，流程相對復雜，且減壓加熱時的條件比較苛刻(壓力25mmHg、溫度200℃)，不利于工業(yè)放大。

基于二異丙基萘同分異構(gòu)體與吸附劑表面分子間結(jié)合力的不同，US4929796、US5012039和CN 101130481A均提出采用吸附的方法分離2,6-DIPN與2,7-DIPN，但產(chǎn)品純度不高(80.1～93.2％)，仍需要進一步的分離；US4992622和US4950824也提出采用吸附的方法可實現(xiàn)2,6-DIPN的分離提純，盡管其產(chǎn)品純度和收率均相對較高，但總體而言吸附工藝比較復雜，吸附劑的選擇性、吸附容量以及脫附過程都限制了吸附工藝的效果，目前仍未有經(jīng)濟有效的吸附劑，制約了其工業(yè)放大。

因此，開發(fā)有效的2,6-二異丙基萘的分離提純技術(shù)對于推動我國聚酯工業(yè)的發(fā)展具有十分重要的意義。更有意義的是，由于我國煤炭資源豐富，開發(fā)2,6-二異丙基萘的分離提純技術(shù)，將有利于充分利用我國煤焦油中的萘，以其為原料生產(chǎn)高純的2,6-二異丙基萘， 進而為生產(chǎn)PEN提供原料，從而大大提高資源的利用率。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的是現(xiàn)有技術(shù)分離提純2,6-二異丙基萘時流程復雜、產(chǎn)品純度低、收率低、能耗高、不易工業(yè)化應用的技術(shù)問題。提供了一種新的分離含2,6-二異丙基萘物流的方法，該方法具有流程簡單、產(chǎn)品純度高、收率高、能耗低、易于放大的優(yōu)點。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：來自反應單元的異丙基萘混合料液I進入分壁精餾塔，經(jīng)分離，塔頂?shù)玫胶痢萎惐恋奈锪鱅I，側(cè)線得到含二異丙基萘的物流III，塔釜得到含三異丙基萘及其它重組分的物流IV；物流III進入一級結(jié)晶單元，經(jīng)懸浮結(jié)晶過程得到含粗2,6-二異丙基萘晶體的物流V及含一級結(jié)晶母液的物流VI；物流V進入二級結(jié)晶單元，與新鮮加入的溶劑物流VII及循環(huán)溶劑物流X，經(jīng)溶劑結(jié)晶、洗滌及干燥過程得到含高純2,6-二異丙基萘產(chǎn)品的物流VIII及含二級結(jié)晶母液的物流IX；物流IX經(jīng)精餾過程脫除溶劑后得到含溶劑的物流X以及富含2,7-二異丙基萘的物流XI，物流X循環(huán)回二級結(jié)晶單元，物流XI則與物流II、物流IV、物流VI一并返回反應單元，繼續(xù)反應生成2,6-二異丙基萘。

上述技術(shù)方案中，混合料液I中2,6-二異丙基萘以重量百分比計的含量為15～38％，主要雜質(zhì)中萘以重量百分比計的含量為3～20％、2,7-二異丙基萘以重量百分比計的含量為15～45％。

上述技術(shù)方案中，優(yōu)選的分壁精餾塔的分隔板垂直放置，將分壁精餾塔分為分隔板上部的公共精餾段、分隔板下部的公共提餾段，以及分隔板所在的分壁段，分壁段又分為進料側(cè)和產(chǎn)品側(cè)。

上述技術(shù)方案中，優(yōu)選的分壁精餾塔的理論板數(shù)不少于45塊，其中分壁段的理論板數(shù)不少于15塊，公共精餾段的理論板數(shù)不少于15塊，公共提餾段的理論板數(shù)不少于15塊。

上述技術(shù)方案中，更優(yōu)選的分壁精餾塔的理論板數(shù)為45～75塊，其中分壁段的理論板數(shù)為15～25塊，公共精餾段的理論板數(shù)為15～25塊，公共提餾段的理論板數(shù)15～25塊；混合料液I從分壁段的進料側(cè)進入，進料口位于從分隔板頂部向下數(shù)的第4～15塊理論板；物流III從分壁段的產(chǎn)品側(cè)采出，采出口位于從分隔板頂部向下數(shù)的第6～23塊理論板。

上述技術(shù)方案中，優(yōu)選的分壁精餾塔以絕壓計的操作壓力為5～30KPa、回流比為0.5～4.5、公共精餾段的液相進入分壁段進料側(cè)和產(chǎn)品側(cè)的以摩爾百分比計的液相分配比為0.1～0.7、公共提餾段的氣相進入分壁段進料側(cè)和產(chǎn)品側(cè)的以摩爾百分比計的氣相分配比 為1.2～4.5。

上述技術(shù)方案中，一級結(jié)晶單元采用的是懸浮結(jié)晶過程，優(yōu)選的結(jié)晶溫度為-20～5℃。

上述技術(shù)方案中，二級結(jié)晶單元采用的是溶劑結(jié)晶過程，優(yōu)選的結(jié)晶溫度為0～25℃。

上述技術(shù)方案中，優(yōu)選的溶劑為醇類化合物，包括乙醇、丙醇、異丁醇等，且溶劑結(jié)晶及洗滌過程所用的溶劑相同。

如前所述，在萘與丙烯異丙基化的反應產(chǎn)物中，含有較多與2,6-二異丙基萘沸點接近的二異丙基萘同分異構(gòu)體，直接采用精餾的方法無法獲得高純的2,6-二異丙基萘產(chǎn)品，同時，由于反應產(chǎn)物中萘的熔點(80.1℃)比2,6-二異丙基萘的熔點(67～70℃)高，直接采用結(jié)晶的方法將析出含大量萘的晶體，也無法獲得高純的2,6-二異丙基萘產(chǎn)品。本發(fā)明采用精餾-結(jié)晶的組合工藝進行2,6-二異丙基萘的分離提純，即首先通過采用分壁精餾塔脫除了原料中的輕、重組分，不僅避免了后續(xù)結(jié)晶過程中先析出萘而不析出2,6-二異丙基萘晶體；而且重組分的脫除既提高了后續(xù)結(jié)晶過程的結(jié)晶溫度和粗晶中的產(chǎn)品含量，還改善了晶體的色度，提高了產(chǎn)品質(zhì)量以及結(jié)晶過程的可視性；同時，分壁精餾塔的使用，不僅避免了傳統(tǒng)的兩塔分離三組分時中間組分的再混合導致的能量浪費，而且減少了一座精餾塔及一套汽化冷凝系統(tǒng)，減少了占地空間及設(shè)備投資；隨后，基于其它二異丙基萘異構(gòu)體的沸點與2,6-二異丙基萘相近，熔點卻有很多差別，先采用懸浮結(jié)晶的方法析出富含2,6-二異丙基萘的晶體，實現(xiàn)了2,6-二異丙基萘與除2,7-二異丙基萘外的同分異構(gòu)體的有效分離，同時也大大降低了粗晶中2,7-二異丙基萘的含量；然后，基于醇類化合物，如乙醇、丙醇、異丙醇等在不同溫度下對2,6-二異丙基萘的溶解度有明顯差異，且醇類物質(zhì)極性較強、沸點較低、并且價廉易得，再以上述化合物為溶劑，采用溶劑結(jié)晶的方法實現(xiàn)了產(chǎn)品的進一步提純，尤其是實現(xiàn)了與沸點最為接近的2,7-二異丙基萘的有效分離，從而獲得了高純的2,6-二異丙基萘產(chǎn)品；最后，通過將精餾過程分離得到的萘、單異丙基萘、三異丙基萘、多異丙基萘，以及結(jié)晶過程分離得到的一級結(jié)晶母液和脫除溶劑后的二級結(jié)晶母液一并循環(huán)回反應單元，繼續(xù)反應生成2,6-二異丙基萘，實現(xiàn)了反應副產(chǎn)物的綜合利用，提高了反應的轉(zhuǎn)化率及2,6-二異丙基萘產(chǎn)品的收率，并且從二級結(jié)晶母液中分離得到的溶劑可循環(huán)利用，大大降低了結(jié)晶過程的溶劑消耗量。

從實施例和對比例的比較可以看出，對于切割完輕、重組分后的含2,6-二異丙基萘的混合料液而言，采用先溶劑結(jié)晶再懸浮結(jié)晶的方法時，不僅溶劑結(jié)晶過程中結(jié)晶時間很長，而且分離后的2,6-二異丙基萘產(chǎn)品中還含有較多的2,7-二異丙基萘，此時再通過懸浮結(jié)晶的方法，不能有效去除其中的2,7-二異丙基萘，導致產(chǎn)品純度偏低；直接采用溶劑結(jié)晶的 方法時，由于雜質(zhì)含量高，為了提高產(chǎn)品純度，必須進行一級或多級重結(jié)晶，需要消耗更多的溶劑，同時進一步增加了溶劑結(jié)晶過程的時間；采用先懸浮結(jié)晶再層式結(jié)晶的方法時，盡管不使用溶劑，但為了提高產(chǎn)品純度，也必須進行多級低溫層式結(jié)晶，然而，由于雜質(zhì)極易黏附在晶體表面，產(chǎn)品純度的提高有限，加之層式結(jié)晶過程為間歇操作，不利于工業(yè)放大。而實施例中采用先懸浮結(jié)晶再溶劑結(jié)晶的方法，不僅結(jié)晶時間短、溶劑用量少，而且工藝簡單、產(chǎn)品純度更高，加之考慮了其它反應副產(chǎn)物的循環(huán)利用，提高了反應的轉(zhuǎn)化率及2,6-二異丙基萘的收率，并且溶劑的循環(huán)利用也進一步降低了溶劑的用量；另外，采用分壁精餾塔替代傳統(tǒng)的兩塔分離切割二異丙基萘混合料液能耗明顯降低，因此，采用本發(fā)明所述的精餾-結(jié)晶組合方法可以更好的分離提純2,6-二異丙基萘，并降低能耗。

采用本發(fā)明的技術(shù)方案，一方面，先通過分壁精餾塔脫除二異丙基萘混合料液中的輕、重組分，再通過先懸浮結(jié)晶再溶劑結(jié)晶的組合方式，既降低了精餾過程的能耗，又保證了產(chǎn)品純度、提高了產(chǎn)品質(zhì)量，并且在減少溶劑用量的同時，還提高了結(jié)晶溫度以及縮短了結(jié)晶過程的時間；另一方面，通過反應副產(chǎn)物和結(jié)晶溶劑的循環(huán)利用，不僅提高了反應轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)品收率，而且進一步降低了溶劑用量，相比不循環(huán)時，反應轉(zhuǎn)化率可提高42.4％以上，收率可提高15.6％以上，溶劑用量可降低70.6％以上。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有流程簡單、產(chǎn)品純度可提高3.3％以上、收率可提高3.7％以上、能耗可降低10％以上的優(yōu)點，取得了良好的技術(shù)效果。

附圖說明

圖1為本發(fā)明所涉及的分離含2,6-二異丙基萘物流的工藝流程圖

圖2、3、4為含2,6-二異丙基萘物流的分離工藝流程圖

圖5為采用普通精餾塔分離含2,6-二異丙基萘物流的工藝流程圖

圖1中，D1為分壁精餾塔、物流(101)為來自反應單元的含2,6-二異丙基萘的混合料液、物流(102)為含萘、單異丙基萘的分壁精餾塔的塔頂餾出物、物流(103)為含二異丙基萘的分壁精餾塔的側(cè)線餾出物、物流(104)為含三異丙基萘及其它重組分的分壁精餾塔的塔釜餾出物、物流(105)為經(jīng)過一級懸浮結(jié)晶單元分離后的富含2,6-二異丙基萘的晶漿、物流(106)為經(jīng)過一級懸浮結(jié)晶單元分離后的含其它二異丙基萘同分異構(gòu)體的一級結(jié)晶母液、物流(107)為二級溶劑結(jié)晶過程加入的新鮮溶劑、物流(108)為經(jīng)過二級溶劑結(jié)晶單元進一步分離提純后的2,6-二異丙基萘產(chǎn)品、物流(109)為經(jīng)過二級溶劑結(jié)晶單元分離后富含溶劑的二級結(jié)晶母液、物流(110)為物流(109)脫溶劑后的循環(huán) 溶劑、物流(111)為物流(109)脫溶劑后的富含2,7-二異丙基萘的結(jié)晶母液。

圖2中，D1仍為分壁精餾塔、物流(201)～物流(204)同圖1中的物流(101)～物流(104)，物流(205)為一級溶劑結(jié)晶過程中加入的新鮮溶劑、物流(206)為經(jīng)過一級溶劑結(jié)晶單元分離后的富含2,6-二異丙基萘的晶漿、物流(207)為經(jīng)過一級溶劑結(jié)晶單元分離后的富含溶劑的一級結(jié)晶母液、物流(208)為物流(207)脫除溶劑后的循環(huán)溶劑、物流(209)為物流(207)脫除溶劑后的富含其它二異丙基萘、三異丙基萘及其它重組分的一級結(jié)晶母液、物流(210)為經(jīng)過二級懸浮結(jié)晶單元進一步分離提純后的2,6-二異丙基萘產(chǎn)品、物流(211)為經(jīng)過二級懸浮結(jié)晶單元分離后的二級結(jié)晶母液。

圖3中，D1仍為分壁精餾塔、物流(301)～物流(308)同圖2中的物流(201)～物流(208)，物流(309)為循環(huán)回二級重結(jié)晶單元的循環(huán)溶劑、物流(310)為經(jīng)過二級重結(jié)晶結(jié)晶單元進一步分離提純后的2,6-二異丙基萘產(chǎn)品、物流(311)為經(jīng)過二級重結(jié)晶單元分離后富含溶劑的二級結(jié)晶母液、物流(312)為物流(307)和物流(311)脫除溶劑后的富含其它二異丙基萘、三異丙基萘及其它重組分的結(jié)晶母液。

圖4中，D1仍為分壁精餾塔、物流(401)～物流(406)同圖1中的物流(101)～物流(106)，物流(407)為經(jīng)過二級層式結(jié)晶單元進一步分離提純后的2,6-二異丙基萘產(chǎn)品、物流(408)為經(jīng)過二級層式結(jié)晶單元分離后的二級結(jié)晶母液。

圖5中，B1為切割輕組分的第一精餾塔、B2為切割重組分的第二精餾塔、物流(501)為來自反應單元的含2,6-二異丙基萘的混合料液、物流(502)為含萘、單異丙基萘的精餾塔B1的塔頂餾出物、物流(503)為含二異丙基萘、三異丙基萘及其它重組分的精餾塔B1的塔釜餾出物、物流(504)為含二異丙基萘的精餾塔B2的塔頂餾出物、物流(505)為含三異丙基萘及其它重組分的精餾塔B2的塔釜餾出物、物流(506)為經(jīng)過一級懸浮結(jié)晶單元分離后的富含2,6-二異丙基萘的晶漿、物流(507)為經(jīng)過一級懸浮結(jié)晶單元分離后的含其它二異丙基萘同分異構(gòu)體的一級結(jié)晶母液、物流(508)為溶劑結(jié)晶過程加入的新鮮溶劑、物流(509)為經(jīng)過二級溶劑結(jié)晶單元進一步分離提純后的2,6-二異丙基萘產(chǎn)品、物流(510)為經(jīng)過二級溶劑結(jié)晶單元分離后富含溶劑的二級結(jié)晶母液、物流(511)為物流(510)脫溶劑后的循環(huán)溶劑、物流(512)為物流(510)脫溶劑后的富含2,7-二異丙基萘的結(jié)晶母液。

下面通過實施例對本發(fā)明作進一步的闡述。

具體實施方式

【實施例1】

采用圖1所示的流程，物流(101)為來自反應單元的反應產(chǎn)物，進料流量1Kg/hr，以重量百分計的組成為：萘16.83％、單異丙基萘39.06％、2,6-二異丙基萘15.34％、2,7-二異丙基萘23.58％，以及其它二異丙基萘及三異丙基萘等重組分5.19％。

分壁精餾塔D1的理論板數(shù)為60，其中分壁段的理論板數(shù)為20，公共精餾段的理論板數(shù)為20，公共提餾段的理論板數(shù)20，物流(101)從分壁精餾塔分壁段進料側(cè)的第4塊理論板進入，物流(103)從分壁精餾塔分壁段產(chǎn)品側(cè)的第15塊理論板采出，操作壓力為10KPa，回流比為1.0，公共精餾段的液相進入分壁段進料側(cè)和產(chǎn)品側(cè)的以摩爾百分比計的液相分配比為0.43，公共提餾段的氣相進入分壁段進料側(cè)和產(chǎn)品側(cè)的以摩爾百分比計的氣相分配比為2.95，分壁精餾塔的能耗為0.25KW；分離后物流(103)中2,6-二異丙基萘以重量百分比計的組成為39.28％；物流(103)進入一級懸浮結(jié)晶單元，結(jié)晶溫度為-10℃，結(jié)晶時間為5hr，經(jīng)懸浮結(jié)晶并過濾后，物流(105)的晶體中2,6-二異丙基萘以重量百分比計的純度為83.17％；物流(105)繼續(xù)進入二級溶劑結(jié)晶單元，溶劑為乙醇，結(jié)晶溫度為7℃，結(jié)晶時間為5.5hr，經(jīng)溶劑結(jié)晶、過濾及干燥后，物流(107)的產(chǎn)品中2,6-二異丙基萘以重量百分比計的純度為99.82％，總的收率為79.23％，其中新鮮溶劑與物流(101)的質(zhì)量比為0.30:1。

【實施例2】

采用與實施例1相同的流程及原料組成。分壁精餾塔D1的理論板數(shù)為45，其中分壁段的理論板數(shù)為15，公共精餾段的理論板數(shù)為15，公共提餾段的理論板數(shù)15，物流(101)從分壁精餾塔分壁段進料側(cè)的第4塊理論板進入，物流(103)從分壁精餾塔分壁段產(chǎn)品側(cè)的第11塊理論板采出，操作壓力為20KPa，回流比為1.2，公共精餾段的液相進入分壁段進料側(cè)和產(chǎn)品側(cè)的以摩爾百分比計的液相分配比為0.14，公共提餾段的氣相進入分壁段進料側(cè)和產(chǎn)品側(cè)的以摩爾百分比計的氣相分配比為2.12，分壁精餾塔的能耗為0.28KW；分離后物流(104)中2,6-二異丙基萘以重量百分比計的組成為39.28％；物流(103)進入一級懸浮結(jié)晶單元，結(jié)晶溫度為-15℃，結(jié)晶時間為6hr，經(jīng)懸浮結(jié)晶并過濾后，物流(105)的晶體中2,6-二異丙基萘以重量百分比計的純度為81.05％；物流(105)繼續(xù)進入二級溶劑結(jié)晶單元，溶劑為乙醇，結(jié)晶溫度為4℃，結(jié)晶時間為6.5hr，經(jīng)溶劑結(jié)晶、過濾及干燥后，物流(107)的產(chǎn)品中2,6-二異丙基萘以重量百分比計的純度為99.80％，總的收率為80.04％，其中新鮮溶劑與物流(101)的質(zhì)量比為0.25:1。

【實施例3】

采用圖1所示的流程，物流(101)為來自反應單元的反應產(chǎn)物，進料流量1Kg/hr，以重量百分計的組成為：萘8.67％、單異丙基萘20.47％、2,6-二異丙基萘26.17％、2,7-二異丙基萘38.26％，以及其它二異丙基萘及三異丙基萘等重組分6.43％。

分壁精餾塔D1的理論板數(shù)為45，其中分壁段的理論板數(shù)為15，公共精餾段的理論板數(shù)為15，公共提餾段的理論板數(shù)15，物流(101)從分壁精餾塔分壁段進料側(cè)的第6塊理論板進入，物流(103)從分壁精餾塔分壁段產(chǎn)品側(cè)的第7塊理論板采出，操作壓力為5KPa，回流比為3.1，公共精餾段的液相進入分壁段進料側(cè)和產(chǎn)品側(cè)的以摩爾百分比計的液相分配比為0.16，公共提餾段的氣相進入分壁段進料側(cè)和產(chǎn)品側(cè)的以摩爾百分比計的氣相分配比為1.43，分壁精餾塔的能耗為0.27KW；分離后物流(103)中2,6-二異丙基萘以重量百分比計的組成為40.41％；物流(103)進入一級懸浮結(jié)晶單元，結(jié)晶溫度為-5℃，結(jié)晶時間為4hr，經(jīng)懸浮結(jié)晶并過濾后，物流(105)的晶體中2,6-二異丙基萘以重量百分比計的純度為88.80％；物流(105)繼續(xù)進入二級溶劑結(jié)晶單元，溶劑為丙醇，結(jié)晶溫度為16℃，結(jié)晶時間為4hr，經(jīng)溶劑結(jié)晶、過濾及干燥后，物流(107)的產(chǎn)品中2,6-二異丙基萘以重量百分比計的純度為99.88％，總的收率為75.91％，其中新鮮溶劑與物流(101)的質(zhì)量比為0.50:1。

【實施例4】

采用與實施例3相同的流程及原料組成。分壁精餾塔D1的理論板數(shù)為75，其中分壁段的理論板數(shù)為25，公共精餾段的理論板數(shù)為25，公共提餾段的理論板數(shù)25，物流(101)從分壁精餾塔分壁段進料側(cè)的第12塊理論板進入，物流(103)從分壁精餾塔分壁段產(chǎn)品側(cè)的第22塊理論板采出，操作壓力為30KPa，回流比為2.4，公共精餾段的液相進入分壁段進料側(cè)和產(chǎn)品側(cè)的以摩爾百分比計的液相分配比為0.30，公共提餾段的氣相進入分壁段進料側(cè)和產(chǎn)品側(cè)的以摩爾百分比計的氣相分配比為3.95，分壁精餾塔的能耗為0.26KW；分離后物流(103)中2,6-二異丙基萘以重量百分比計的組成為40.41％；物流(103)進入一級懸浮結(jié)晶單元，結(jié)晶溫度為-10℃，結(jié)晶時間為5hr，經(jīng)懸浮結(jié)晶并過濾后，物流(105)的晶體中2,6-二異丙基萘以重量百分比計的純度為86.21％；物流(105)繼續(xù)進入二級溶劑結(jié)晶單元，溶劑為異丙醇，結(jié)晶溫度為11℃，結(jié)晶時間為5hr，經(jīng)溶劑結(jié)晶、過濾及干燥后，物流(107)的產(chǎn)品中2,6-二異丙基萘以重量百分比計的純度為99.84％，總的收率為77.58％，其中新鮮溶劑與物流(101)的質(zhì)量比為0.45:1。

【實施例5】

采用圖1所示的流程，物流(101)為含2,6-二異丙基萘的混合料液，以重量百分計的組成為：萘4.74％、單異丙基萘10.83％、2,6-二異丙基萘35.13％、2,7-二異丙基萘43.58％，以及其它二異丙基萘及三異丙基萘等重組分5.72％。

分壁精餾塔D1的理論板數(shù)為60，其中分壁段的理論板數(shù)為20，公共精餾段的理論板數(shù)為20，公共提餾段的理論板數(shù)20，物流(101)從分壁精餾塔分壁段進料側(cè)的第10塊理論板進入，物流(103)從分壁精餾塔分壁段產(chǎn)品側(cè)的第15塊理論板采出，操作壓力為15KPa，回流比為4.2，公共精餾段的液相進入分壁段進料側(cè)和產(chǎn)品側(cè)的以摩爾百分比計的液相分配比為0.57，公共提餾段的氣相進入分壁段進料側(cè)和產(chǎn)品側(cè)的以摩爾百分比計的氣相分配比為4.28，分壁精餾塔的能耗為0.32KW；分離后物流(103)中2,6-二異丙基萘以重量百分比計的組成為44.48％；物流(103)進入一級懸浮結(jié)晶單元，結(jié)晶溫度為0℃，結(jié)晶時間為3hr，經(jīng)懸浮結(jié)晶并過濾后，物流(105)的晶體中2,6-二異丙基萘以重量百分比計的純度為90.14％；物流(105)繼續(xù)進入二級溶劑結(jié)晶單元，溶劑為乙醇，結(jié)晶溫度為20℃，結(jié)晶時間為3hr，經(jīng)溶劑結(jié)晶、過濾及干燥后，物流(107)的產(chǎn)品中2,6-二異丙基萘以重量百分比計的純度為99.91％，總的收率為79.07％，其中新鮮溶劑與物流(101)的質(zhì)量比為0.85:1。

【對比例1】

采用圖2所示的流程，采用與實施例1相同的原料組成，分壁精餾塔D1的操作條件同實施例1，分離后的物流(203)進入一級溶劑結(jié)晶單元，溶劑為乙醇，新鮮溶劑與原料的質(zhì)量比為0.40:1，結(jié)晶溫度為35℃，結(jié)晶時間為36小時，經(jīng)過濾、洗滌后，物流(206)的晶體中2,6-二異丙基萘以重量百分比計的純度為90.15％，其中2,7-二異丙基萘以重量百分比計的含量為8.46％；物流(206)繼續(xù)進入二級懸浮結(jié)晶單元，結(jié)晶溫度為45℃，結(jié)晶時間為5hr，經(jīng)懸浮結(jié)晶、過濾及干燥后，物流(210)的產(chǎn)品中2,6-二異丙基萘以重量百分比計的純度為93.87％，其中2,7-二異丙基萘以重量百分比計的含量為5.04％，總的收率為67.22％。

【對比例2】

采用圖3所示的流程，采用與實施例1相同的原料組成，分壁精餾塔D1和一級溶劑結(jié)晶單元的操作條件同對比例1，分離后，物流(306)的組成同對比例1中的物流(206)； 物流(306)繼續(xù)進入二級重結(jié)晶單元進行重結(jié)晶，結(jié)晶溫度為45℃，結(jié)晶時間為20hr，經(jīng)重結(jié)晶、過濾及干燥后，物流(310)的產(chǎn)品中2,6-二異丙基萘以重量百分比計的純度為96.42％，總的溶劑用量與原料的質(zhì)量比為0.80:1，總的收率為75.31％。

【對比例3】

采用圖4所示的流程，采用與實施例1相同的原料組成，分壁精餾塔D1和一級懸浮結(jié)晶單元的操作條件同實施例1，分離后，物流(405)的組成同實施例1中的物流(105)；物流(405)繼續(xù)進入二級層式結(jié)晶單元，結(jié)晶溫度為35℃，結(jié)晶時間為4hr，經(jīng)結(jié)晶、發(fā)汗后，物流(407)的產(chǎn)品中2,6-二異丙基萘以重量百分比計的純度為95.67％，總的收率為73.11％。

【對比例4】

采用圖5所示的流程，采用與實施例1、實施例2相同的原料組成，精餾塔B1的理論板數(shù)為30，物流(501)從第22塊理論板進入，操作壓力為10KPa，回流比為0.9；精餾塔B2的理論板數(shù)為30，物流(503)從第20塊理論板進入，操作壓力為10KPa，回流比為0.5；分離后物流(504)中2,6-二異丙基萘以重量百分比計的組成為39.98％；結(jié)晶過程的條件同實施例1，此時精餾塔B1的能耗為0.24KW，精餾塔B2的能耗為0.09KW，因此，與傳統(tǒng)的兩塔精餾工藝相比，實施例1中的分壁精餾塔能耗較其節(jié)約24.24％，實施例2中的分壁精餾塔能耗較其節(jié)約15.15％。

【對比例5】

采用圖5所示的流程，采用與實施例3、實施例4相同的原料組成，精餾塔B1的理論板數(shù)為25，物流(501)從第17塊理論板進入，操作壓力為5KPa，回流比為1.5；精餾塔B2的理論板數(shù)為25，物流(503)從第17塊理論板進入，操作壓力為5KPa，回流比為0.5；分離后物流(504)中2,6-二異丙基萘以重量百分比計的組成為40.41％；結(jié)晶過程的條件同實施例1，此時精餾塔B1的能耗為0.16KW，精餾塔B2的能耗為0.15KW，因此，與傳統(tǒng)的兩塔精餾工藝相比，實施例3中的分壁精餾塔能耗較其節(jié)約12.90％，實施例4中的分壁精餾塔能耗較其節(jié)約16.13％。