本發(fā)明涉及一種二氯苯的制備方法，具體涉及特種工程塑料氯苯硫醚用超純對二氯苯定向氯化雙催化劑法及分離方法。

背景技術(shù)：

二氯苯在水分和光照作用下，放出微量腐蝕性強(qiáng)的氯化氫。對橡膠的腐蝕性強(qiáng)，常溫下不發(fā)生堿性水解，高溫高壓下用銅或銅鹽作催化劑，堿性水解生成鄰氯苯酚，200℃時與氨反應(yīng)生成鄰氯苯胺。在氯化鐵催化下與氯反應(yīng)生成1,2,4-三氯苯和1,2,3-三氯苯，與硝酸、硫酸的混合酸反應(yīng)生成3,4-二氯硝基苯，與發(fā)煙硫酸反應(yīng)生成3,4-二氯苯磺酸。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種制備效果好，污染小的特種工程塑料氯苯硫醚用超純對二氯苯定向氯化雙催化劑法及分離方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案為：特種工程塑料氯苯硫醚用超純對二氯苯定向氯化雙催化劑法及分離方法，以苯酚為原料，以巰基乙胺為催化劑生成氯化苯，具體包括如下步驟：

1) 將巰基乙胺和苯酚進(jìn)行混合，將混合好的巰基乙胺和苯酚倒入進(jìn)反應(yīng)釜，將反應(yīng)釜的溫度控制在50℃-80℃，使得巰基乙胺和苯酚進(jìn)行充分的攪拌；

2) 向反應(yīng)釜中注入氯氣，其中氯氣的輸送速度為15立方/小時，使得氯氣和巰基乙胺與苯酚的混合物進(jìn)行反應(yīng)，得到氯化苯；

3) 將氯化苯放置到第二反應(yīng)釜中，讓第二反應(yīng)釜的溫度保持在60℃-80℃，向第二反應(yīng)釜中加入催化劑，其中催化劑為二氯硝基甲胺；

4) 再次向第二反應(yīng)釜中注入氯氣，氯氣的保持時間為10-25小時，保持溫度為50℃-60℃，得到二氯苯，其中二氯苯的純度為70%以上；

5) 將二氯苯輸送到精餾塔進(jìn)行精餾，經(jīng)過精餾之后進(jìn)行脫色處理，在脫色處理的過程中讓二氯苯經(jīng)過活性炭，經(jīng)過活性炭處理過再讓二氯苯經(jīng)過陶土；

6) 經(jīng)過脫色處理的二氯苯再進(jìn)入降膜結(jié)晶器，二氯苯進(jìn)行連續(xù)結(jié)晶，其中降膜結(jié)晶器內(nèi)的溫度保持在50℃-70℃，得到二氯苯的純度≥99.8%。

所述的步驟1）中的巰基乙胺占的比例為0.9%-2%。

所述的步驟2）中的反應(yīng)釜的壓強(qiáng)為≤-0.05MPa。

所述的步驟3）中的二氯硝基甲胺占氯化苯的質(zhì)量為0.3-0.9%。

所述的步驟5）中的活性炭兩側(cè)設(shè)有過濾膜。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：通過苯酚和巰基乙胺制備出氯化苯，能夠保護(hù)制備環(huán)境，使得制備環(huán)境中的污染物的濃度水平降低，采用活性炭和陶土相互結(jié)合的方法，可以進(jìn)一步讓二氯苯進(jìn)行脫色，在活性炭兩側(cè)設(shè)有過濾膜，能夠讓二氯苯的過濾效果更好，脫色的效果得到保證，催化劑采用二氯硝基甲胺，縮短了氯化苯的反應(yīng)時間，節(jié)省了生產(chǎn)成本。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)一步說明。

實(shí)施例1

在6000立升的反應(yīng)釜中添巰基乙胺和苯酚，然后啟動攪拌軸，讓巰基乙胺和苯酚進(jìn)行充分的攪拌，其中巰基乙胺的添加量比例為0.9%-2%，反應(yīng)的時間為0.5小時-3小時，向反應(yīng)釜中輸送氯氣，其中輸送的速度為15立方/小時，得到氯化苯，將氯化苯輸送到第二反應(yīng)釜中，其中第二反應(yīng)釜中的溫度為60℃-65℃，向第二反應(yīng)釜中加入二氯硝基甲胺，二氯硝基甲胺的添加量為33kg-60kg，再次向第二反應(yīng)釜中注入氯氣，讓氯氣的保持時間為10-25小時，得到二氯苯，讓二氯苯經(jīng)過活性炭，二氯苯進(jìn)行一次脫色，在將經(jīng)過一次脫色的二氯苯經(jīng)過陶土，二氯苯進(jìn)行二次脫色，將經(jīng)過二次脫色的二氯苯進(jìn)入降膜結(jié)晶器進(jìn)行結(jié)晶，其中降膜結(jié)晶器的溫度保持在50℃-70℃，得到的二氯苯的純度≥99.8%。

實(shí)施例2

在6000立升的反應(yīng)釜中添巰基乙胺和苯酚，然后啟動攪拌軸，讓巰基乙胺和苯酚進(jìn)行充分的攪拌，其中巰基乙胺的添加量比例為0.9%，反應(yīng)的時間為1.5小時，向反應(yīng)釜中輸送氯氣，其中輸送的速度為20立方/小時，得到氯化苯，將氯化苯輸送到第二反應(yīng)釜中，其中第二反應(yīng)釜中的溫度為65℃，向第二反應(yīng)釜中加入二氯硝基甲胺，二氯硝基甲胺的添加量為42kg，再次向第二反應(yīng)釜中注入氯氣，讓氯氣的保持時間為11小時，得到二氯苯，讓二氯苯經(jīng)過活性炭，二氯苯進(jìn)行一次脫色，在將經(jīng)過一次脫色的二氯苯經(jīng)過陶土，二氯苯進(jìn)行二次脫色，將經(jīng)過二次脫色的二氯苯進(jìn)入降膜結(jié)晶器進(jìn)行結(jié)晶，其中降膜結(jié)晶器的溫度保持在52℃，得到的二氯苯的純度≥99.6%。

實(shí)施例3

在6000立升的反應(yīng)釜中添巰基乙胺和苯酚，然后啟動攪拌軸，讓巰基乙胺和苯酚進(jìn)行充分的攪拌，其中巰基乙胺的添加量比例為1.7%，反應(yīng)的時間為1.8小時，向反應(yīng)釜中輸送氯氣，其中輸送的速度為25立方/小時，得到氯化苯，將氯化苯輸送到第二反應(yīng)釜中，其中第二反應(yīng)釜中的溫度為70℃，向第二反應(yīng)釜中加入二氯硝基甲胺，二氯硝基甲胺的添加量為50kg，再次向第二反應(yīng)釜中注入氯氣，讓氯氣的保持時間為15小時，得到二氯苯，讓二氯苯經(jīng)過活性炭，二氯苯進(jìn)行一次脫色，在將經(jīng)過一次脫色的二氯苯經(jīng)過陶土，二氯苯進(jìn)行二次脫色，將經(jīng)過二次脫色的二氯苯進(jìn)入降膜結(jié)晶器進(jìn)行結(jié)晶，其中降膜結(jié)晶器的溫度保持在55℃，得到的二氯苯的純度≥99.7%。

實(shí)施例4

在6000立升的反應(yīng)釜中添巰基乙胺和苯酚，然后啟動攪拌軸，讓巰基乙胺和苯酚進(jìn)行充分的攪拌，其中巰基乙胺的添加量比例為2%，反應(yīng)的時間為2.2小時，向反應(yīng)釜中輸送氯氣，其中輸送的速度為28立方/小時，得到氯化苯，將氯化苯輸送到第二反應(yīng)釜中，其中第二反應(yīng)釜中的溫度為68℃，向第二反應(yīng)釜中加入二氯硝基甲胺，二氯硝基甲胺的添加量為55kg，再次向第二反應(yīng)釜中注入氯氣，讓氯氣的保持時間為18小時，得到二氯苯，讓二氯苯經(jīng)過活性炭，二氯苯進(jìn)行一次脫色，在將經(jīng)過一次脫色的二氯苯經(jīng)過陶土，二氯苯進(jìn)行二次脫色，將經(jīng)過二次脫色的二氯苯進(jìn)入降膜結(jié)晶器進(jìn)行結(jié)晶，其中降膜結(jié)晶器的溫度保持在62℃，得到的二氯苯的純度≥99.5%。