一種新型橡膠防老劑的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種新型橡膠防老劑，具體為：將質(zhì)量比為20%～60%對苯二甲酸金屬鹽在真空環(huán)境中100℃下干燥30min，真空環(huán)境下冷卻至室溫，加入質(zhì)量比為10%～40%的硅烷偶聯(lián)劑，混合均勻，停留活化10～20min，將質(zhì)量比為20%～60%防老劑D溶解于丙酮溶液中，加入已活化好的混合物，反應(yīng)1～5h，最后過濾、洗滌、干燥，丙酮溶液用蒸發(fā)儀進行濃縮再利用。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明所得的橡膠防老化劑毒性降低，雜質(zhì)含量低，遷移率低，制備工藝簡單。本發(fā)明能有效減少防老劑遷移產(chǎn)生的環(huán)境污染，在橡膠材料中分散性好，實用效果高。
【專利說明】一種新型橡膠防老劑

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種新型橡膠防老劑。

【背景技術(shù)】
[0002] 橡膠在加工、貯存和使用過程中，由于受到內(nèi)外因素的綜合影響，會出現(xiàn)變軟、發(fā) 粘、發(fā)硬、龜裂、發(fā)脆、斑點、發(fā)霉、失光、顏色改變等老化現(xiàn)象，橡膠防老劑是一種能防止或 延緩橡膠老化的物質(zhì)。防老劑D是20世紀30年代就開始生產(chǎn)應(yīng)用的一個老牌胺類防老 齊U。由于其能有效地防護熱氧老化和屈撓疲勞引起的老化，且價格低廉，因此在橡膠工業(yè)中 用量很大。但是其存在毒性，且貯存穩(wěn)定性差，暴露在空氣中及日光下就會由白色變?yōu)榛液?色。在橡膠產(chǎn)品使用過程中尤其是在熱和光的作用下透明橡膠會變?yōu)樯钌?，同時通過遷移 來污染與其接觸的材料。防老劑D的遇光變色變質(zhì)及氧化變質(zhì)，究其原因是由于防老劑中 的雜質(zhì)引起的化學(xué)變化。也因此，美國、日本、西歐在1970年前后就已開始大幅壓縮D的產(chǎn) 量，同時對D進行改性。
[0003] 本發(fā)明的目的就是要提供一種改性橡膠防老劑D，以降低其毒性，遷移率得到有效 降低，且其中的雜質(zhì)含量有效降低。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的就是要提供一種低毒、低遷移、低雜質(zhì)的改性橡膠防老劑D。
[0005] 實現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案是：
[0006] -種新型橡膠防老劑，其特征在于：將質(zhì)量比為20%?60%對苯二甲酸金屬鹽在 真空環(huán)境中l(wèi)〇〇°C下干燥30min，真空環(huán)境下冷卻至室溫，加入質(zhì)量比為10%?40%的硅烷 偶聯(lián)劑，混合均勻，停留活化10?20min，將質(zhì)量比為20 %?60 %防老劑D溶解于丙酮溶液 中，加入已活化好的混合物，反應(yīng)1?5h，最后過濾、洗滌、干燥，丙酮溶液用蒸發(fā)儀進行濃 縮再利用。
[0007] 作為優(yōu)選，所述的對苯二甲酸金屬鹽為對苯二甲酸鈣、對苯二甲酸鎂、對苯二甲酸 鋅、對苯二甲酸鉀、對苯二甲酸鈉、對苯二甲酸鋇、對苯二甲酸鋁中的一種或幾種。
[0008] 作為優(yōu)選，所述的硅烷偶聯(lián)劑為雙-(Y-三乙氧基硅基丙基）四硫化物（Si69)、雙 (三乙氧基硅基丙基）二硫化物（Si75)、γ -巰丙基三乙氧基硅烷（KH-580)、γ -氨丙基三 乙氧基娃燒（KH-550)、γ - (2, 3-環(huán)氧丙氧）丙基二甲氧基娃燒（KH-560)中的一種或幾種。
[0009] 本發(fā)明所得的橡膠防老化劑與傳統(tǒng)的防老劑D相比，其毒性降低，雜質(zhì)含量低，遷 移率低。且其制備工藝簡單，價格便宜，可降低成本，提高產(chǎn)品質(zhì)量和經(jīng)濟效益。本發(fā)明能 有效減少防老劑遷移產(chǎn)生的環(huán)境污染，在橡膠材料中分散性好，實用效果高。

【具體實施方式】
[0010] 實施例1
[0011] 將質(zhì)量比為20 %對苯二甲酸鈣在真空環(huán)境中KKTC下干燥30min，真空環(huán)境下冷 卻至室溫，加入質(zhì)量比為20%的硅烷偶聯(lián)劑Si69,混合均勻，停留活化20min，將質(zhì)量比為 60%防老劑D溶解于丙酮溶液中，加入已活化好的混合物，反應(yīng)5h，最后過濾、洗滌、干燥， 即得1號防老劑。
[0012] 實施例2
[0013] 將質(zhì)量比為60 %對苯二甲酸鎂在真空環(huán)境中KKTC下干燥30min，真空環(huán)境下冷 卻至室溫，加入質(zhì)量比為20 %的硅烷偶聯(lián)劑Si75,混合均勻，停留活化lOmin，將質(zhì)量比為 20%防老劑D溶解于丙酮溶液中，加入已活化好的混合物，反應(yīng)lh，最后過濾、洗滌、干燥， 即得2號防老劑。
[0014] 實施例3
[0015] 將質(zhì)量比為30 %對苯二甲酸鋅在真空環(huán)境中KKTC下干燥30min，真空環(huán)境下冷 卻至室溫，加入質(zhì)量比為10%的硅烷偶聯(lián)劑KH-580,混合均勻，停留活化20min，將質(zhì)量比 為60%防老劑D溶解于丙酮溶液中，加入已活化好的混合物，反應(yīng)3h，最后過濾、洗滌、干 燥，即得3號防老劑。
[0016] 實施例4
[0017] 將質(zhì)量比為20%對苯二甲酸鉀、20%對苯二甲酸鈉在真空環(huán)境中100°C下干燥 30min，真空環(huán)境下冷卻至室溫，加入質(zhì)量比為15 %的硅烷偶聯(lián)劑KH-550、15 %的KH-560， 混合均勻，停留活化lOmin，將質(zhì)量比為30%防老劑D溶解于丙酮溶液中，加入已活化好的 混合物，反應(yīng)4h，最后過濾、洗滌、干燥，即得4號防老劑。
[0018] 實施例5
[0019] 將質(zhì)量比為15%對苯二甲酸鋇、15%對苯二甲酸鋁、15%對苯二甲酸鈣在真空環(huán) 境中KKTC下干燥30min，真空環(huán)境下冷卻至室溫，加入質(zhì)量比為15%的硅烷偶聯(lián)劑Si69， 混合均勻，停留活化15min，將質(zhì)量比為40%防老劑D溶解于丙酮溶液中，加入已活化好的 混合物，反應(yīng)2h，最后過濾、洗滌、干燥，即得5號防老劑。
[0020] 實施例6
[0021] 將質(zhì)量比為20%對苯二甲酸鈣與質(zhì)量比為20%的硅烷偶聯(lián)劑Si69,混合均勻，停 留活化20min，將質(zhì)量比為60%防老劑D溶解于丙酮溶液中，加入已活化好的混合物，反應(yīng) 5h，最后過濾、洗滌、干燥，即得6號防老劑。
[0022] 實施例7
[0023] 將質(zhì)量比為20%對苯二甲酸鈣與質(zhì)量比為20%的硅烷偶聯(lián)劑Si69,混合均勻，停 留活化20min，加入質(zhì)量比為60%防老劑D反應(yīng)5h，最后過濾、洗滌、干燥，即得7號防老劑。
[0024] 實施例8
[0025] 將上述產(chǎn)品與防老劑D放于太陽光下直曬，觀察期顏色變化。
[0026]

【權(quán)利要求】
1. 一種新型橡膠防老劑，其特征在于將質(zhì)量比為20%?60%對苯二甲酸金屬鹽在真空 環(huán)境中KKTC下干燥30min，真空環(huán)境下冷卻至室溫，加入質(zhì)量比為10%?40%的硅烷偶聯(lián) 齊[J，混合均勻，停留活化1〇?20min，將質(zhì)量比為20%?60%防老劑D溶解于丙酮溶液中，力口 入已活化好的混合物，反應(yīng)1?5h，最后過濾、洗滌、干燥，丙酮溶液用蒸發(fā)儀進行濃縮再利 用。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種新型橡膠防老劑，其特征在于：所述的對苯二甲酸金屬 鹽為對苯二甲酸鈣、對苯二甲酸鎂、對苯二甲酸鋅、對苯二甲酸鉀、對苯二甲酸鈉、對苯二甲 酸鋇、對苯二甲酸鋁中的一種或幾種。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種新型橡膠防老劑，其特征在于：，所述的硅烷偶聯(lián)劑為 雙-(三乙氧基硅基丙基)四硫化物（Si69)、雙（三乙氧基硅基丙基）二硫化物（Si75)、 疏丙基二乙氧基娃燒（KH-580)、γ-氣丙基二乙氧基娃燒（KH-550)、γ- (2,3-環(huán)氧丙 氧）丙基三甲氧基硅烷（ΚΗ-560)中的一種或幾種。
【文檔編號】C08K5/098GK104086804SQ201410326680
【公開日】2014年10月8日 申請日期:2014年7月9日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月9日
【發(fā)明者】丁玉蘭, 方春平 申請人:常州市五洲化工有限公司