一種耐光與阻燃性水性丙烯酸酯類樹脂涂料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種耐光與阻燃性水性丙烯酸酯類樹脂涂料的制備方法，其特征在于：水、乳化劑、茶多酚脂質(zhì)體、甲基丙烯酸，升溫至55℃，攪拌90min，加入聚苯胺、納米氧化鋯、A單體、阻燃性材料和苯甲酸雌二醇，乳化40~60min，升溫到80℃保溫1h，滴加引發(fā)劑，滴加完反應2h，得核層乳液；向核層乳液中同時滴加單體B和引發(fā)劑，保溫反應2h，再加發(fā)酵物料C，75~85℃保溫反應1~3h，再加入金屬鹽，調(diào)節(jié)pH到4.0，75~85℃保溫反應時間1~2h，降溫到50℃，加入交聯(lián)劑，反應時間30min，加氨水調(diào)pH值至5，加入溴硝醇，調(diào)節(jié)溫度為75~85℃，反應30min，得所述的耐光與阻燃性水性丙烯酸酯類樹脂涂料；所得丙烯酸酯類樹脂涂料具有良好的耐光性和阻燃性，且生產(chǎn)工藝環(huán)保。
【專利說明】一種耐光與阻燃性水性丙烯酸酯類樹脂涂料的制備方法
【技術(shù)領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種涂料的制備方法，特別涉及一種耐光與阻燃性水性丙烯酸酯類樹脂涂料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]丙烯酸酯系乳液涂料是應用最廣泛的一類乳液涂料，它既可以應用在建筑工業(yè)中做內(nèi)外墻涂料和屋面防水材料，又可以應用于紡織工業(yè)中做織物涂層劑，在皮革工業(yè)中做皮革涂飾劑，同時也可以應用于金屬、木材涂料、道路標線涂料、紙張和紡織的粘合劑等。但由于使用的領域常接觸太陽光，由于太陽光線中含有大量對有色物體有害的紫外光，其波長約29(T460nm，這些有害的紫外光通過化學上的氧化還原作用，使涂料發(fā)生顏色的變化，影響涂層表面外觀。
[0003]丙烯酸酯類樹脂的耐光性常采用加入紫外線吸收劑和抗氧化劑提高耐光性，但傳統(tǒng)的合成抗氧化劑有叔丁基羥基茴香醚、過氧化氫叔丁基、叔丁基對苯二酚等，具有較大的毒副作用和致癌性，聚苯胺、發(fā)酵物料、茶多酚良好的耐光性，將其與丙烯酸酯類樹脂聚合，可以提高丙烯酸酯類樹脂的耐光性。
[0004]“EM”是英語Effective和microorganisms的縮寫，意為有益微生物群，是日本琉球大學比嘉夫教授于1983年研 制成功的微生物工程技術(shù)中綜合性最強的新技術(shù)。它是由光合細菌、乳酸菌、放線菌、酵母菌、發(fā)酵型絲狀菌等多種好氧性和厭氧性微生物組成的多種有益的優(yōu)良微生物菌群，這些微生物組合互相促進，共同組成一個復雜而穩(wěn)定的具有多元功能的微生物生態(tài)系統(tǒng)。EM菌群發(fā)酵液是河南農(nóng)富康生物科技有限責任公司的EM菌群發(fā)酵液。
[0005]而丙烯酸酯類在受熱條件下極易燃燒，如能提高其抗燃性，那么對阻燃火焰的蔓延，保護人民生命財產(chǎn)安全具有重要的意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明旨在提供一種耐光與阻燃性水性丙烯酸酯類樹脂涂料的制備方法，采用核殼聚合的方式，在核層中加入聚苯胺、茶多酚脂質(zhì)體和阻燃材料，其中，聚苯胺與丙烯酸酯類單體在主鏈聚合，既提高耐光性，又提高阻燃劑，而茶多酚脂質(zhì)體提高材料的耐光性，苯甲酸雌二醇可提高阻燃材料的阻燃效率，在殼層中加入溴硝醇和發(fā)酵物料提高殼層的耐光性，該工藝具有環(huán)保、性價比高的優(yōu)點。
[0007]本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:
一種耐光與阻燃性水性丙烯酸酯類樹脂涂料的制備方法，其特征在于:
(I)一種發(fā)酵物料的制備步驟如下:
Ca)將青木瓜粉80g、皮粉30g攪拌混合成一種混合物，然后往所述混合物中添加水42g，再用無機堿將其混合物的pH調(diào)節(jié)至8~9，得到一種天然發(fā)酵物料A為152g ；
(b)將Ig的EM菌群發(fā)酵液、0.6g糖與20g水混合，裝入密閉容器中存放240h，得到一種EM發(fā)酵菌群儲存液21.6g ；
(c)用水50g將制備的EM發(fā)酵菌儲存液稀釋得到EM發(fā)酵菌群儲存稀釋液，然后將71.6g所述的EM發(fā)酵菌儲存液稀釋噴灑到152g制備的天然發(fā)酵物料A，攪拌混合均勻后在室溫下堆制發(fā)酵100d，得到一種發(fā)酵物料B為220g ；
(d)將220g的發(fā)酵物料B投入到三口瓶中，往其中加入質(zhì)量濃度為30%的氫氧化鈉溶液30g，再在溫度7(T10(TC的條件下攪拌反應2~12h ;然后使用壓濾機進行壓濾，得到的濾液進行蒸發(fā)濃縮，得到水分為10%的發(fā)酵物料C，即為所需的發(fā)酵物料為32g ；
(2)向反應容器中加入以配比的原料:水25飛5重量份、乳化劑0.5^1.6重量份和茶多酚脂質(zhì)體0.2^0.6重量份、甲基丙烯酸0.3^3.7重量份，升溫至55°C，攪拌90min，加入聚苯胺廣2重量份和納米氧化鋯2~3份，加入A單體、阻燃性材料0.1-0.5重量份和苯甲酸雌二醇0.2~0.7重量份，乳化4(T60min，升溫到75°C通回流水，升溫到80°C保溫lh，滴加引發(fā)劑為0.3^0.6重量份，滴加時間0.5^2.5h，滴加完反應2h，得核層乳液；
所述A單體是由:丙烯酸乙酯4-8重量份、甲基丙烯酸甲酯5~7重量份、丙烯酸乙酯
4.5^7.5重量份、苯乙烯0.2^0.6重量份混合而成；
(3)向步驟(1)所得核層乳液中同時滴加單體和0.3^0.5重量份的引發(fā)劑，滴加時間l~3h，滴加完75~85°C，保溫反應2h，再加0.1-3.0重量份的發(fā)酵物料C，75~85°C保溫反應r3h,再加入金屬鹽0.5^1.0重量份，調(diào)節(jié)pH到4.0, 75~85°C保溫反應時間f 2h，降溫到50°C，加入交聯(lián)劑0.2重量份，反應時間30min，加氨水調(diào)pH值至5，加入溴硝醇0.1-0.5份，調(diào)節(jié)溫度為75~85°C，反應30min，得所述的耐光與阻燃性水性丙烯酸酯類樹脂涂料；
所述B單體是由:丙烯酸丁酯3~7重量份、甲基丙烯酸甲酯4.5飛.5重量份、丙烯酰胺
4.5飛.5重量份、苯乙烯3.5 1.5重量份混合組成。
[0008]糖為乳糖、葡萄糖和麥芽糖、蔗糖、海藻糖和棉子糖、麥芽低聚糖葡萄糖、異麥芽低聚糖葡萄糖、海藻糖葡萄糖中的一種；乳化劑為十二烷基苯磺酸鈉與脂肪醇聚氧乙烯醚按重量比3:1混合的混合物；聚苯胺粒徑為60nm ;阻燃性材料為磷酸吡哆醛、5’-三磷酸腺苷、腺苷酸、肌醇六磷酸酯、核黃素磷酸鈉中的任意一種；引發(fā)劑為過硫酸銨、偶氮二異丁基脒鹽酸鹽、偶氮二異丁咪唑啉鹽酸鹽、偶氮二氰基戊酸、偶氮二異丙基咪唑啉中的任意一種；金屬鹽為硫酸鈦、硫酸鋁、硫酸鋯中的任意一種；交聯(lián)劑為羥甲基丙烯酰胺、四羥甲基膦酸鹽、N-羥乙基乙二胺、4-乙酰氨基水楊酸、去甲腎上腺素、酰氧基硅烷中的任意一種。
本發(fā)明的有益效果在于:
(O甲基丙烯酸使聚苯胺與丙烯酸酯類單體在主鏈上聚合，提高主鏈的耐光性和抗燃性；
(2)聚苯胺、發(fā)酵物料(由河南農(nóng)富康生物科技有限責任公司提供的EM菌群發(fā)酵液制備而成)、脂質(zhì)體、納米氧化鋯提高丙烯酸酯類樹脂的耐光性；
(3)苯甲酸雌二醇對納米氧化鋯和阻燃材料進行固定，提高阻燃材料的阻燃效率；
(4)溴硝醇可提高發(fā)酵物料的耐光性。
【具體實施方式】
[0009]為了更好地理解和實施本發(fā)明，下面結(jié)合具體實施例進一步說明本發(fā)明。
[0010]實例一(1)一種發(fā)酵物料的制備步驟如下:
(a)將青木瓜粉80g、皮粉30g攪拌混合成一種混合物，然后往所述混合物中添加水42g，再用氫氧化鈉0.1g將其混合物的pH調(diào)節(jié)至8，得到一種天然發(fā)酵物料A為152g ；
(b)將Ig的EM菌群發(fā)酵液、0.6g乳糖與20g水混合，裝入密閉容器中存放240h，得到一種EM發(fā)酵菌群儲存液21.6g ;
(c)用水50g將制備的EM發(fā)酵菌儲存液稀釋得到EM發(fā)酵菌群儲存稀釋液，然后將71.6g所述的EM發(fā)酵菌儲存液稀釋噴灑到152g制備的天然發(fā)酵物料A，攪拌混合均勻后在室溫下堆制發(fā)酵100d，得到一種發(fā)酵物料B為220g ；
(d)將220g的發(fā)酵物料B投入到三口瓶中，往其中加入質(zhì)量濃度為30%的氫氧化鈉溶液30g，再在溫度70°C的條件下攪拌反應2h ;然后使用壓濾機進行壓濾，得到的濾液進行蒸發(fā)濃縮，得到水分為10%的發(fā)酵物料C，即為所需的發(fā)酵物料為32g ；
(2)向250ml三口燒瓶中加入以配比的原料:水50g、十二烷基苯磺酸鈉0.75g與脂肪醇聚氧乙烯醚0.25g和茶多酹脂質(zhì)體0.4g、甲基丙烯酸0.6g,升溫至55°C,攪拌90min,加入聚苯胺2g、納米氧化錯4g、A單體、磷酸吡唆醒0.2g和苯甲酸雌二醇0.4g,乳化40min,升溫到75°C通回流水，升溫到80°C保溫lh，滴加用5g水溶解的過硫酸銨溶液5.6g，滴加時間0.5h，滴加完反應2h，得核層乳液；
所述A單體是由:丙烯酸乙酯Sg重量份、甲基丙烯酸甲酯10g、丙烯酸乙酯9g、苯乙烯0.4g混合而成；
(3)向步驟(2)所得核層乳液中同時滴加單體和滴加用5g水溶解的過硫酸銨溶液
5.6g，滴加時間lh，滴加完75°C，保溫反應2h，再加0.8g的發(fā)酵物料C，75°C保溫反應lh，再加入硫酸鈦lg，調(diào)節(jié)PH到4.0，75°C保溫反應時間lh，降溫到50°C，加入羥甲基丙烯酰胺
0.4g，反應時間30min，加氨水調(diào)pH值至5，加入溴硝醇0.2g，調(diào)節(jié)溫度為75°C，反應30min，得所述的耐光與阻燃性水性丙烯酸酯類樹脂涂料；
所述B單體是由:丙烯酸丁酯6g、甲基丙烯酸甲酯9g、丙烯酰胺9g、苯乙烯7g混合組成。
[0011]實例二
(1)一種發(fā)酵物料的制備步驟如下:
(a)將青木瓜粉80g、皮粉30g攪拌混合成一種混合物，然后往所述混合物中添加水42g，再用氫氧化鈉0.1g將其混合物的pH調(diào)節(jié)至8，得到一種天然發(fā)酵物料A為152g ；
(b)將Ig的EM菌群發(fā)酵液、0.6g葡萄糖與20g水混合，裝入密閉容器中存放240h，得到一種EM發(fā)酵菌群儲存液21.6g ；
(c)用水50g將制備的EM發(fā)酵菌儲存液稀釋得到EM發(fā)酵菌群儲存稀釋液，然后將71.6g所述的EM發(fā)酵菌儲存液稀釋噴灑到152g制備的天然發(fā)酵物料A，攪拌混合均勻后在室溫下堆制發(fā)酵100d，得到一種發(fā)酵物料B為220g ；
(d)將220g的發(fā)酵物料B投入到三口瓶中，往其中加入質(zhì)量濃度為30%的氫氧化鈉溶液30g，再在溫度100°C的條件下攪拌反應12h ;然后使用壓濾機進行壓濾，得到的濾液進行蒸發(fā)濃縮，得到水分為10%的發(fā)酵物料C，即為所需的發(fā)酵物料為32g ；
(2)向500ml三口燒瓶中加入以配比的原料加入以配比的原料:水130g、十二烷基苯磺酸鈉2.4g與脂肪醇聚氧乙烯醚0.Sg和茶多酚脂質(zhì)體1.2g、甲基丙烯酸7.4g，升溫至55°C,攪拌90min,加入聚苯胺4g、納米氧化錯6g、A單體、5’ -三磷酸腺苷1g和苯甲酸雌二醇1.4g，乳化60min，升溫到75°C通回流水，升溫到80°C保溫lh，滴加用5g水溶解的偶氮二異丁基脒鹽酸鹽溶解6.2g,滴加時間2.5h，滴加完反應2h，得核層乳液；
所述A單體是由:丙烯酸乙酯16g、甲基丙烯酸甲酯14g、丙烯酸乙酯15g、苯乙烯1.2g混合而成；
(3)向步驟(2)所得核層乳液中同時滴加單體和5g水溶解的偶氮二異丁基脒鹽酸鹽溶解6.0g,滴加時間3h，滴加完85°C，保溫反應2h，再加6g的發(fā)酵物料C，85°C保溫反應3h，再加入硫酸鋁2.0g,調(diào)節(jié)pH到4.0, 85°C保溫反應時間2h，降溫到50°C，加入N-羥乙基乙二胺0.4g,反應時間30min,加氨水調(diào)pH值至5,加入溴硝醇Ig,調(diào)節(jié)溫度為85°C,反應30min,得所述的耐光與阻燃性水性丙烯酸酯類樹脂涂料；
所述B單體是由:丙烯酸丁酯Hg、甲基丙烯酸甲酯13g、丙烯酰胺13g、苯乙烯9g混合組成。
[0012]實例三
(1)一種發(fā)酵物料的制備步驟如下:
(a)將青木瓜粉80g、皮粉30g攪拌混合成一種混合物，然后往所述混合物中添加水42g，再用氫氧化鈉0.1g將其混合物的pH調(diào)節(jié)至8，得到一種天然發(fā)酵物料A為152g ；
(b)將1g的EM菌群發(fā)酵液、0.6g麥芽糖與20g水混合，裝入密閉容器中存放240h，得到一種EM發(fā)酵菌群儲存液21.6g ；
(c)用水50g將制備的EM發(fā)酵菌儲存液稀釋得到EM發(fā)酵菌群儲存稀釋液，然后將71.6g所述的EM發(fā)酵菌儲存液稀釋噴灑到152g制備的天然發(fā)酵物料A，攪拌混合均勻后在室溫下堆制發(fā)酵100d，得到一種發(fā)酵物料B為220g ；
(d)將220g的發(fā)酵物料B投入到三口瓶中，往其中加入質(zhì)量濃度為30%的氫氧化鈉溶液30g，再在溫度85°C的條件下攪拌反應7h ;然后使用壓濾機進行壓濾，得到的濾液進行蒸發(fā)濃縮，得到水分為10%的發(fā)酵物料C，即為所需的發(fā)酵物料為32g ；
(2)向500ml三口燒瓶中加入以配比的原料:水90g重量份、十二烷基苯磺酸鈉1.6g與脂肪醇聚氧乙烯醚0.5g和茶多酹脂質(zhì)體0.8g、甲基丙烯酸4g,升溫至55°C,攪拌90min,加入聚苯胺3g和納米氧化錯5g、A單體、腺苷酸0.6g和苯甲酸雌二醇0.9g,乳化60min,升溫到75°C通回流水，升溫到80°C保溫lh，滴加用5g水溶解的偶氮二異丁咪唑啉鹽酸鹽5.9g，滴加時間1.5h，滴加完反應2h，得核層乳液；
所述A單體是由:丙烯酸乙酯12g、甲基丙烯酸甲酯12g、丙烯酸乙酯12g、苯乙烯0.8g混合而成；
(3)向(2)所得核層乳液中同時滴加單體和用5g水溶解的偶氮二異丁咪唑啉鹽酸鹽
5.8g，滴加時間2h，滴加完80°C，保溫反應2h，再加3.4g的發(fā)酵物料C，80°C保溫反應2h，再加入硫酸鋯1.5g，調(diào)節(jié)pH到4.0，80°C保溫反應時間1.5h，降溫到50°C，加入4-乙酰氨基水楊酸0.4g,反應時間30min,加氨水調(diào)pH值至5,加入溴硝醇0.6g,調(diào)節(jié)溫度為75~85°C,反應30min，得所述的耐光與阻燃性水性丙烯酸酯類樹脂涂料；
所述B單體是由:丙烯酸丁酯10g、甲基丙烯酸甲酯llg、丙烯酰胺llg、苯乙烯Sg混合組成。
[0013]實例四(1)一種發(fā)酵物料的制備步驟如下:
(a)將青木瓜粉80g、皮粉30g攪拌混合成一種混合物，然后往所述混合物中添加水42g，再用氫氧化鈉0.1g將其混合物的pH調(diào)節(jié)至8，得到一種天然發(fā)酵物料A為152g ；
(b)將Ig的EM菌群發(fā)酵液、0.6g海藻糖與20g水混合，裝入密閉容器中存放240h，得到一種EM發(fā)酵菌群儲存液21.6g ；
(c)用水50g將制備的EM發(fā)酵菌儲存液稀釋得到EM發(fā)酵菌群儲存稀釋液，然后將71.6g所述的EM發(fā)酵菌儲存液稀釋噴灑到152g制備的天然發(fā)酵物料A，攪拌混合均勻后在室溫下堆制發(fā)酵100d，得到一種發(fā)酵物料B為220g ；
(d)將220g的發(fā)酵物料B投入到三口瓶中，往其中加入質(zhì)量濃度為30%的氫氧化鈉溶液30g，再在溫度80°C的條件下攪拌反應6h ;然后使用壓濾機進行壓濾，得到的濾液進行蒸發(fā)濃縮，得到水分為10%的發(fā)酵物料C，即為所需的發(fā)酵物料為32g ；
(2)向250ml三口燒瓶中加入以配比的原料:水50g、十二烷基苯磺酸鈉0.75g與脂肪醇聚氧乙烯醚0.25g和茶多酹脂質(zhì)體0.4g、甲基丙烯酸0.6g,升溫至55°C,攪拌90min,加入聚苯胺2g和納米氧化鋯4g，加入A單體、肌醇六磷酸酯0.2g和苯甲酸雌二醇0.4g，乳化40min,升溫到75°C通回流水，升溫到80°C保溫lh，滴加用5g水溶解的偶氮二氰基戊酸溶液
5.6g，滴加時間0.5h，滴加完反應2h，得核層乳液；
所述A單體是由:丙烯酸乙酯Sg重量份、甲基丙烯酸甲酯10g、丙烯酸乙酯9g、苯乙烯
0.4g混合而成；
(3)向步驟(2)所得核層乳液中同時滴加單體和滴加用5g水溶解的偶氮二氰基戊酸溶液5.6g，滴加時間lh，滴加完75°C，保溫反應2h，再加0.8g的發(fā)酵物料C，75°C保溫反應lh，再加入硫酸鈦lg，調(diào)節(jié)pH到4.0，75°C保溫反應時間lh，降溫到50°C，加入去甲腎上腺素0.4g和醋酸可的松0.5g,反應時間30min,加氨水調(diào)pH值至5,加入溴硝醇0.2g,調(diào)節(jié)溫度為75°C，反應30min，得所述的耐光與阻燃性水性丙烯酸酯類樹脂涂料；
所述B單體是由:丙烯酸丁酯6g、甲基丙烯酸甲酯9g、丙烯酰胺9g、苯乙烯7g混合組成。
[0014]實例五
(1)一種發(fā)酵物料的制備步驟如下:
(a)將青木瓜粉80g、皮粉30g攪拌混合成一種混合物，然后往所述混合物中添加水42g，再用氫氧化鈉0.1g將其混合物的pH調(diào)節(jié)至8，得到一種天然發(fā)酵物料A為152g ；
(b)將Ig的EM菌群發(fā)酵液、0.6g乳糖與20g水混合，裝入密閉容器中存放240h，得到一種EM發(fā)酵菌群儲存液21.6g ;
(c)用水50g將制備的EM發(fā)酵菌儲存液稀釋得到EM發(fā)酵菌群儲存稀釋液，然后將71.6g所述的EM發(fā)酵菌儲存液稀釋噴灑到152g制備的天然發(fā)酵物料A，攪拌混合均勻后在室溫下堆制發(fā)酵100d，得到一種發(fā)酵物料B為220g ；
(d)將220g的發(fā)酵物料B投入到三口瓶中，往其中加入質(zhì)量濃度為30%的氫氧化鈉溶液30g，再在溫度90°C的條件下攪拌反應8h ;然后使用壓濾機進行壓濾，得到的濾液進行蒸發(fā)濃縮，得到水分為10%的發(fā)酵物料C，即為所需的發(fā)酵物料為32g ；
(2)向500ml三口燒瓶中加入以配比的原料加入以配比的原料:水130g、十二烷基苯磺酸鈉2.4g、脂肪醇聚氧乙烯醚0.Sg和茶多酚脂質(zhì)體1.2g、甲基丙烯酸7.4g，升溫至55°C，攪拌90min,加入聚苯胺4g、納米氧化錯6g、A單體、核黃素磷酸鈉Ig和苯甲酸雌二醇1.4g,乳化60min，升溫到75°C通回流水，升溫到80°C保溫lh，滴加用5g水溶解的偶氮二異丁基脒鹽酸鹽溶解6.2g，滴加時間2.5h，滴加完反應2h，得核層乳液；
所述A單體是由:丙烯酸乙酯16g、甲基丙烯酸甲酯14g、丙烯酸乙酯15g、苯乙烯1.2g混合而成；
(3)向步驟(2)所得核層乳液中同時滴加單體和5g水溶解的偶氮二異丁基脒鹽酸鹽溶解6.0g,滴加時間3h，滴加完85°C，保溫反應2h，再加6g的發(fā)酵物料C，85°C保溫反應3h，再加入硫酸鋁2.0g，調(diào)節(jié)pH到4.0, 85°C保溫反應時間2h，降溫到50°C，加入酰氧基硅烷
0.4g和溴丙胺太林0.4g,反應時間30min,加氨水調(diào)pH值至5,加入溴硝醇Ig,調(diào)節(jié)溫度為85V’反應30min，得所述的耐光與阻燃性水性丙烯酸酯類樹脂涂料；
所述B單體是由:丙烯酸丁酯Hg、甲基丙烯酸甲酯13g、丙烯酰胺13g、苯乙烯9g混合組成。
[0015]下面通過相關(guān)實驗數(shù)據(jù)進一步說明本發(fā)明的有益效果:
本發(fā)明具體實施例一到五所制備的丙烯酸酯類樹脂所成膜的性能:阻燃性是通過煙密度法(最大煙密度、達到最大煙密度時間)、氧指數(shù)、垂直燃燒指標(有焰燃燒時間、無焰燃燒時間)來衡量。煙密度依據(jù)GB8323-2008來測定，氧指數(shù)采用GB/T5454-1997《紡織品燃燒性能試驗-氧指數(shù)法》測定；有焰燃燒時間和無焰燃燒時間是采用GB/T 5455-1997《紡織品燃燒能試驗-垂直法》來測定。
[0016]為了定量描述丙烯酸酯類樹脂涂料的耐光性能，采用分光光度儀進行檢測，以得到反色差值Λ Ε，來描述丙烯酸酯類樹脂的耐光性。Λ E代表了顏色變化程度，Δ E越大，顏色改變越明顯。一般來說，Λ E值為O~1.5屬輕微變化；Λ E值為1.5~3.0屬可感變化；Λ E值為3.0~6.0屬明顯變化(參見王芳，黨高潮，王麗琴，幾種有機文物保護聚合物涂料的光降解[J].西北大學學報，2005，35 (5):56~58)。
[0017]表1耐光與阻燃性水性丙烯酸酯類樹脂涂料所成膜的阻燃效果指標
【權(quán)利要求】
1.一種耐光與阻燃性水性丙烯酸酯類樹脂涂料的制備方法，其特征在于: (1)一種發(fā)酵物料的制備步驟如下: Ca)將青木瓜粉80g、皮粉30g攪拌混合成一種混合物，然后往所述混合物中添加水42g，再用氫氧化鈉將其混合物的pH調(diào)節(jié)至8~9，得到一種天然發(fā)酵物料A為152g ； (b)將Ig的EM菌群發(fā)酵液、0.6g糖與20g水混合，裝入密閉容器中存放240h，得到一種EM發(fā)酵菌群儲存液21.6g ; (c)用水50g將制備的EM發(fā)酵菌儲存液稀釋得到EM發(fā)酵菌群儲存稀釋液，然后將71.6g所述的EM發(fā)酵菌儲存液稀釋噴灑到152g制備的天然發(fā)酵物料A，攪拌混合均勻后在室溫下堆制發(fā)酵100d，得到一種發(fā)酵物料B為220g ； (d)將220g的發(fā)酵物料B投入到三口瓶中，往其中加入質(zhì)量濃度為30%的氫氧化鈉溶液30g，再在溫度7(T10(TC的條件下攪拌反應2~12h ;然后使用壓濾機進行壓濾，得到的濾液進行蒸發(fā)濃縮，得到水分為10%的發(fā)酵物料C，即為所需的發(fā)酵物料為32g ； (2)向反應容器中加入以配比的原料冰25~55重量份、乳化劑0.5~1.6重量份和茶多酚脂質(zhì)體0.2~0.6重量份、甲基丙烯酸0.3^3.7重量份，升溫至55°C，攪拌90min，加入聚苯胺f 2重量份、納米氧化鋯2~3重量份、A單體、阻燃性材料0.1~0.5重量份和苯甲酸雌二醇0.2~0.7重量份，乳化4(T60min，升溫到75°C通回流水，升溫到80°C保溫lh，滴加引發(fā)劑為0.3^0.6重量份，滴加時間0.5~2.5h，滴加完反應2h，得核層乳液； 所述A單體是由:丙烯酸乙酯4~8重量份、甲基丙烯酸甲酯5~7重量份、丙烯酸乙酯4.5~7.5重量份、苯乙烯0.2~0.6重量份混合而成； (3)向步驟(2)所得核層乳液中同時滴加單體和0.3^0.5重量份的引發(fā)劑，滴加時間l~3h，滴加完75~85°C，保溫反應2h，再加0.1~3.0重量份的發(fā)酵物料C，75~85°C保溫反應l~3h，再加入金屬鹽0.5^1.0重量份，調(diào)節(jié)pH到4.0，75~85°C保溫反應時間l~2h，降溫到500C，加入交聯(lián)劑0.2重量份，反應時間30min，加氨水調(diào)pH值至5，加入溴硝醇0.1~θ.5重量份，調(diào)節(jié)溫度為75~85°C，反應30min，得所述的耐光與阻燃性水性丙烯酸酯類樹脂涂料； 所述B單體是由:丙烯酸丁酯3~7重量份、甲基丙烯酸甲酯4.5~6.5重量份、丙烯酰胺4.5~6.5重量份、苯乙烯3.5 1.5重量份混合組成。
2.根據(jù)權(quán)利I所述的一種耐光與阻燃性水性丙烯酸酯類樹脂涂料制備方法，其特征在于糖為乳糖、葡萄糖、麥芽糖、蔗糖、海藻糖、棉子糖、麥芽低聚糖葡萄糖、異麥芽低聚糖葡萄糖、海藻糖葡萄糖中的任意一種。
3.如權(quán)利要求1所述的一種耐光與阻燃性水性丙烯酸酯類樹脂涂料的制備方法，其特征在于，所述乳化劑為十二烷基苯磺酸鈉與脂肪醇聚氧乙烯醚按重量比3:1混合的混合物。
4.如權(quán)利要求1所述的一種耐光與阻燃性丙烯酸酯類樹脂水性涂料的制備方法，其特征在于，所述聚苯胺粒徑為60nm。
5.如權(quán)利要求1所述的一種耐光與阻燃性水性丙烯酸酯類樹脂涂料的制備方法，其特征在于，所述阻燃性材料為磷酸吡哆醛、5’-三磷酸腺苷、腺苷酸、肌醇六磷酸酯、核黃素磷酸鈉中的任意一種。
6.如權(quán)利要求1所述的一種耐光與阻燃性水性丙烯酸酯類樹脂涂料的制備方法，其特征在于，所述引發(fā)劑為過硫酸銨、偶氮二異丁基脒鹽酸鹽、偶氮二異丁咪唑啉鹽酸鹽、偶氮二氰基戊酸、偶氮二異丙基咪唑啉中的任意一種。
7.如權(quán)利要求1所述的一種耐光與阻燃性水性丙烯酸酯類樹脂涂料的制備方法，其特征在于，所述金屬鹽為硫酸鈦、硫酸鋁、硫酸鋯中的任意一種。
8.如權(quán)利要求1所述的一種耐光與阻燃性水性丙烯酸酯類樹脂涂料的制備方法，其特征在于，所述交聯(lián)劑為羥甲基丙烯酰胺、四羥甲基硫酸磷、N-羥乙基乙二胺、4-乙酰氨基水楊酸、去甲腎上腺素、 酰氧基硅烷中的任意一種。
【文檔編號】C08F285/00GK104017456SQ201410263334
【公開日】2014年9月3日 申請日期:2014年6月15日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月15日
【發(fā)明者】段寶榮, 高曉琳 申請人:段寶榮