用于監(jiān)控聚酰胺合成工藝中凝膠形成的方法和系統(tǒng)的制作方法
【專利摘要】本公開涉及用于監(jiān)控聚酰胺產(chǎn)物的制造中凝膠形成的方法和系統(tǒng)。在一個(gè)實(shí)施方案中，本發(fā)明提供一種方法，所述方法可以包括將部分地聚合的聚酰胺混合物引導(dǎo)通過閃蒸器進(jìn)料泵、后縮聚器泵和傳遞管線泵。該方法可以包括將所述閃蒸器進(jìn)料泵、所述后縮聚器泵和所述傳遞管線泵從第一運(yùn)行模式轉(zhuǎn)換至第二運(yùn)行模式。該方法可以包括激活凝膠時(shí)間控制單元并且可以激活以對(duì)于閃蒸器、后縮聚器和傳遞管線中的至少一個(gè)估計(jì)凝膠時(shí)間。該方法可以包括將所述聚酰胺合成系統(tǒng)的反應(yīng)器從所述第一運(yùn)行模式轉(zhuǎn)換為所述第二模式。
【專利說明】用于監(jiān)控聚酰胺合成工藝中凝膠形成的方法和系統(tǒng)
[0001] 相關(guān)申請(qǐng)的交叉引用 本申請(qǐng)要求2013年5月1日提交的美國(guó)臨時(shí)專利申請(qǐng)?zhí)?1 / 818,289的優(yōu)先權(quán)權(quán)益， 其公開內(nèi)容通過引用以其全部?jī)?nèi)容結(jié)合在此。

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0002] 本申請(qǐng)涉及聚酰胺合成工藝，具體地，涉及用于監(jiān)控聚酰胺合成工藝中凝膠形成 的方法和系統(tǒng)。

【背景技術(shù)】
[0003] 聚酰胺具有有用的性質(zhì)如極高的耐久性和強(qiáng)度，這使得它們?cè)诳梢栽诙喾N環(huán)境中 使用。聚酰胺如尼龍、芳族聚酰胺和聚（天冬氨酸）鈉通常用于，例如，地毯、氣袋、機(jī)械部 件、服飾、繩索和長(zhǎng)筒襪。尼龍6,6是一種最常使用的聚酰胺。尼龍6,6的長(zhǎng)分子鏈和致密 結(jié)構(gòu)使得它有資格作為高級(jí)尼龍纖維，其展現(xiàn)高機(jī)械強(qiáng)度、剛性和熱穩(wěn)定性。
[0004] 聚酰胺在大規(guī)模制造設(shè)備中商業(yè)合成。聚酰胺可以通過將二胺和二羧酸，有時(shí)以 兩個(gè)化合物的羧酸銨鹽的形式，在溶劑如水中聚合獲得。例如，尼龍6,6可以通過使六亞甲 基二銨己二酸鹽經(jīng)歷縮合反應(yīng)，以形成酰胺鍵并釋放水而合成。在包括高壓釜或反應(yīng)器、閃 蒸器和后縮聚器的一系列組件中，可以將熱施加至反應(yīng)混合物，并且可以將水逐漸地移除 以驅(qū)動(dòng)平衡朝向聚酰胺（例如尼龍6,6)，直至聚合物鏈達(dá)到所需的分子量范圍。之后，可以 將熔融的聚酰胺擠出為粒料，其可以紡為纖維或加工成其他的形狀。
[0005] 目前的用于以連續(xù)方式制造聚酰胺的方法和裝置經(jīng)歷了某些問題。工藝后段的 某些部件可能因?yàn)槎喾N原因停止運(yùn)轉(zhuǎn)或空閑。當(dāng)后段的一個(gè)部件停止運(yùn)轉(zhuǎn)或空閑時(shí)，后段 的其他部件也停止運(yùn)轉(zhuǎn)或空閑。在停止運(yùn)轉(zhuǎn)或空閑過程中，聚酰胺聚合物可能隨時(shí)間而凝 膠。聚酰胺聚合物的凝膠化可能妨礙，并且在一些情況下阻止當(dāng)設(shè)備重新啟動(dòng)時(shí)聚酰胺 的流動(dòng)。如果聚酰胺在重新啟動(dòng)設(shè)備之前凝膠，必須使整個(gè)工藝停止運(yùn)轉(zhuǎn)并且進(jìn)行燒盡 (burnout)以移除凝膠的材料。使整個(gè)工藝停止運(yùn)轉(zhuǎn)和進(jìn)行燒盡可能是和繁重的程序并且 是耗時(shí)的和高成本的。因此，用于制造聚酰胺的目前的方法和系統(tǒng)可能要求頻繁的停止運(yùn) 轉(zhuǎn)和燒盡。
[0006] 用于以批次方式制造聚酰胺的目前的方法和裝置也可能經(jīng)歷某些問題。每次高壓 釜中的溫度升高超過閾值溫度時(shí)，凝膠可能形成。在批次工藝過程中，高壓釜中的溫度可能 不時(shí)地升高超過閾值溫度。另外地，由于關(guān)于高壓釜的難題或問題，溫度可能升高超過閾值 溫度。凝膠隨時(shí)間的積聚可能導(dǎo)致高壓釜的故障和產(chǎn)物的劣化。當(dāng)高壓釜故障或產(chǎn)物降低 至低于品質(zhì)閾值時(shí)，將高壓釜移出生產(chǎn)并且進(jìn)行檢修，這可能是有繁重的并且是耗時(shí)和昂 貴的。因此，目前的用于制造聚酰胺的方法和系統(tǒng)可能經(jīng)歷高壓釜的出乎意料的故障和降 低的產(chǎn)物品質(zhì)。
[0007] 如本文所述，本發(fā)明的主題可以提供這些問題的解決方案。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0008] 本公開可以提供用于監(jiān)控聚酰胺合成系統(tǒng)，如用于尼龍6,6的制造的系統(tǒng)中的凝 膠形成的方法和系統(tǒng)。該方法可以包括將部分地聚合的聚酰胺混合物引導(dǎo)通過閃蒸器進(jìn)料 泵、后縮聚器泵和傳遞管線泵。該方法可以包括將閃蒸器進(jìn)料泵、后縮聚器泵和傳遞管線泵 從第一運(yùn)行模式轉(zhuǎn)換至第二運(yùn)行模式?？梢詫⒛z時(shí)間控制單元激活以對(duì)于閃蒸器、后縮 聚器和傳遞管線中的至少一個(gè)估計(jì)凝膠時(shí)間。凝膠時(shí)間基于至少與閃蒸器、后縮聚器和傳 遞管線中的至少一個(gè)中部分地聚合的聚酰胺混合物的溫度，以及溫度超過閾值溫度的時(shí)間 相關(guān)的參數(shù)。該方法可以包括將聚酰胺合成系統(tǒng)的反應(yīng)器從第一反應(yīng)器運(yùn)行模式轉(zhuǎn)換至第 二反應(yīng)器運(yùn)行模式。
[0009] 本公開提供一種用于監(jiān)控聚酰胺產(chǎn)物的制造中凝膠形成的系統(tǒng)。該系統(tǒng)可以包括 聚合反應(yīng)器，所述聚合反應(yīng)器配置為將一種或多種原材料轉(zhuǎn)化以形成聚酰胺；以及聚合反 應(yīng)器下游的后段系統(tǒng)，該后段系統(tǒng)配置為提高聚酰胺的分子量以形成聚酰胺產(chǎn)物。該系統(tǒng) 可以包括凝膠時(shí)間控制單元，所述凝膠時(shí)間控制單元可操作連接至后段系統(tǒng)并配置為當(dāng)將 后段系統(tǒng)從第一運(yùn)行模式轉(zhuǎn)化為第二運(yùn)行模式時(shí)，對(duì)于后段系統(tǒng)估計(jì)凝膠時(shí)間。凝膠時(shí)間 可以基于至少與后段中聚酰胺的溫度和溫度超過閾值溫度的時(shí)間相關(guān)的參數(shù)。
[0010] 本公開可以提供超過其他用于制備聚酰胺的方法和系統(tǒng)的益處。例如，因?yàn)槎鄠€(gè) 原因可能需要將傳統(tǒng)工藝的后段的某些部件，如后縮聚器、閃蒸器和傳遞管線停止運(yùn)轉(zhuǎn)或 空閑。當(dāng)一個(gè)部件停止運(yùn)轉(zhuǎn)或空閑時(shí)，后段的其他部件也要停止運(yùn)轉(zhuǎn)或空閑。在停止運(yùn)轉(zhuǎn) 或空閑的過程中，后段設(shè)備內(nèi)聚酰胺凝膠化的風(fēng)險(xiǎn)增加。如本文討論的，在設(shè)備內(nèi)的聚酰胺 凝膠之后，必須將整個(gè)工藝停止運(yùn)轉(zhuǎn)（如果尚未停止運(yùn)轉(zhuǎn)）并且必須進(jìn)行燒盡。凝膠時(shí)間， 作為設(shè)備內(nèi)聚酰胺凝膠之前的時(shí)間，基于設(shè)備內(nèi)物料的溫度變化。
[0011] 本公開提供用于確定和傳達(dá)凝膠時(shí)間信息至工藝的操作者的實(shí)時(shí)方法。操作者可 以利用凝膠時(shí)間以做出操作決定，這可以減少歸因于停止運(yùn)轉(zhuǎn)或空閑的成本和時(shí)間損失。 例如，如果需要，操作者可以調(diào)節(jié)多個(gè)參數(shù)（例如，溫度或壓力）以增加凝膠時(shí)間。在不知 道凝膠時(shí)間信息的情況下，如果聚酰胺已經(jīng)在設(shè)備內(nèi)凝膠則調(diào)節(jié)工藝參數(shù)將不提供任何益 處，并且調(diào)節(jié)參數(shù)將浪費(fèi)時(shí)間和金錢。然而，本公開可以提供這樣一種方法或系統(tǒng)，其可以 確定、監(jiān)控和通訊后段的凝膠時(shí)間。因此，可以避免停止運(yùn)轉(zhuǎn)工藝的整個(gè)后段和進(jìn)行冗長(zhǎng)的 燒盡程序，即使當(dāng)后段停止運(yùn)轉(zhuǎn)或空閑（例如，用于維護(hù)）時(shí)，也允許制造設(shè)備重新開始。
[0012] 本公開還提供一種用于監(jiān)控聚酰胺產(chǎn)物的制造中凝膠形成的方法。該方法可以包 括將包括一種或多種原材料的第一批次進(jìn)料至反應(yīng)器和激活凝膠控制單元。凝膠控制單元 可以配置為產(chǎn)生第一單一批次凝膠數(shù)和連續(xù)批次凝膠數(shù)。第一單一批次凝膠數(shù)和連續(xù)批次 凝膠數(shù)可以至少基于反應(yīng)器的溫度高于閾值溫度的時(shí)間。該方法可以包括在反應(yīng)器中將一 種或多種原材料轉(zhuǎn)化為第一聚酰胺產(chǎn)物，并且從反應(yīng)器傳遞第一聚酰胺產(chǎn)物。該方法可以 包括將包含一種或多種原材料的第二批次進(jìn)料至反應(yīng)器并激活凝膠控制單元，所述凝膠控 制單元配置為產(chǎn)生第二單一批次凝膠數(shù)并更新連續(xù)批次凝膠數(shù)。
[0013] 本公開提供用于確定和通信單一批次凝膠數(shù)和凝膠積累數(shù)至工藝的操作者的實(shí) 時(shí)方法。單一批次凝膠數(shù)在單一批次工藝的過程中積累并且在引入隨后的批次時(shí)重設(shè)為 零。單一批次凝膠數(shù)可以識(shí)別運(yùn)行困難度，否則在沒有單一批次凝膠數(shù)的情況下這將是在 系統(tǒng)中無法注意到的。例如，單一批次凝膠數(shù)可以確定特別的批次是否具有比其他的批次 或其他的反應(yīng)器（例如，高壓釜）更高的劣化。單一批次凝膠數(shù)還可以確定何時(shí)具體的高 壓釜持續(xù)低產(chǎn)生更多的劣化，這可以指示具體的高壓釜具有運(yùn)行問題，例如，錯(cuò)誤的設(shè)定點(diǎn) 或其他的缺陷。因此，本公開的方法和系統(tǒng)可以識(shí)別并且解決具體的高壓釜內(nèi)的缺陷，否則 在沒有單一批次凝膠數(shù)的情況下，這將不能在系統(tǒng)中被注意到。
[0014] 凝膠積累數(shù)繼續(xù)積累直至將高壓釜檢修，此時(shí)將凝膠積累數(shù)重設(shè)為零。凝膠積累 數(shù)提供高壓釜的累積的劣化（例如，表面上的凝膠形成），并且可以提供關(guān)于何時(shí)高壓釜將 需要檢修的估計(jì)。凝膠累積數(shù)消除了何時(shí)可能需要進(jìn)行檢修的不明確性，并且從而可以允 許操作者進(jìn)行計(jì)劃。因此，可以避免高壓釜的無法預(yù)期的故障，這可以減少由無法預(yù)期的檢 修附帶的時(shí)間和成本。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0015] 附圖不是必然按比例繪制的，其通過實(shí)例的方式，而不是以限定的方式，總體上示 例本發(fā)明的實(shí)施方案。
[0016] 圖1是根據(jù)一個(gè)實(shí)例的用于制造聚酰胺的系統(tǒng)的示意流程圖。
[0017] 圖2是圖1的根據(jù)一個(gè)實(shí)例的系統(tǒng)的一部分的更詳細(xì)的示意流程圖。
[0018] 圖3示例根據(jù)一個(gè)實(shí)例的用于聚酰胺合成系統(tǒng)中的凝膠形成的方法的流程圖。
[0019] 圖4示例將凝膠時(shí)間對(duì)溫度作圖的圖示。
[0020] 圖5是根據(jù)一個(gè)實(shí)例的用于聚酰胺的制造的系統(tǒng)的示意流程圖。
[0021] 圖6示例根據(jù)一個(gè)實(shí)例的監(jiān)控聚酰胺合成系統(tǒng)中凝膠形成的方法的流程圖。

【具體實(shí)施方式】
[0022] 本公開描述一種用于制造聚酰胺，如尼龍6,6的方法和系統(tǒng)。本文描述的系統(tǒng)和 方法可以包括用于監(jiān)控聚酰胺合成系統(tǒng)中凝膠形成的裝置、系統(tǒng)和方法。
[0023]
[0024] 以范圍格式表達(dá)的值應(yīng)當(dāng)以靈活方式解釋以不僅包括作為范圍的界限明確敘述 的數(shù)值，而且包括該范圍內(nèi)所包括的所有的單獨(dú)數(shù)值或子范圍，如同將每個(gè)數(shù)值和子范圍 明確地陳述一樣。例如，"約〇. 1 %至約5%"或"約0. 1 %至5%"的范圍應(yīng)當(dāng)解釋為不僅包 括約〇. 1%至約5%，而且包括所指出的范圍內(nèi)的單獨(dú)的值（例如，1%、2%、3%和4% )和 子范圍（例如，0. 1 %至0.5%、1. 1 %至2.2%、3. 3%至4.4% )。除非另外指出，陳述"約X 至Y"具有與"約X至約Y"相同的含義。同樣，除非另外指出，陳述"約X、Y或約Z"具有與 "約X、約Υ或約Ζ"相同的含義。
[0025] 在本文中，除非上下文另外清楚地指出，使用術(shù)語"一個(gè)"、"一種"或"所述"以包 括一個(gè)或多于一個(gè)。除非另外指出，使用術(shù)語"或"指代非排他性的"或"。此外，應(yīng)當(dāng)明白 的是，本文采用的并且沒有另外定義的措辭或術(shù)語僅用于說明的目的而非限制性的。任何 段落標(biāo)題的使用意圖為幫助文件的理解并且不被解釋為限定；與段落標(biāo)題相關(guān)的信息可以 在特別的段落之內(nèi)或之外出現(xiàn)。此外，在本文中引用的所有的出版物、專利和專利文獻(xiàn)通過 引用以其全部?jī)?nèi)容結(jié)合在此，如同單獨(dú)地通過引用而結(jié)合。在本文與這樣通過引用結(jié)合的 那些文獻(xiàn)之間用法不一致的情況下，所結(jié)合的引用文獻(xiàn)中的用法應(yīng)當(dāng)被認(rèn)為是本文中的補(bǔ) 充；對(duì)于不可協(xié)調(diào)的矛盾，以本文中用法為準(zhǔn)。
[0026] 在本文描述的制造方法中，多個(gè)步驟可以以任意順序進(jìn)行而不脫離本發(fā)明主題的 原理，除了在明確指出時(shí)間或操作順序時(shí)。此外，具體的步驟可以同時(shí)進(jìn)行，除非明確的權(quán) 利要求語言指出它們分開地進(jìn)行。例如，所要求保護(hù)的進(jìn)行X的步驟和所要求保護(hù)的進(jìn)行Y 的步驟可以在單一的操作內(nèi)同時(shí)地進(jìn)行，并且所得到的工藝將落在所要求保護(hù)的工藝的文 字范圍內(nèi)。
[0027] 如本文所使用的術(shù)語"約"可以允許值或范圍上的一定可變程度，例如，在所述的 值或所述的范圍限制的10%內(nèi)，5%內(nèi)，或1%內(nèi)。
[0028] 如本文所使用的術(shù)語"基本上"是指大部分，或主要地，如為至少約50%、 60%、70%、80%、90%、95%、96%、97%、98%、99%、995%、99. 9%、99· 99%，或至少約 99. 999% 以上。
[0029] 如本文所使用的，術(shù)語"二羧酸"廣義地是ω-二羧酸。該術(shù)語包括 C4_C1(la，ω-二羧酸和C4_C8a，ω-二羧酸。C 4_C18a，ω-二羧酸包括的二羧酸的實(shí)例包括， 但是不限于，琥珀酸（丁烷二酸）、戊二酸（戊烷二酸）、己二酸（己烷二酸）、庚二酸（庚烷 二酸）、辛二酸（辛烷二酸）、壬二酸（壬烷二酸）和癸二酸（癸烷二酸）。在一些實(shí)例中， C4_C18a，ω-二羧酸是己二酸、庚二酸或辛二酸。在再其他的實(shí)例中，C4_C 18a，ω-二羧酸 是己二酸。
[0030] 如本文所使用的，術(shù)語"二胺"廣義地是指C4_C18 a，ω -二胺。該術(shù)語包括C4_C1(I a， ω _二胺和C4_C8 a，ω -二胺。由C4_C18 a，ω -二胺包括的二胺的實(shí)例包括，但是不限于，丁 烷-1，4-二胺、戊烷-1，5-二胺和己烷-1，6-二胺，也稱為六亞甲基二胺。在一些實(shí)例中， C4_C18a，ω-二胺是六亞甲基二胺。
[0031] 在一些實(shí)例中，在本文預(yù)期己二酸與六亞甲基二胺組合的使用。
[0032] 如本文所使用的，術(shù)語"聚酰胺"廣義地是指聚酰胺如尼龍6、尼龍7、尼龍11、尼龍 12、尼龍6,6、尼龍6,9 ;尼龍6,10、尼龍6,12,或它們的共聚物。
[0033] 如本文所使用的，術(shù)語"聚合物"可以包括共聚物。
[0034] 如本文所使用的，術(shù)語"溶劑"是指可以溶解固體、液體或氣體的液體。溶劑的非 限制性實(shí)例是硅氧烷、有機(jī)化合物、水、醇、離子液體和超臨界流體。
[0035] 如本文所使用的，術(shù)語"凝膠時(shí)間（gelation time) "或"凝膠時(shí)間（gel time) " 是指聚酰胺形成凝膠之前使得聚合物樣品的熔體粘度相對(duì)于加熱時(shí)間的曲線圖中的偏離 (inflection)在恒定溫度和恒定蒸汽壓下保持的時(shí)間。
[0036] 如本文所使用的，術(shù)語"凝膠"是指在產(chǎn)物（尼龍6,6)和設(shè)備中形成和收集的非常 高分子量、支化的/交聯(lián)的聚合物。凝膠是不溶的，例如，當(dāng)在約280°C至約295°C在lOlKPa 加熱時(shí)，在約98%至約100%甲酸中不溶，并且通常僅可以使用極端方式如通過將凝膠燒 掉而從設(shè)備移除。
[0037] 如本文所使用的，術(shù)語"后段"是指包括高壓釜，或閃蒸器和后縮聚器中的至少一 個(gè)的設(shè)備。
[0038] 如本文所使用的，術(shù)語"單一批次凝膠數(shù)"是指在單一批次工藝的過程中連續(xù)增加 的值，并且在引入隨后的批次之后重新設(shè)定為零。該值可以對(duì)應(yīng)于在單一批次工藝的過程 中反應(yīng)器（例如，高壓釜）的溫度高于閾值溫度的時(shí)間值（例如，分鐘）。
[0039] 如本文所使用的，術(shù)語"凝膠累積數(shù)"是指連續(xù)增加直至對(duì)高壓釜進(jìn)行檢修的值。 該值可以對(duì)應(yīng)于在單一高壓釜的多個(gè)單一批次工藝的過程中反應(yīng)器（例如，高壓釜）的溫 度高于閾值溫度的時(shí)間值（例如，分鐘）。
[0040] 如本文所使用的，術(shù)語"燒盡"是指施加熱以熱解設(shè)備內(nèi)凝膠的材料的工藝。
[0041] 用于制各聚酰胺的系統(tǒng)
[0042] 圖1是用于制造聚酰胺，并且特別是用于制造尼龍6,6的實(shí)例系統(tǒng)10的流程圖。 系統(tǒng)10可以包括儲(chǔ)器12,其容納液體或基本上液相的二羧酸、二胺和溶劑（例如，水）的水 溶液。二羧酸和二胺可以形成羧酸銨鹽。在一個(gè)實(shí)例中，在系統(tǒng)10配置用于尼龍6,6制造 的情況下，儲(chǔ)器12可以包括六亞甲基二銨己二酸鹽，其可以在儲(chǔ)器12中溶解在水中。儲(chǔ)器 12可以用以混合或儲(chǔ)存羧酸銨鹽的水溶液。
[0043] 在該實(shí)例中，可以將二羧酸和二胺以基本上等摩爾比加入至儲(chǔ)器12。所得到的羧 酸銨鹽溶液可以具有約7. 5,如約7. 4至約7. 6的pH。每個(gè)分子的羧酸銨鹽可以包含一個(gè) 分子的二胺和一個(gè)分子的二羧酸。可以將儲(chǔ)器12中的水溶液加熱，如用預(yù)加熱器或用水蒸 氣，如在系統(tǒng)10的另一部分的形成的水蒸氣進(jìn)行加熱。
[0044] 可以將包含二羧酸和二胺的溶液，例如，羧酸銨鹽水溶液，從儲(chǔ)器12經(jīng)由導(dǎo)管16 傳遞至蒸發(fā)器14。蒸發(fā)器14可以配置為將來自水溶液的一部分的水從基本上液相以水蒸 氣流18的形式轉(zhuǎn)化為基本上氣相。在實(shí)例中，蒸發(fā)器14通過將水溶液加熱至約100°C至 約 230°C，如約 KKTC至約 150°C，例如約 110°C、約 120°C、約 130°C、約 140°C、約 150°C、約 160°C、約 170°C、約 180°C、約 190°C、約 200°C、約 2KTC、約 220°C或約 230°C的溫度形成水 蒸氣流18。蒸發(fā)器14可以增加羧酸銨鹽溶液的濃度。在實(shí)例中，離開儲(chǔ)器12并進(jìn)料至蒸 發(fā)器14中的羧酸銨鹽溶液的濃度為水中約40重量％至約80重量％鹽，或約52重量％至 約65重量％，如水中約63重量％鹽。蒸發(fā)器14可以增加羧酸銨鹽溶液的濃度，例如至水 中約72重量％鹽。
[0045] 經(jīng)由蒸發(fā)移除水也可以導(dǎo)致在蒸發(fā)器14內(nèi)在溶液中存在的至少一部分的二羧酸 和二胺部分地反應(yīng)以形成可以包含相對(duì)短的二羧酸和二胺的聚合物鏈的聚酰胺預(yù)聚物。換 言之，移除水可以開始二羧酸與二胺之間的縮合反應(yīng)，以形成可以是最終聚酰胺鏈的第一 級(jí)的低聚物。如上面指出的，蒸發(fā)器14可以濃縮水溶液，例如，通過將離開蒸發(fā)器14的溶 液的水濃度降低，如降低至約5重量％至約50重量％的水的水濃度，例如約25重量％至約 35重量％的水，如約25重量％、約26重量％、約27重量％、約28重量％、約29重量％、約 30重量％、約31重量％、約32重量％、約33重量％、約34重量％或約35重量％的水。
[0046] 可以允許水蒸氣流18逃逸至大氣，或者水蒸氣流18可以冷凝并進(jìn)料返回至儲(chǔ)器 12 (未顯示）。也可以將冷凝水蒸氣提純，如經(jīng)由過濾或其他的純化方法。也可以使用冷凝 水蒸氣作為用于產(chǎn)生可以在系統(tǒng)10的其他的方面中使用的水蒸氣的水源，如下面討論的。 水蒸氣流18自身也可以用作用于系統(tǒng)10的其他方面的水蒸氣，如以將位于儲(chǔ)器12處的或 其基本上緊接的下游的水溶液預(yù)熱。
[0047] 可以將包含水、未反應(yīng)的二羧酸和二胺（例如，以未反應(yīng)的羧酸銨鹽，以及，如果 存在，聚酰胺預(yù)聚物的形式）的反應(yīng)混合物從蒸發(fā)器14經(jīng)由導(dǎo)管22傳遞至反應(yīng)器20。在 反應(yīng)器20內(nèi)，未反應(yīng)的二羧酸和二胺可以彼此反應(yīng)，或與聚酰胺預(yù)聚物反應(yīng)，或兩者同時(shí) 進(jìn)行，以形成第一聚酰胺聚合物。反應(yīng)器20中的溫度可以進(jìn)一步升高超過蒸發(fā)器14中的 溫度以移除另外的水。在實(shí)例中，反應(yīng)器中的溫度可以為約150°C至約300°C，如約200°C至 約 250°C，例如約 220°C至約 230°C，如約 228°C，例如約 150°C、約 160°C、約 170°C、約 180°C、 約 190°C、約 200°C、約 210°C、約 215°C、約 220°C、約 225°C、約 230°C、約 235°C、約 240°C、約 245°C、約 250°C、約 260°C、約 270°C、約 280°C、約 290°C或約 300°C。離開反應(yīng)器 20 的第一 聚酰胺聚合物和未反應(yīng)的二羧酸和二胺的溶液可以具有約1重量％的水至約20重量％的 水的水濃度，如約5重量％的水至約15重量％的水，例如約1重量％、約2重量％、約3重 量％、約4重量％、約5重量％、約6重量％、約7重量％、約8重量％、約8. 5重量％、約9 重量％、約9. 5重量％，或者約10、11、12、13、14或約15重量％的水。
[0048] 反應(yīng)器20可以配備有與反應(yīng)器20流體連通的，如經(jīng)由導(dǎo)管26流體連通的精餾塔 24。精餾塔24可以，進(jìn)而，與排放口管線28流體連通。
[0049] 可以將在反應(yīng)器20中形成的第一聚酰胺聚合物與未反應(yīng)的二羧酸和二胺一起從 反應(yīng)器20通過使用閃蒸器進(jìn)料泵38經(jīng)由導(dǎo)管32傳遞至閃蒸器30。在閃蒸器30內(nèi)，第一聚 酰胺聚合物與未反應(yīng)的二羧酸和二胺的反應(yīng)混合物的溫度實(shí)質(zhì)性升高，如升高至約150°C 至約400°C，例如約250°C至約350°C，如約260°C至約300°C，如約280°C，例如約200°C、或 約 210°C、約 220°C、約 230°C、約 240°C、約 250°C、約 260°C、約 265°C、約 270°C、約 275°C、 約 280°C、約 285°C、約 290°C、約 295°C、約 300°C、約 305°C、約 310°C、約 320°C、約 330°C、 約340°C或約350°C的溫度。在閃蒸器30的入口處，反應(yīng)混合物的壓力相對(duì)高，如約1. 9MPa 至約2. IMPa。壓力可以隨著反應(yīng)混合物行進(jìn)通過閃蒸器30逐漸地降低，以使得在閃蒸器 30的出口處，壓力相對(duì)低，在一些情況下接近約25KPa至約50KPa的真空。在閃蒸器30內(nèi) 的高溫，逐漸降低的壓力隨著反應(yīng)混合物通過閃蒸器30而施加在反應(yīng)混合物上，導(dǎo)致水從 反應(yīng)混合物以閃蒸離開的水蒸氣的形式進(jìn)一步移除。隨著水蒸氣從反應(yīng)混合物閃蒸離開， 第一聚酰胺聚合物可以經(jīng)歷進(jìn)一步聚合以形成第二聚酰胺聚合物。在閃蒸器30的出口端 處，可以形成氣態(tài)水蒸氣和第二聚酰胺聚合物及未反應(yīng)的二羧酸和二胺的液體混合物的兩 相混合物。可以將水蒸氣從閃蒸器30釋放，如通過閃蒸器30中的排放孔（未顯示），或與 經(jīng)由出口導(dǎo)管34離開閃蒸器30的產(chǎn)物流一起。離開閃蒸器30的第二聚酰胺聚合物及未 反應(yīng)的二羧酸和二胺的溶液可以具有約〇. 1重量％的水至約5重量％的水的水濃度，如約 0. 5重量％的水至約2重量％的水，例如約0. 1重量％、約0. 2重量％、約0. 4重量％、約0. 5 重量％、約0. 6重量％、約0. 8重量％、約0. 9重量％、約1重量％、約1. 1重量％、約1. 2重 量％、約1. 4重量％、約1. 5重量％、約1. 6重量％、約1. 8重量％或約2重量％的水。閃蒸 器30可以包括至少一個(gè)相對(duì)長(zhǎng)的管，其纏繞通過閃蒸器30,也稱為閃蒸器30的盤管。該管 可以將反應(yīng)混合物從閃蒸器30的入口運(yùn)載至出口。該管可以在入口處以小的截面積例如 小直徑起始，并且可以沿管的長(zhǎng)度膨脹，直至它在出口處具有相對(duì)更大的截面積，例如，相 對(duì)大的直徑。截面積從入口至出口的增加可以提供從閃蒸器30的入口至出口的在壓力上 的降低，如上所述。
[0050] 可以將催化劑加入至反應(yīng)混合物以有助于促進(jìn)本文描述的形成聚酰胺的縮合反 應(yīng)。在實(shí)例中，可以將催化劑在蒸發(fā)器14處（例如，至蒸發(fā)器14的入口中）、在反應(yīng)器20 處（例如，至反應(yīng)器20的入口中）或在閃蒸器30處（例如，至閃蒸器30的入口中）加入 至反應(yīng)混合物。雖然可以加入催化劑，但是不是必須使聚酰胺聚合反應(yīng)發(fā)生。在一個(gè)實(shí)例 中，催化劑可以包括次磷酸鈉、次磷酸錳和苯基次膦酸中的至少一個(gè)。
[0051] 可以將在閃蒸器30中形成的第二聚酰胺聚合物，以及未反應(yīng)的二羧酸和二胺通 過使用后縮聚器泵44經(jīng)由導(dǎo)管34從閃蒸器30傳遞至后縮聚器36。
[0052] 后縮聚器36可以提供水的進(jìn)一步移除以使得第二聚酰胺聚合物經(jīng)歷進(jìn)一步聚合 以形成具有最終的所需分子量或分子量范圍的最終的聚酰胺聚合物。所選的最終的所需分 子量或分子量范圍可以取決于聚酰胺產(chǎn)物的最終的所需性質(zhì)。在后縮聚器36中移除水可 以通過將真空壓力施加至后縮聚器36內(nèi)的反應(yīng)混合物獲得。通過控制施加至后縮聚器36 的真空壓力，以及反應(yīng)混合物在后縮聚器36內(nèi)的停留時(shí)間，可以控制最終的聚酰胺聚合物 的分子量的最終范圍。后縮聚器36中的溫度可以為約150°C至約400°C，如約250°C至約 350°C，例如約 260°C至約 300°C，如約 284°C或約 285°C，例如約 2KTC、約 220°C、約 230°C、 約 240°C、約 250°C、約 260°C、約 265°C、約 270°C、約 275°C、約 280°C、約 285°C、約 290°C、 約 295°C、約 300°C、約 305°C、約 310°C、約 320°C、約 330°C、約 340°C或約 350°C。離開后縮 聚器的最終的聚酰胺聚合物可以具有約〇. 0001重量％至約2重量％的水的水濃度，例如 約0. 001重量％至約1重量％的水，如約0. 01重量％至約1重量％的水，例如約0. 0001重 量％、約0. 001重量％、約0. 01重量％、約0. 05重量％、約0. 1重量％、約0. 2重量％、約0. 3 重量％、約0. 4重量％、約0. 5重量％、約0. 6重量％、約0. 7重量％、約0. 8重量％、約0. 9 重量％、約1重量％、約1. 2重量％、約1. 4重量％、約1. 5重量％、約1. 6重量％、約1. 8重 量％或約2重量％的水。
[0053] 最終的聚酰胺聚合物可以通過傳遞管線40離開后縮聚器36。傳遞管線40可以 經(jīng)由傳送管線泵46進(jìn)料至最終處理系統(tǒng)42中，其中最終的聚酰胺聚合物可以經(jīng)過進(jìn)一步 的機(jī)械處理，如紡線、擠出和造粒中的一個(gè)或多個(gè)。例如，可以將最終的聚酰胺聚合物通過 具有多個(gè)小毛細(xì)管的模頭擠出，以連續(xù)地制備多個(gè)聚酰胺線料?？梢詫⒕€料在造粒機(jī)中切 割為聚醜胺粒料。
[0054] 可以將添加劑加入至聚酰胺聚合物以提供或提高所得到的聚酰胺產(chǎn)物的多個(gè)特 征。例如，可以加入顏料以控制聚酰胺產(chǎn)物的顏色，如二氧化鈦（Ti0 2)可以用作白色顏料。 可以將封端劑，如乙酸加入至工藝的末端以便終止聚合。還可以將封端劑加入至儲(chǔ)器12中 的鹽。如果使用催化劑，可以將失活試劑，如碳酸氫鈉，在工藝的末端加入以使催化劑失活。
[0055] 圖2包括根據(jù)一個(gè)實(shí)例的圖1的系統(tǒng)的一部分50的示意流程圖的視圖。除了在 圖1中所示內(nèi)容之外，系統(tǒng)10的部分50包括傳感器52A-C(在本文統(tǒng)稱為"傳感器52"）， 以及凝膠時(shí)間控制單元54A-C (在本文統(tǒng)稱為"凝膠時(shí)間控制單元54"）。另外地，系統(tǒng)10 的部分50包括反應(yīng)器20的出口閥66,并且導(dǎo)管22包括經(jīng)由導(dǎo)管72連接至水源68的水入 口閥 70。
[0056] 出口閥66可以也用于當(dāng)將后段（例如，包括閃蒸器30、后縮聚器36和傳遞管線 40)停止運(yùn)轉(zhuǎn)或空閑時(shí)關(guān)閉反應(yīng)器20的出口。在另一個(gè)實(shí)例中，出口閥66可以當(dāng)后段空閑 或停止運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)，將從反應(yīng)器20的輸出轉(zhuǎn)移至儲(chǔ)器（未顯示）。另外地，導(dǎo)管22連接至水入 口閥70,其可以控制從蒸發(fā)器14的流動(dòng)（如圖1中所給出的）并且允許水從水源68流動(dòng) 至反應(yīng)器20中，以稀釋反應(yīng)器20的內(nèi)容物。如本文討論的，當(dāng)后段空閑時(shí)，出口閥66可以 停止從反應(yīng)器20的流動(dòng)或?qū)姆磻?yīng)器20的流動(dòng)轉(zhuǎn)移，并且水入口閥70可以關(guān)閉從蒸發(fā)器 14的流動(dòng)或?qū)⑺胫练磻?yīng)器20以減少凝膠形成。
[0057] 當(dāng)將后段從第一運(yùn)行模式轉(zhuǎn)換至第二運(yùn)行模式時(shí)，凝膠時(shí)間控制單元54可以對(duì) 于后段系統(tǒng)估計(jì)凝膠時(shí)間。凝膠時(shí)間可以基于至少與后段中聚酰胺的溫度和溫度超過閾值 溫度的時(shí)間相關(guān)的參數(shù)。系統(tǒng)10的部分50可以包括傳感器52A-C(統(tǒng)稱為"傳感器52")。 如圖2的實(shí)例中所示，傳感器52A相對(duì)閃蒸器30定位在上游，傳感器52B相對(duì)后縮聚器36 定位在上游，并且傳感器52C相對(duì)傳遞管線泵46定位在上游。傳感器52的數(shù)目和位置可 以在系統(tǒng)之間變化。在一個(gè)實(shí)例中，系統(tǒng)10的部分50包括少于三個(gè)傳感器52A-C。在另一 個(gè)實(shí)例中，系統(tǒng)10的部分50包括超過三個(gè)傳感器52A-C。
[0058] 傳感器52可以包括溫度傳感器、流動(dòng)傳感器或配置為提供凝膠時(shí)間控制單元54 基于其確定凝膠時(shí)間的參數(shù)的其他的部件。在一個(gè)實(shí)例中，傳感器52A可以包括閃蒸器溫 度傳感器，傳感器52B可以包括后縮聚器溫度傳感器，并且傳感器52C可以包括傳遞管線溫 度傳感器。傳感器52可以通過通道64A-C(統(tǒng)稱為"通道64"）連接至凝膠時(shí)間控制單元 54。通道64可以包括有線或無線通訊連接。
[0059] 在圖2中給出的實(shí)例中，凝膠時(shí)間控制單元54A-C包括處理器56A-C(統(tǒng)稱為"處 理器56"）、存儲(chǔ)器58A-C (統(tǒng)稱為"存儲(chǔ)器58"）、界面60A-C(統(tǒng)稱為"界面60"），和警報(bào) 器62A-C(統(tǒng)稱為"警報(bào)器62"）。在一個(gè)實(shí)例中，凝膠時(shí)間控制單元54中的每一個(gè)可以各 自為單獨(dú)的凝膠控制單元。在另一個(gè)實(shí)例中，凝膠時(shí)間控制單元54可以是與每個(gè)傳感器52 通訊的單一的凝膠控制單元。
[0060] 凝膠時(shí)間控制單元54和傳感器52可以形成一個(gè)或多個(gè)計(jì)算機(jī)或是其一部分。如 實(shí)例中所示，每個(gè)凝膠時(shí)間控制單元54包括處理器56、存儲(chǔ)器58和界面60。任選地，凝膠 時(shí)間控制單元54可以包括警報(bào)器62。存儲(chǔ)器58、界面60、傳感器52和警報(bào)器62與處理器 56連通。處理器56配置為執(zhí)行指令以執(zhí)行用于估計(jì)凝膠時(shí)間的算法。該算法可以包括對(duì) 于閃蒸器30、后縮聚器36和傳遞管線40中的至少一個(gè)產(chǎn)生凝膠時(shí)間。如本文討論的，凝膠 時(shí)間可以基于以下參數(shù)，所述參數(shù)至少與至少基于來自傳感器52的信號(hào)的閃蒸器30、后縮 聚器36和傳遞管線40中的至少一個(gè)中部分地聚合的聚酰胺混合物的溫度和溫度超過閾值 溫度的時(shí)間相關(guān)。
[0061] 在實(shí)例中，凝膠時(shí)間在19小時(shí)開始并且以在285°C的等價(jià)小時(shí)數(shù)倒數(shù)。例如，尼龍 6,6將在285°C 19小時(shí)之后凝膠。當(dāng)材料不移動(dòng)，例如，以小于每分鐘1升的流速移動(dòng)時(shí)， 可以將凝膠時(shí)間控制單元54激活。當(dāng)材料的流速小于每分鐘1升時(shí)，凝膠時(shí)間控制單元54 可以手動(dòng)或自動(dòng)激活。算法可以確定設(shè)備中的材料為285°C時(shí)的等價(jià)時(shí)間。
[0062] 凝膠時(shí)間控制單元54可以將至少一個(gè)凝膠時(shí)間值（例如，閃蒸器凝膠時(shí)間、后縮 聚器凝膠時(shí)間和傳遞管線凝膠時(shí)間中的一個(gè)凝膠時(shí)間）與閾值比較。凝膠時(shí)間控制單元54 可以在例如至少一個(gè)凝膠時(shí)間值小于閾值時(shí)產(chǎn)生警報(bào)。例如，閾值可以是在后段中的材料 凝膠之前的以小時(shí)計(jì)的時(shí)間（例如，四小時(shí)）。如果凝膠時(shí)間值小于四小時(shí)，凝膠時(shí)間控制 單元54可以產(chǎn)生指示在后段凝膠之前少于四小時(shí)的警報(bào)。
[0063] 存儲(chǔ)器58對(duì)于與凝膠時(shí)間相關(guān)的指令和數(shù)據(jù)提供儲(chǔ)存。界面60可以包括鍵盤、 觸摸板、屏幕、打印機(jī)、網(wǎng)絡(luò)界面，或配置為允許用戶觀察和監(jiān)控倒計(jì)時(shí)的凝膠時(shí)間（例如， 19 : 00 : 00、18 : 59 : 59、18 : 59 : 58等）或控制閃蒸器30處的熱傳遞介質(zhì)、后縮聚 器36處的熱傳遞介質(zhì)或傳遞管線40處的熱傳遞介質(zhì)的溫度的其他部件。
[0064] 圖3示例根據(jù)一個(gè)實(shí)例的監(jiān)控聚酰胺合成系統(tǒng)中的凝膠形成的方法100。在步驟 102處，方法100包括將部分地聚合的聚酰胺混合物引導(dǎo)通過閃蒸器進(jìn)料泵、后縮聚器泵和 傳遞管線泵。在步驟104處，方法100包括將閃蒸器進(jìn)料泵、后縮聚器泵和傳遞管線泵從第 一運(yùn)行模式轉(zhuǎn)換為第二運(yùn)行模式。在106處，方法100包括激活凝膠時(shí)間控制單元，所述凝 膠時(shí)間控制單元配置為對(duì)于閃蒸器、后縮聚器和傳遞管線中的至少一個(gè)估計(jì)凝膠時(shí)間。在 108處，方法100包括將聚酰胺合成系統(tǒng)的反應(yīng)器從第一運(yùn)行模式轉(zhuǎn)換為第二模式。
[0065] 在102處，可以將部分地聚合的聚酰胺混合物引導(dǎo)通過閃蒸器進(jìn)料泵38、后縮聚 器泵44和傳遞管線泵46,如本文參考圖1討論的。在104處，閃蒸器進(jìn)料泵38、后縮聚器 泵44和傳遞管線泵46從第一運(yùn)行模式轉(zhuǎn)換為第二運(yùn)行模式。在一個(gè)實(shí)例中，第一運(yùn)行模 式是激活模式，并且第二運(yùn)行模式是空閑模式。激活模式可以包括將系統(tǒng)10在用于制造聚 酰胺的通常運(yùn)行條件下運(yùn)行?？臻e模式可以包括將部分地聚合的聚酰胺混合物通過閃蒸器 進(jìn)料泵38、后縮聚器泵44和傳遞管線泵46的流速減少至少于每分鐘1升。在一個(gè)實(shí)例中， 空閑模式可以包括將部分地聚合的聚酰胺混合物通過閃蒸器進(jìn)料泵38、后縮聚器泵44和 傳遞管線泵46的流速減少至每分鐘零升。在另一個(gè)實(shí)例中，第一運(yùn)行模式可以是激活模式 并且第二運(yùn)行模式可以是運(yùn)轉(zhuǎn)停止模式，其中閃蒸器進(jìn)料泵38、后縮聚器泵44和傳遞管線 泵46各自為空閑或完全停止運(yùn)轉(zhuǎn)。
[0066] 在實(shí)例中，方法100可以包括在將閃蒸器進(jìn)料泵38、傳遞管線泵46和后縮聚器泵 44從第一運(yùn)行模式轉(zhuǎn)換至第二運(yùn)行模式之前檢測(cè)事件。在實(shí)例中，該事件可以包括檢測(cè)閃 蒸器進(jìn)料泵故障、后縮聚器泵故障、傳遞管線泵故障、斷電（power outage)，以及它們的組 合中的至少一個(gè)。
[0067] 在106處，方法100包括激活凝膠時(shí)間控制單元，所述凝膠時(shí)間控制單元配置為對(duì) 于閃蒸器30、后縮聚器36和傳遞管線40中的至少一個(gè)估計(jì)凝膠時(shí)間。激活凝膠時(shí)間控制 單元54可以當(dāng)后段空閑或停止運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)手動(dòng)完成，或者當(dāng)通過閃蒸器30、后縮聚器36和傳遞 管線40中的至少一個(gè)的流動(dòng)小于閾值時(shí)自動(dòng)完成。在一些實(shí)例中，閾值為每分鐘1升。
[0068] 凝膠時(shí)間控制單元54配置為對(duì)于閃蒸器30、后縮聚器36和傳遞管線40中的至少 一個(gè)估計(jì)凝膠時(shí)間。如本文討論的，凝膠時(shí)間可以基于至少與閃蒸器30、后縮聚器36和傳 遞管線40中的至少一個(gè)中部分地聚合的聚酰胺混合物的溫度和溫度超過閾值溫度的時(shí)間 相關(guān)的參數(shù)。
[0069] 圖4示例將凝膠時(shí)間對(duì)溫度作圖的圖示。例如，在285°C，材料（例如，聚酰胺）將 在19小時(shí)凝膠。在特定溫度的凝膠時(shí)間（以小時(shí)計(jì)）可以通過公式I計(jì)算：
[0070] (公式 I)
[0071]

【權(quán)利要求】
1. 一種監(jiān)控聚酰胺合成系統(tǒng)中凝膠形成的方法，所述方法包括： 將部分地聚合的聚酰胺混合物引導(dǎo)通過閃蒸器進(jìn)料泵、后縮聚器泵和傳遞管線泵； 將所述閃蒸器進(jìn)料泵、所述后縮聚器泵和所述傳遞管線泵從第一運(yùn)行模式轉(zhuǎn)換至第二 運(yùn)行模式； 將凝膠時(shí)間控制單元激活，所述凝膠時(shí)間控制單元配置為對(duì)于閃蒸器、后縮聚器和傳 遞管線中的至少一個(gè)估計(jì)凝膠時(shí)間，其中所述凝膠時(shí)間基于至少與所述閃蒸器、所述后縮 聚器和所述傳遞管線的至少一個(gè)中的部分地聚合的聚酰胺混合物的溫度，以及所述溫度超 過閾值溫度的時(shí)間相關(guān)的參數(shù)；和 將所述聚酰胺合成系統(tǒng)的反應(yīng)器從第一反應(yīng)器運(yùn)行模式轉(zhuǎn)換至第二反應(yīng)器運(yùn)行模式。
2. 權(quán)利要求1所述的方法，其中所述凝膠時(shí)間控制單元包括圖形界面，所述方法還包 括經(jīng)由所述圖形界面顯示所述凝膠時(shí)間。
3. 權(quán)利要求1所述的方法，所述方法還包括將至少一個(gè)凝膠時(shí)間值與閾值比較。
4. 權(quán)利要求3所述的方法，所述方法還包括，基于所述比較產(chǎn)生警報(bào)。
5. 權(quán)利要求1所述的方法，其中所述凝膠時(shí)間控制單元確定閃蒸器凝膠時(shí)間、后縮聚 器凝膠時(shí)間和傳遞管線凝膠時(shí)間。
6. 權(quán)利要求5所述的方法，其中所述閃蒸器凝膠時(shí)間至少基于在所述閃蒸器處熱傳遞 介質(zhì)的溫度而確定。
7. 權(quán)利要求5所述的方法，其中所述傳遞管線凝膠時(shí)間至少基于在所述傳遞管線處熱 傳遞介質(zhì)的溫度而確定。
8. 權(quán)利要求5所述的方法，其中所述后縮聚器凝膠時(shí)間至少基于在所述后縮聚器處熱 傳遞介質(zhì)的溫度。
9. 權(quán)利要求5所述的方法，所述方法還包括： 在所述凝膠時(shí)間控制單元處接收所述閃蒸器、所述后縮聚器和所述傳遞管線中的至少 一個(gè)的熱傳遞介質(zhì)的至少一個(gè)參數(shù)；和 響應(yīng)接收的所述至少一個(gè)參數(shù)，更新所述閃蒸器凝膠時(shí)間、所述后縮聚器凝膠時(shí)間和 所述傳遞管線凝膠時(shí)間中相應(yīng)的一個(gè)。
10. 權(quán)利要求1所述的方法，其中所述第一運(yùn)行模式和所述第一反應(yīng)器運(yùn)行模式是激 活模式并且所述第二運(yùn)行模式和所述第二反應(yīng)器運(yùn)行模式是空閑模式。
11. 權(quán)利要求1所述的方法，其中將所述閃蒸器進(jìn)料泵、所述后縮聚器泵和所述傳遞管 線泵從所述第一運(yùn)行模式轉(zhuǎn)換至所述第二運(yùn)行模式包括：將所述部分地聚合的聚酰胺混合 物通過所述閃蒸器進(jìn)料泵、所述后縮聚器泵和所述傳遞管線泵的流速減小至小于每分鐘1 升。
12. 權(quán)利要求1所述的方法，其中將所述反應(yīng)器從所述第一反應(yīng)器運(yùn)行模式轉(zhuǎn)換至所 述第二反應(yīng)器運(yùn)行模式包括關(guān)閉所述反應(yīng)器的出口閥。
13. 權(quán)利要求12所述的方法，其中將所述反應(yīng)器從所述第一反應(yīng)器運(yùn)行模式轉(zhuǎn)換至所 述第二反應(yīng)器運(yùn)行模式包括將所述部分地聚合的聚酰胺混合物的輸出流從所述反應(yīng)器引 導(dǎo)至儲(chǔ)器。
14. 權(quán)利要求1所述的方法，其中所述反應(yīng)器是擋板反應(yīng)器，并且將所述反應(yīng)器從所述 第一反應(yīng)器運(yùn)行模式轉(zhuǎn)換至所述第二反應(yīng)器運(yùn)行模式包括降低所述反應(yīng)器內(nèi)的所述部分 地聚合的聚酰胺混合物的濃度。
15. 權(quán)利要求14所述的方法，其中降低所述部分地聚合的聚酰胺混合物的濃度包括： 將脫礦質(zhì)水引入至所述反應(yīng)器中。
16. 權(quán)利要求1所述的方法，還包括：在將所述閃蒸器進(jìn)料泵、所述傳遞管線泵和所述 后縮聚器泵從所述第一運(yùn)行模式轉(zhuǎn)換為所述第二運(yùn)行模式之前，檢測(cè)事件，其中所述檢測(cè) 事件包括檢測(cè)以下各項(xiàng)中的至少一個(gè)：閃蒸器進(jìn)料泵故障、后縮聚器泵故障、傳遞管線泵故 障、斷電，以及它們的組合。
17. 權(quán)利要求1所述的方法，還包括：在所述凝膠時(shí)間流逝之前，將所述閃蒸器進(jìn)料泵、 所述傳遞管線泵和所述后縮聚器泵從所述第二運(yùn)行模式轉(zhuǎn)換至所述第一運(yùn)行模式。
18. 權(quán)利要求1所述的方法，還包括：當(dāng)所述凝膠時(shí)間流逝時(shí)，將所述閃蒸器、所述后縮 聚器和所述傳遞管線燒盡。
19. 一種用于監(jiān)控聚酰胺產(chǎn)物的制造中凝膠形成的系統(tǒng)，所述系統(tǒng)包括： 聚合反應(yīng)器，所述聚合反應(yīng)器配置為使一種或多種原材料反應(yīng)以形成聚酰胺； 所述聚合反應(yīng)器下游的后段系統(tǒng)，所述后段系統(tǒng)配置為增加所述聚酰胺的分子量以形 成所述聚酰胺產(chǎn)物；和 凝膠時(shí)間控制單元，所述凝膠時(shí)間控制單元可操作連接至所述后段系統(tǒng)，并且配置為 當(dāng)將所述后段系統(tǒng)從第一運(yùn)行模式轉(zhuǎn)化為第二運(yùn)行模式時(shí)，對(duì)于所述后段系統(tǒng)估計(jì)凝膠時(shí) 間，其中所述凝膠時(shí)間基于至少與所述后段中的所述聚酰胺的溫度，以及所述溫度超過閾 值溫度的時(shí)間相關(guān)的參數(shù)。
20. -種監(jiān)控聚酰胺合成系統(tǒng)中凝膠形成的方法，所述方法包括： 將包括一種或多種原材料的第一批次進(jìn)料至反應(yīng)器； 激活凝膠控制單元，所述凝膠控制單元配置為產(chǎn)生第一單一批次凝膠數(shù)和連續(xù)批次凝 膠數(shù)，其中所述第一單一批次凝膠數(shù)和所述連續(xù)批次凝膠數(shù)至少基于所述反應(yīng)器的溫度高 于閾值溫度的時(shí)間； 在所述反應(yīng)器中將所述一種或多種原材料轉(zhuǎn)化為第一聚酰胺產(chǎn)物； 從所述反應(yīng)器傳遞所述第一聚酰胺產(chǎn)物； 將包含所述一種或多種原材料的第二批次進(jìn)料至所述反應(yīng)器；和 激活所述凝膠控制單元，所述凝膠控制單元配置為產(chǎn)生第二單一批次凝膠數(shù)并更新所 述連續(xù)批次凝膠數(shù)。
【文檔編號(hào)】C08G69/28GK104151546SQ201410143098
【公開日】2014年11月19日 申請(qǐng)日期:2014年4月10日 優(yōu)先權(quán)日:2013年5月1日
【發(fā)明者】唐納德·J·福斯特, 查爾斯·R·克爾曼, 托馬斯·A·米茨卡, 保羅·諾米科斯, 約翰·P·普安薩蒂 申請(qǐng)人:因溫斯特技術(shù)公司