專利名稱：一種新型含溴雙硅酸三(二氯丙基酯)酯阻燃劑化合物及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種新型含溴雙硅酸三(二氯丙基酯)酯阻燃劑化合物及其制備方法，具體涉及一種四溴雙酚A雙醚雙氯丙氧基雙硅酸三(二氯丙基)酯化合物及其制備方法，該化合物同一分子中含有硅、溴、氯三種阻燃元素，其能發(fā)揮協(xié)同阻燃增效作用，阻燃效能高；其醚酯結(jié)構(gòu)與材料有較好的相溶性，增塑性好，是優(yōu)良的阻燃增塑劑，適合作為環(huán)氧樹脂、聚氯乙烯、不飽和樹脂、聚氨酯等阻燃增塑添劑之用。
背景技術(shù)：
隨著世界經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展和人們生活水平的不斷提高及安全意識(shí)的增強(qiáng)，阻燃劑工業(yè)得到了快速發(fā)展，特別是對新型高效阻燃劑的需求更有急迫性。從歐盟1986年公布發(fā)現(xiàn)多溴二苯醚阻燃劑燃燒時(shí)產(chǎn)生致癌物二噁英以后，鹵系阻燃劑的使用受到了限制，但由于鹵系阻燃劑綜合性價(jià)比優(yōu)良，并且難以找到合適的替代物，從而研究開發(fā)高效鹵系阻燃劑以減少阻燃劑的用量而降低其毒性已成為鹵系阻燃劑的重要研究方向。其中通過多種阻燃劑復(fù)配提高阻燃效果是實(shí)現(xiàn)阻燃增效的方法之一，設(shè)計(jì)分子結(jié)構(gòu)中含有多重阻燃元素，而通過分子內(nèi)的阻燃元素協(xié)同增效，是實(shí)現(xiàn)阻燃劑增效的更為有效的方法。本發(fā)明新型硅、溴、氯三元素協(xié)同阻燃劑分子中同時(shí)嵌入了硅、氯、溴三種阻燃元素，三元素協(xié)同從不同的阻燃機(jī)理產(chǎn)生協(xié)同增效作用，硅可以在燃燒時(shí)形成致密的硅碳層，溴和氯產(chǎn)生氣相梯度阻燃作用，如果再加入適量的助阻燃劑三氧化二銻又可產(chǎn)生成倍的阻燃增效作用，從而可表現(xiàn)出較高的阻燃效能。并且其中所用的原料四氯化硅是多晶硅產(chǎn)業(yè)的副產(chǎn)物，因而本發(fā)明的公開為解決多晶硅副產(chǎn)物綜合利用問題開辟了一個(gè)新的途徑，具有很好的環(huán)境效益；又為市場增加了一個(gè)高效阻燃劑新品種，該阻燃劑阻燃效能高，用途廣，可產(chǎn)生較好的經(jīng)濟(jì)效益。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的之一在于提出一種硅鹵協(xié)同阻燃增塑劑四溴雙酚A雙醚雙氯丙氧基雙硅酸三(二氯丙基)酯化合物，其阻燃增塑性好，可克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足。為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案一種四溴雙酚A雙醚雙氯丙氧基雙硅酸三(二氯丙基)酯化合物，其特征在于，該
化合物的結(jié)構(gòu)如下式所示
權(quán)利要求
1.一種硅鹵三元素協(xié)同阻燃增塑劑四溴雙酚A雙醚雙氯丙氧基雙硅酸三(2，3_二氯丙基)酯化合物，該化合物的結(jié)構(gòu)如下式所示
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述四溴雙酚A雙[三(二氯丙氧基)硅酰氧基氯丙基]醚的制備方法，其特征在于，該方法為 控制原料在一定的摩爾比，25°C下，將一定濃度的四溴雙酚A雙環(huán)氧丙基醚的有機(jī)溶劑溶液滴入到四氯化硅中，滴加過程控制溫度不高于50°C，滴加完畢后，升溫到70-80°C，保溫反應(yīng)3-4h，而后降溫到25°C，開始滴加二氯丙醇，冰浴冷卻下以滴加速度控制溫度不高于50°C，滴完后升溫到70-100°C，保溫反應(yīng)4-5h，待氯化氫放完后，反應(yīng)結(jié)束，降溫到50°C，加入1-3%的縛酸劑，調(diào)節(jié)PH = 5-6，過濾除去生成的微量固體鹽，濾液經(jīng)減壓蒸餾出有機(jī)溶劑與過量的二氯丙醇及低沸點(diǎn)物，即得產(chǎn)品四溴雙酚A雙醚雙氯丙氧基雙硅酸三(二氯丙基)酯。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的四溴雙酚A雙醚雙氯丙氧基雙硅酸三(二氯丙基)酯的制備方法，其特征在于所述的控制原料在一定的摩爾比是指四溴雙酚A雙環(huán)氧丙基醚四氯化硅二氯丙醇為I : 2 : 6-1 : 2 : 7。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的四溴雙酚A雙醚雙氯丙氧基雙硅酸三(二氯丙基)酯的制備方法，其特征在于所述的一定濃度的四溴雙酚A雙環(huán)氧丙基醚的有機(jī)溶劑溶液為四溴雙酚A雙環(huán)氧丙基醚的質(zhì)量與有機(jī)溶劑的體積比為I : 2.5 I : 4。
5.根據(jù)權(quán)利要求2和4所述的四溴雙酚A雙醚雙氯丙氧基雙硅酸三(二氯丙基)酯的制備方法，其特征在于所述的有機(jī)溶劑為二乙二醇二甲醚、甲苯、二氯乙烷、二氧六環(huán)或乙月青。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的四溴雙酚A雙醚雙氯丙氧基雙硅酸三(二氯丙基)酯的制備方法，其特征在于所述的二氯丙醇為2，3- 二氯丙醇、1，3- 二氯丙醇或2，3- 二氯丙醇和1，3-二氯丙醇的混合物。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的四溴雙酚A雙醚雙氯丙氧基雙硅酸三(二氯丙基)酯的制備方法，其特征在于所述的縛酸劑為三乙胺、N，N- 二甲基苯胺、吡啶或三聚氰胺。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種硅鹵三元素協(xié)同阻燃增塑劑四溴雙酚A雙醚雙氯丙氧基雙硅酸三(2，3-二氯丙基)酯化合物及其制備方法，該化合物的結(jié)構(gòu)如下式所示，m＝0時(shí)n＝1；m＝1時(shí)n＝0；x＝0、1、2或3。制備方法攪拌下，將四溴雙酚A雙環(huán)氧丙基醚溶于有機(jī)溶劑，然后在25℃下滴加到四氯化硅中，滴加完畢后，在70-80℃保溫反應(yīng)3-4h，再加入一定摩爾比的二氯丙醇，在70-100℃反應(yīng)4-6h，然后純化處理得產(chǎn)品四溴雙酚A雙醚雙氯丙氧基雙硅酸三(2，3-二氯丙基)酯。該產(chǎn)品是優(yōu)良的阻燃增塑劑，適合用作環(huán)氧樹脂、聚氯乙烯、不飽和樹脂、聚氨酯等阻燃增塑添加劑。
文檔編號(hào)C08L27/06GK102731827SQ20121024729
公開日2012年10月17日 申請日期2012年7月17日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月17日
發(fā)明者王彥林, 韓志慧, 顧鳳樓 申請人:蘇州科技學(xué)院