專利名稱：兩步法生產(chǎn)高取代度乙基纖維素的工藝的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及精細化工領域，具體地說是一種兩步法生產(chǎn)高取代度こ基纖維素的エ藝。
背景技術：
目前，國內制備こ基纖維素全部一歩法エ藝，用天然精制纖維素在単一溶劑和堿 的作用下，一次性加入足量氯こ烷，分段進行反應，體系中氯こ烷的濃度比較高，副反應劇烈不容易控制，產(chǎn)生大量的副產(chǎn)物不容易后期的純化。

發(fā)明內容
為解決上述存在的技術問題，本發(fā)明提供了一種兩步法生產(chǎn)高取代度こ基纖維素的エ藝，用天然精制纖維素在由芳香族溶劑和脂肪醇類溶劑組成的ニ元復合溶劑和堿的作用下，分兩次加堿，進行兩次堿化，再根據(jù)取代度的要求分兩次加入氯こ烷，反應分兩個階段進行，整個反應過程通過計算機程序控制。為達到上述目的，本發(fā)明采用的技術方案如下
一種兩步法生產(chǎn)高取代度こ基纖維素的エ藝，其特征在于，通過以下步驟實現(xiàn)
1)粉碎將800質量份數(shù)的天然精制纖維素粉碎，分離，達到0.03-0. 15mm (約80目)，尾氣除塵；
2)堿化向反應釜內加入8000-9000質量份數(shù)的芳香族溶劑和1000-2000質量份數(shù)的脂肪醇類溶劑，攪拌，加入450-500質量份數(shù)的片堿，升溫到60-80°C化堿，化堿結束后，降溫到常溫，加入步驟I)制得的粉碎精制纖維素，在20-30°C溫度下堿化0. 5-1小時；
3)反應向反應釜中加入1200-1400質量份數(shù)的氯こ烷，常溫攪拌30-60分鐘，升溫開始反應，反應溫度為100-130°C，反應時間為2-5小時；
4)二次堿化反應釜降溫到20-40°C，向反應釜內加入1200-1800質量份數(shù)的片堿，升溫到60-80°C化堿，化堿結束后，降溫到常溫，在20-30°C溫度下堿化0. 5-1小時；
5)二次反應向反應釜中加入1200-1600質量份數(shù)的氯こ烷，常溫攪拌30-60分鐘，升溫開始反應，反應溫度為100-120°C，反應時間為1-3小吋，
然后在升溫至100-130°C，反應時間為6-9小時；
上述步驟2)、3)、4)、5)的反應過程由計算機進行程序控制；
6)中和向反應釜內加入200-500質量份數(shù)的酸，在40-60°C的溫度下進行中和反應0. 5-1小時，調整溶液的PH值在5. 5-8. 5 ；
7)蒸發(fā)脫溶將步驟6)中制得的物料送入脫溶釜中，升溫到70-78°C，開始用80-95°C熱水進行萃取蒸餾，并不斷升高溫度到92-105°C，得到芳香族溶劑和脂肪醇類溶劑的混合物，經(jīng)過沉降分離、精餾，徹底回收，重復利用于步驟2)；
8)一次分離將步驟7)中剩余物料分離，固體物料進入洗滌釜，廢液進行污水處理；
9)洗滌提前向洗滌釜內加入6000-8000質量的溫度>95°C的熱水，步驟8)中進入洗滌釜的固體物料在90-98°C的溫度下，洗滌純化1-2小時；
10) 二次分離再次將步驟9)中洗滌后得到的物料進行分離，固體物料進入干燥器進行干燥、粉碎、包裝制成產(chǎn)品，廢液進行污水處理。步驟2)所述的芳香族溶劑為苯、甲苯、ニ甲苯、こ苯或者由上述溶劑之間組成的混合物。步驟2)所述的脂肪醇類溶劑為こ醇、異丙醇、正丙醇、丁醇或者由上述溶劑之間組成的混合物。 步驟6)中所述的酸可以為醋酸、鹽酸、草酸、磷酸以及上述酸之間組成的混合物。本發(fā)明通過將天然精制纖維素通過ニ元復合溶劑和堿的作用，分兩次加堿，進行兩次堿化，再根據(jù)取代度的要求分兩次加入氯こ烷，反應分兩個階段進行，可以制備こ氧基含量45-51%，比國內現(xiàn)有エ藝高5-10%，灰分彡0. 5%，重金屬含量彡40ppm，砷鹽彡3ppm，整個反應過程通過計算機程序設定控制，保證氯こ烷在體系中的濃度穩(wěn)定在一定范圍內，副反應速度控制在較低狀態(tài)，有利于正反應的平穩(wěn)進行，同時可以大大提高高分子取代的均勻程度，提高產(chǎn)品的質量穩(wěn)定性，整個反應過程采用計算機DCS程序控制，降低了勞動強度，同等規(guī)模生產(chǎn)裝置可以節(jié)約12個定員，提高勞動效率和生產(chǎn)安全性。


附圖為本發(fā)明的流程示意圖。
具體實施例方式下面結合附圖和具體實施例對本發(fā)明進行詳細描述
如圖所示，本發(fā)明通過如下步驟實現(xiàn)
1)粉碎將800質量份數(shù)的天然精制纖維素粉碎，分離，達到0.03-0. 15mm (約80目)，
尾氣除塵；
2)堿化向反應釜內加入8000-9000質量份數(shù)的芳香族溶劑和1000-2000質量份數(shù)的脂肪醇類溶劑，攪拌，加入450-500質量份數(shù)的片堿，升溫到60-80°C化堿，化堿結束后，降溫到常溫，加入步驟I)制得的粉碎精制纖維素，在20-30°C溫度下堿化0. 5-1小時，所述的芳香族溶劑為苯、甲苯、ニ甲苯、こ苯或者由上述溶劑之間組成的混合物，所述的脂肪醇類溶劑為こ醇、異丙醇、正丙醇、丁醇或者由上述溶劑之間組成的混合物；
3)反應向反應釜中加入1200-1400質量份數(shù)的氯こ烷，常溫攪拌30-60分鐘，升溫開始反應，反應溫度為100-130°C，反應時間為2-5小時；
4)二次堿化反應釜降溫到20-40°C，向反應釜內加入1200-1800質量份數(shù)的片堿，升溫到60-80°C化堿，化堿結束后，降溫到常溫，在20-30°C溫度下堿化0. 5-1小時；
5)二次反應向反應釜中加入1200-1600質量份數(shù)的氯こ烷，常溫攪拌30-60分鐘，升溫開始反應，反應溫度為100-120°C，反應時間為1-3小吋，
然后在升溫至100-130°C，反應時間為6-9小時；
上述步驟2)、3)、4)、5)的反應過程由計算機進行程序控制；
6)中和向反應釜內加入200-500質量份數(shù)的酸，在40-60°C的溫度下進行中和反應0. 5-1小時，調整溶液的PH值在5. 5-8. 5，所述的酸可以為醋酸、鹽酸、草酸、磷酸以及上述酸之間組成的混合物；
7)蒸發(fā)脫溶將步驟6)中制得的物料送入脫溶釜中，升溫到70-78°C，開始用80-95°C熱水進行萃取蒸餾，并不斷升高溫度到92-105°C，得到芳香族溶劑和脂肪醇類溶劑的混合物，經(jīng)過沉降分離、精餾，徹底回收，重復利用于步驟2);
8)一次分離將步驟7)中剩余物料分離，固體物料進入洗滌釜，廢液進行污水處理；
9)洗滌提前向洗滌釜內加入6000-8000質量的溫度>95°C的熱水，步驟8)中進入洗滌釜的固體物料在90-98°C的溫度下，洗滌純化1-2小時；
10)二次分離再次將步驟9)中洗滌后得到的物料進行分離，固體物料進入干燥器進行干燥、粉碎、包裝制成產(chǎn)品，廢液進行污水處理。以下是本發(fā)明的幾個具體實施例 實施例I:
1)粉碎將800質量份數(shù)的天然精制纖維素粉碎，分離，達到0.03-0. 15mm (約80目)，
尾氣除塵；
2)堿化向反應釜內加入8000質量份數(shù)的芳香族溶劑和2000質量份數(shù)的脂肪醇類溶齊U，攪拌，加入450質量份數(shù)的片堿，升溫到60°C化堿，化堿結束后，降溫到常溫，加入步驟I)制得的粉碎精制纖維素，在30°C溫度下堿化0. 5小時；
3)反應向反應釜中加入1400質量份數(shù)的氯こ烷，常溫攪拌30分鐘，升溫開始反應，反應溫度為130°C，反應時間為2小時；
4)二次堿化反應釜降溫到40°C，向反應釜內加入1200質量份數(shù)的片堿，升溫到80°C化堿，化堿結束后，降溫到常溫，在20°C溫度下堿化I小時；
5)二次反應向反應釜中加入1200質量份數(shù)的氯こ烷，常溫攪拌60分鐘，升溫開始反應，反應溫度為110°C，反應時間為3小時，然后在升溫至120°C，反應時間為9小時；
上述步驟2)、3)、4)、5)的反應過程由計算機進行程序控制；
6)中和向反應釜內加入200質量份數(shù)的酸，在60°C的溫度下進行中和反應0.5小時，調整溶液的PH值在5. 5 ;
7)蒸發(fā)脫溶將步驟6)中制得的物料送入脫溶釜中，升溫到70°C，開始用95°C熱水進行萃取蒸餾，并不斷升高溫度到105°C，得到芳香族溶劑和脂肪醇類溶劑的混合物，經(jīng)過沉降分離、精餾，徹底回收，重復利用于步驟2)；
8)一次分離將步驟7)中剩余物料分離，固體物料進入洗滌釜，廢液進行污水處理；
9)洗滌提前向洗滌釜內加入6000質量的溫度95°C的熱水，步驟8)中進入洗滌釜的固體物料在90°C的溫度下，洗滌純化2小吋；
10)二次分離再次將步驟9)中洗滌后得到的物料進行分離，固體物料進入干燥器進行干燥、粉碎、包裝制成產(chǎn)品，廢液進行污水處理。實施例2:
1)粉碎將800質量份數(shù)的天然精制纖維素粉碎，分離，達到0.03-0. 15mm (約80目)，
尾氣除塵；
2)堿化向反應釜內加入9000質量份數(shù)的芳香族溶劑和1000質量份數(shù)的脂肪醇類溶齊U，攪拌，加入500質量份數(shù)的片堿，升溫到80°C化堿，化堿結束后，降溫到常溫，加入步驟
I)制得的粉碎精制纖維素，在20°C溫度下堿化I小時；3)反應向反應釜中加入1200質量份數(shù)的氯こ烷，常溫攪拌60分鐘，升溫開始反應，反應溫度為120°C，反應時間為5小時；
4)二次堿化反應釜降溫到20°C，向反應釜內加入1800質量份數(shù)的片堿，升溫到60°C化堿，化堿結束后，降溫到常溫，在30°C溫度下堿化0. 5小時；
5)二次反應向反應釜中加入1600質量份數(shù)的氯こ烷，常溫攪拌30分鐘，升溫開始反應，反應溫度為120°C，反應時間為I小時，然后在升溫至130°C，反應時間為6小時；
上述步驟2)、3)、4)、5)的反應過程由計算機進行程序控制；
6)中和向反應釜內加入500質量份數(shù)的酸，在40°C的溫度下進行中和反應I小時，調整溶液的PH值在8. 5 ;
7)蒸發(fā)脫溶將步驟6)中制得的物料送入脫溶釜中，升溫到78°C，開始用80°C熱水進行萃取蒸餾，并不斷升高溫度到92°C，得到芳香族溶劑和脂肪醇類溶劑的混合物，經(jīng)過沉 降分離、精餾，徹底回收，重復利用于步驟2)；
8)一次分離將步驟7)中剩余物料分離，固體物料進入洗滌釜，廢液進行污水處理；
9)洗滌提前向洗滌釜內加入8000質量的溫度96°C的熱水，步驟8)中進入洗滌釜的固體物料在90°C的溫度下，洗滌純化I小時；
10)二次分離再次將步驟9)中洗滌后得到的物料進行分離，固體物料進入干燥器進行干燥、粉碎、包裝制成產(chǎn)品，廢液進行污水處理。實施例3:
1)粉碎將800質量份數(shù)的天然精制纖維素粉碎，分離，達到0.03-0. 15mm (約80目)，
尾氣除塵；
2)堿化向反應釜內加入8500質量份數(shù)的芳香族溶劑和1500質量份數(shù)的脂肪醇類溶齊U，攪拌，加入450質量份數(shù)的片堿，升溫到65°C化堿，化堿結束后，降溫到常溫，加入步驟
I)制得的粉碎精制纖維素，在25°C溫度下堿化0. 5小時；
3)反應向反應釜中加入1300質量份數(shù)的氯こ烷，常溫攪拌40分鐘，升溫開始反應，反應溫度為125°C，反應時間為3小時；
4)二次堿化反應釜降溫到30°C，向反應釜內加入1600質量份數(shù)的片堿，升溫到70°C化堿，化堿結束后，降溫到常溫，在25°C溫度下堿化0. 5小時；
5)二次反應向反應釜中加入1500質量份數(shù)的氯こ烷，常溫攪拌45分鐘，升溫開始反應，反應溫度為115°C，反應時間為2小時，然后在升溫至125°C，反應時間為8小時；
上述步驟2)、3)、4)、5)的反應過程由計算機進行程序控制；
6)中和向反應釜內加入300質量份數(shù)的酸，在50°C的溫度下進行中和反應0.5小時，調整溶液的PH值在6 ;
7)蒸發(fā)脫溶將步驟6)中制得的物料送入脫溶釜中，升溫到75°C，開始用85°C熱水進行萃取蒸餾，并不斷升高溫度到100°C，得到芳香族溶劑和脂肪醇類溶劑的混合物，經(jīng)過沉降分離、精餾，徹底回收，重復利用于步驟2)；
8)一次分離將步驟7)中剩余物料分離，固體物料進入洗滌釜，廢液進行污水處理；
9)洗滌提前向洗滌釜內加入7000質量的溫度95°C的熱水，步驟8)中進入洗滌釜的固體物料在95 °C的溫度下，洗滌純化I. 5小吋；
10)二次分離再次將步驟9)中洗滌后得到的物料進行分離，固體物料進入干燥器進行干燥、粉碎、包裝制成產(chǎn)品，廢液進行污水處理。實施例4:
1)粉碎將800質量份數(shù)的天然精制纖維素粉碎，分離，達到0.03-0. 15mm (約80目)，
尾氣除塵；
2)堿化向反應釜內加入8000質量份數(shù)的芳香族溶劑和1000質量份數(shù)的脂肪醇類溶齊U，攪拌，加入500質量份數(shù)的片堿，升溫到70°C化堿，化堿結束后，降溫到常溫，加入步驟I)制得的粉碎精制纖維素，在30°C溫度下堿化0. 5小時； 3)反應向反應釜中加入1200質量份數(shù)的氯こ烷，常溫攪拌45分鐘，升溫開始反應，反應溫度為130°C，反應時間為4小時；
4)二次堿化反應釜降溫到35°C，向反應釜內加入1500質量份數(shù)的片堿，升溫到75°C化堿，化堿結束后，降溫到常溫，在30°C溫度下堿化0. 8小時；
5)二次反應向反應釜中加入1600質量份數(shù)的氯こ烷，常溫攪拌50分鐘，升溫開始反應，反應溫度為120°C，反應時間為2. 5小時，然后在升溫至120°C，反應時間為9小時；
上述步驟2)、3)、4)、5)的反應過程由計算機進行程序控制；
6)中和向反應釜內加入400質量份數(shù)的酸，在45°C的溫度下進行中和反應0.8小時，調整溶液的PH值在7 ;
7)蒸發(fā)脫溶將步驟6)中制得的物料送入脫溶釜中，升溫到75°C，開始用90°C熱水進行萃取蒸餾，并不斷升高溫度到100°C，得到芳香族溶劑和脂肪醇類溶劑的混合物，經(jīng)過沉降分離、精餾，徹底回收，重復利用于步驟2)；
8)一次分離將步驟7)中剩余物料分離，固體物料進入洗滌釜，廢液進行污水處理；
9)洗滌提前向洗滌釜內加入6500質量的溫度97°C的熱水，步驟8)中進入洗滌釜的固體物料在95 °C的溫度下，洗滌純化2小吋；
10)二次分離再次將步驟9)中洗滌后得到的物料進行分離，固體物料進入干燥器進行干燥、粉碎、包裝制成產(chǎn)品，廢液進行污水處理。實施例5:
1)粉碎將800質量份數(shù)的天然精制纖維素粉碎，分離，達到0.03-0. 15mm (約80目)，
尾氣除塵；
2)堿化向反應釜內加入9000質量份數(shù)的芳香族溶劑和1500質量份數(shù)的脂肪醇類溶齊U，攪拌，加入480質量份數(shù)的片堿，升溫到75°C化堿，化堿結束后，降溫到常溫，加入步驟
I)制得的粉碎精制纖維素，在20°C溫度下堿化I小時；
3)反應向反應釜中加入1300質量份數(shù)的氯こ烷，常溫攪拌50分鐘，升溫開始反應，反應溫度為120°C，反應時間為2小時；
4)二次堿化反應釜降溫到40°C，向反應釜內加入1800質量份數(shù)的片堿，升溫到70°C化堿，化堿結束后，降溫到常溫，在25°C溫度下堿化I小時；
5)二次反應向反應釜中加入1400質量份數(shù)的氯こ烷，常溫攪拌55分鐘，升溫開始反應，反應溫度為100°C，反應時間為I小時，然后在升溫至130°C，反應時間為7小時；
上述步驟2)、3)、4)、5)的反應過程由計算機進行程序控制；
6)中和向反應釜內加入500質量份數(shù)的酸，在50°C的溫度下進行中和反應I小時，調整溶液的PH值在7 ;7)蒸發(fā)脫溶將步驟6)中制得的物料送入脫溶釜中，升溫到78°C，開始用80°C熱水進行萃取蒸餾，并不斷升高溫度到105°C，得到芳香族溶劑和脂肪醇類溶劑的混合物，經(jīng)過沉降分離、精餾，徹底回收，重復利用于步驟2)；
8)一次分離將步驟7)中剩余物料分離，固體物料進入洗滌釜，廢液進行污水處理；
9)洗滌提前向洗滌釜內加入7000質量的溫度98°C的熱水，步驟8)中進入洗滌釜的固體物料在90°C的溫度下，洗滌純化I小時；
10)二次分離再次將步驟9)中洗滌后得到的物料進行分離，固體物料進入干燥器進 行干燥、粉碎、包裝制成產(chǎn)品，廢液進行污水處理。實施例6:
1)粉碎將800質量份數(shù)的天然精制纖維素粉碎，分離，達到0.03-0. 15mm (約80目)，
尾氣除塵；
2)堿化向反應釜內加入8500質量份數(shù)的芳香族溶劑和1800質量份數(shù)的脂肪醇類溶齊U，攪拌，加入450質量份數(shù)的片堿，升溫到80°C化堿，化堿結束后，降溫到常溫，加入步驟I)制得的粉碎精制纖維素，在25°C溫度下堿化I小時；
3)反應向反應釜中加入1300質量份數(shù)的氯こ烷，常溫攪拌60分鐘，升溫開始反應，反應溫度為120°C，反應時間為5小時；
4)二次堿化反應釜降溫到30°C，向反應釜內加入1200質量份數(shù)的片堿，升溫到60°C化堿，化堿結束后，降溫到常溫，在20°C溫度下堿化0. 5小時；
5)二次反應向反應釜中加入1200質量份數(shù)的氯こ烷，常溫攪拌30分鐘，升溫開始反應，反應溫度為110 °C，反應時間為3小時，然后在升溫至100°C，反應時間為9小吋；
上述步驟2)、3)、4)、5)的反應過程由計算機進行程序控制；
6)中和向反應釜內加入200質量份數(shù)的酸，在40°C的溫度下進行中和反應0.8小時，調整溶液的PH值在8. 5 ;
7)蒸發(fā)脫溶將步驟6)中制得的物料送入脫溶釜中，升溫到70°C，開始用95°C熱水進行萃取蒸餾，并不斷升高溫度到105°C，得到芳香族溶劑和脂肪醇類溶劑的混合物，經(jīng)過沉降分離、精餾，徹底回收，重復利用于步驟2)；
8)一次分離將步驟7)中剩余物料分離，固體物料進入洗滌釜，廢液進行污水處理；
9)洗滌提前向洗滌釜內加入8000質量的溫度95°C的熱水，步驟8)中進入洗滌釜的固體物料在95 °C的溫度下，洗滌純化I小吋；
10)二次分離再次將步驟9)中洗滌后得到的物料進行分離，固體物料進入干燥器進行干燥、粉碎、包裝制成產(chǎn)品，廢液進行污水處理。實施例7:
1)粉碎將800質量份數(shù)的天然精制纖維素粉碎，分離，達到0.03-0. 15mm (約80目)，
尾氣除塵；
2)堿化向反應釜內加入8000質量份數(shù)的芳香族溶劑和1000質量份數(shù)的脂肪醇類溶齊U，攪拌，加入460質量份數(shù)的片堿，升溫到65°C化堿，化堿結束后，降溫到常溫，加入步驟
I)制得的粉碎精制纖維素，在20°C溫度下堿化0. 5小時；
3)反應向反應釜中加入1400質量份數(shù)的氯こ烷，常溫攪拌30分鐘，升溫開始反應，反應溫度為100°C，反應時間為4小吋；4)二次堿化反應釜降溫到20°C，向反應釜內加入1600質量份數(shù)的片堿，升溫到65°C化堿，化堿結束后，降溫到常溫，在30°C溫度下堿化0. 8小時；
5)二次反應向反應釜中加入1500質量份數(shù)的氯こ烷，常溫攪拌40分鐘，升溫開始反應，反應溫度為120°C，反應時間為2小時，然后在升溫至125°C，反應時間為6小時；
上述步驟2)、3)、4)、5)的反應過程由計算機進行程序控制；
6)中和向反應釜內加入300質量份數(shù)的酸，在45°C的溫度下進行中和反應I小時，調整溶液的PH值在8 ;
7)蒸發(fā)脫溶將步驟6)中制得的物料送入脫溶釜中，升溫到75°C，開始用90°C熱水進行萃取蒸餾，并不斷升高溫度到100°C，得到芳香族溶劑和脂肪醇類溶劑的混合物，經(jīng)過沉降分離、精餾，徹底回收，重復利用于步驟2)； 8)一次分離將步驟7)中剩余物料分離，固體物料進入洗滌釜，廢液進行污水處理；
9)洗滌提前向洗滌釜內加入7000質量的溫度96°C的熱水，步驟8)中進入洗滌釜的固體物料在90°C的溫度下，洗滌純化2小吋；
10)二次分離再次將步驟9)中洗滌后得到的物料進行分離，固體物料進入干燥器進行干燥、粉碎、包裝制成產(chǎn)品，廢液進行污水處理。實施例8:
1)粉碎將800質量份數(shù)的天然精制纖維素粉碎，分離，達到0.03-0. 15mm (約80目)，
尾氣除塵；
2)堿化向反應釜內加入8000質量份數(shù)的芳香族溶劑和2000質量份數(shù)的脂肪醇類溶齊U，攪拌，加入500質量份數(shù)的片堿，升溫到75°C化堿，化堿結束后，降溫到常溫，加入步驟
I)制得的粉碎精制纖維素，在30°C溫度下堿化I小時；
3)反應向反應釜中加入1400質量份數(shù)的氯こ烷，常溫攪拌40分鐘，升溫開始反應，反應溫度為125°C，反應時間為5小時；
4)二次堿化反應釜降溫到25°C，向反應釜內加入1500質量份數(shù)的片堿，升溫到80°C化堿，化堿結束后，降溫到常溫，在30°C溫度下堿化0. 5小時；
5)二次反應向反應釜中加入1400質量份數(shù)的氯こ烷，常溫攪拌45分鐘，升溫開始反應，反應溫度為115°C，反應時間為3小時，然后在升溫至120°C，反應時間為7小時；
上述步驟2)、3)、4)、5)的反應過程由計算機進行程序控制；
6)中和向反應釜內加入400質量份數(shù)的酸，在50°C的溫度下進行中和反應0.5小時，調整溶液的PH值在7 ;
7)蒸發(fā)脫溶將步驟6)中制得的物料送入脫溶釜中，升溫到76°C，開始用85°C熱水進行萃取蒸餾，并不斷升高溫度到95°C，得到芳香族溶劑和脂肪醇類溶劑的混合物，經(jīng)過沉降分離、精餾，徹底回收，重復利用于步驟2)；
8)一次分離將步驟7)中剩余物料分離，固體物料進入洗滌釜，廢液進行污水處理；
9)洗滌提前向洗滌釜內加入6000質量的溫度100°C的熱水，步驟8)中進入洗滌釜的固體物料在98°C的溫度下，洗滌純化I小時；
10)二次分離再次將步驟9)中洗滌后得到的物料進行分離，固體物料進入干燥器進行干燥、粉碎、包裝制成產(chǎn)品，廢液進行污水處理。實施例9:1)粉碎將800質量份數(shù)的天然精制纖維素粉碎，分離，達到0.03-0. 15mm (約80目)，
尾氣除塵；
2)堿化向反應釜內加入9000質量份數(shù)的芳香族溶劑和1800質量份數(shù)的脂肪醇類溶齊U，攪拌，加入500質量份數(shù)的片堿，升溫到70°C化堿，化堿結束后，降溫到常溫，加入步驟I)制得的粉碎精制纖維素，在25°C溫度下堿化0. 5小時；
3)反應向反應釜中加入1200質量份數(shù)的氯こ烷，常溫攪拌60分鐘，升溫開始反應，反應溫度為100°C，反應時間為3小吋；
4)二次堿化反應釜降溫到30°C，向反應釜內加入1800質量份數(shù)的片堿，升溫到75°C 化堿，化堿結束后，降溫到常溫，在25°C溫度下堿化I小時；
5)二次反應向反應釜中加入1200質量份數(shù)的氯こ烷，常溫攪拌50分鐘，升溫開始反應，反應溫度為110°C，反應時間為I小時，然后在升溫至130°C，反應時間為8小時；
上述步驟2)、3)、4)、5)的反應過程由計算機進行程序控制；
6)中和向反應釜內加入500質量份數(shù)的酸，在60°C的溫度下進行中和反應0.5小時，調整溶液的PH值在5.5 ;
7)蒸發(fā)脫溶將步驟6)中制得的物料送入脫溶釜中，升溫到78°C，開始用80°C熱水進行萃取蒸餾，并不斷升高溫度到92°C，得到芳香族溶劑和脂肪醇類溶劑的混合物，經(jīng)過沉降分離、精餾，徹底回收，重復利用于步驟2)；
8)一次分離將步驟7)中剩余物料分離，固體物料進入洗滌釜，廢液進行污水處理；
9)洗滌提前向洗滌釜內加入7500質量的溫度98°C的熱水，步驟8)中進入洗滌釜的固體物料在95 °C的溫度下，洗滌純化2小吋；
10)二次分離再次將步驟9)中洗滌后得到的物料進行分離，固體物料進入干燥器進行干燥、粉碎、包裝制成產(chǎn)品，廢液進行污水處理。實施例10
1)粉碎將800質量份數(shù)的天然精制纖維素粉碎，分離，達到0.03-0. 15mm (約80目)，
尾氣除塵；
2)堿化向反應釜內加入9000質量份數(shù)的芳香族溶劑和1500質量份數(shù)的脂肪醇類溶齊U，攪拌，加入450質量份數(shù)的片堿，升溫到80°C化堿，化堿結束后，降溫到常溫，加入步驟I)制得的粉碎精制纖維素，在20°C溫度下堿化0. 5小時；
3)反應向反應釜中加入1300質量份數(shù)的氯こ烷，常溫攪拌55分鐘，升溫開始反應，反應溫度為120°C，反應時間為2小時；
4)二次堿化反應釜降溫到40°C，向反應釜內加入1200質量份數(shù)的片堿，升溫到70°C化堿，化堿結束后，降溫到常溫，在20°C溫度下堿化I小時；
5)二次反應向反應釜中加入1500質量份數(shù)的氯こ烷，常溫攪拌60分鐘，升溫開始反應，反應溫度為100°C，反應時間為2. 5小時，然后在升溫至125°C，反應時間為9小時；
上述步驟2)、3)、4)、5)的反應過程由計算機進行程序控制；
6)中和向反應釜內加入500質量份數(shù)的酸，在50°C的溫度下進行中和反應I小時，調整溶液的PH值在8 ;
7)蒸發(fā)脫溶將步驟6)中制得的物料送入脫溶釜中，升溫到75°C，開始用90°C熱水進行萃取蒸餾，并不斷升高溫度到100°C，得到芳香族溶劑和脂肪醇類溶劑的混合物，經(jīng)過沉降分離、精餾，徹底回收，重復利用于步驟2)；
8)一次分離將步驟7)中剩余物料分離，固體物料進入洗滌釜，廢液進行污水處理；
9)洗滌提前向洗滌釜內加入7000質量的溫度100°C的熱水，步驟8)中進入洗滌釜的固體物料在90°C的溫度下，洗滌純化I. 5小吋；
10)二次分離再次將步驟9)中洗滌后得到的物料進行分離，固體物料進入干燥器進行干燥、粉碎、包裝制成產(chǎn)品，廢液進行污水處理。實施例11
1)粉碎將800質量份數(shù)的天然精制纖維素粉碎，分離，達到0.03-0. 15mm (約80目)，
尾氣除塵； 2)堿化向反應釜內加入8000質量份數(shù)的芳香族溶劑和1600質量份數(shù)的脂肪醇類溶齊U，攪拌，加入500質量份數(shù)的片堿，升溫到80°C化堿，化堿結束后，降溫到常溫，加入步驟I)制得的粉碎精制纖維素，在30°C溫度下堿化0. 8小時；
3)反應向反應釜中加入1200質量份數(shù)的氯こ烷，常溫攪拌45分鐘，升溫開始反應，反應溫度為125°C，反應時間為4小時；
4)二次堿化反應釜降溫到35°C，向反應釜內加入1500質量份數(shù)的片堿，升溫到80°C化堿，化堿結束后，降溫到常溫，在30°C溫度下堿化I小時；
5)二次反應向反應釜中加入1600質量份數(shù)的氯こ烷，常溫攪拌55分鐘，升溫開始反應，反應溫度為120°C，反應時間為I. 5小時，然后在升溫至130°C，反應時間為9小時；
上述步驟2)、3)、4)、5)的反應過程由計算機進行程序控制；
6)中和向反應釜內加入200質量份數(shù)的酸，在45°C的溫度下進行中和反應0.8小時，調整溶液的PH值在6 ;
7)蒸發(fā)脫溶將步驟6)中制得的物料送入脫溶釜中，升溫到70°C，開始用90°C熱水進行萃取蒸餾，并不斷升高溫度到105°C，得到芳香族溶劑和脂肪醇類溶劑的混合物，經(jīng)過沉降分離、精餾，徹底回收，重復利用于步驟2)；
8)一次分離將步驟7)中剩余物料分離，固體物料進入洗滌釜，廢液進行污水處理；
9)洗滌提前向洗滌釜內加入8000質量的溫度97°C的熱水，步驟8)中進入洗滌釜的固體物料在95 °C的溫度下，洗滌純化I. 5小吋；
10)二次分離再次將步驟9)中洗滌后得到的物料進行分離，固體物料進入干燥器進行干燥、粉碎、包裝制成產(chǎn)品，廢液進行污水處理。實施例12
1)粉碎將800質量份數(shù)的天然精制纖維素粉碎，分離，達到0.03-0. 15mm (約80目)，
尾氣除塵；
2)堿化向反應釜內加入8500質量份數(shù)的芳香族溶劑和1800質量份數(shù)的脂肪醇類溶齊U，攪拌，加入500質量份數(shù)的片堿，升溫到60°C化堿，化堿結束后，降溫到常溫，加入步驟
I)制得的粉碎精制纖維素，在30°C溫度下堿化I小時；
3)反應向反應釜中加入1400質量份數(shù)的氯こ烷，常溫攪拌50分鐘，升溫開始反應，反應溫度為130°C，反應時間為5小時；
4)二次堿化反應釜降溫到35°C，向反應釜內加入1500質量份數(shù)的片堿，升溫到75°C化堿，化堿結束后，降溫到常溫，在20°C溫度下堿化0. 5小時；5)二次反應向反應釜中加入1500質量份數(shù)的氯こ烷，常溫攪拌40分鐘，升溫開始反應，反應溫度為125°C，反應時間為2小時，然后在升溫至100°C，反應時間為8小時；
上述步驟2)、3)、4)、5)的反應過程由計算機進行程序控制；
6)中和向反應釜內加入300質量份數(shù)的酸，在45°C的溫度下進行中和反應I小時，調整溶液的PH值在5.5 ;
7)蒸發(fā)脫溶將步驟6)中制得的物料送入脫溶釜中，升溫到78°C，開始用80°C熱水進行萃取蒸餾，并不斷升高溫度到92°C，得到芳香族溶劑和脂肪醇類溶劑的混合物，經(jīng)過沉降分離、精餾，徹底回收，重復利用于步驟2)；
8)一次分離將步驟7)中剩余物料分離，固體物料進入洗滌釜，廢液進行污水處理； 9)洗滌提前向洗滌釜內加入6000質量的溫度95°C的熱水，步驟8)中進入洗滌釜的固體物料在90°C的溫度下，洗滌純化2小吋；
10)二次分離再次將步驟9)中洗滌后得到的物料進行分離，固體物料進入干燥器進行干燥、粉碎、包裝制成產(chǎn)品，廢液進行污水處理。當然，上述說明并非是對本發(fā)明的限制，本發(fā)明也并不僅限于上述舉例，本技術領域的技術人員在本發(fā)明的實質范圍內所做出的變化、改型、添加或替換，也應屬于本發(fā)明的保護范圍。
權利要求
1.一種兩步法生產(chǎn)高取代度こ基纖維素的エ藝，其特征在于，通過以下步驟實現(xiàn) 1)粉碎將800質量份數(shù)的天然精制纖維素粉碎，分離，達到0.03-0. 15mm (約80目)，尾氣除塵； 2)堿化向反應釜內加入8000-9000質量份數(shù)的芳香族溶劑和1000-2000質量份數(shù)的脂肪醇類溶劑，攪拌，加入450-500質量份數(shù)的片堿，升溫到60-80°C化堿，化堿結束后，降溫到常溫，加入步驟I)制得的粉碎精制纖維素，在20-30°C溫度下堿化0. 5-1小時； 3)反應向反應釜中加入1200-1400質量份數(shù)的氯こ烷，常溫攪拌30-60分鐘，升溫開始反應，反應溫度為100-130°C，反應時間為2-5小時； 4)二次堿化反應釜降溫到20-40°C，向反應釜內加入1200-1800質量份數(shù)的片堿，升溫到60-80°C化堿，化堿結束后，降溫到常溫，在20-30°C溫度下堿化0. 5-1小時； 5)二次反應向反應釜中加入1200-1600質量份數(shù)的氯こ烷，常溫攪拌30-60分鐘，升溫開始反應，反應溫度為100-120°C，反應時間為1-3小吋， 然后在升溫至100-130°C，反應時間為6-9小時； 上述步驟2)、3)、4)、5)的反應過程由計算機進行程序控制； 6)中和向反應釜內加入200-500質量份數(shù)的酸，在40-60°C的溫度下進行中和反應0. 5-1小時，調整溶液的PH值在5. 5-8. 5 ； 7)蒸發(fā)脫溶將步驟6)中制得的物料送入脫溶釜中，升溫到70-78°C，開始用80-95°C熱水進行萃取蒸餾，并不斷升高溫度到92-105°C，得到芳香族溶劑和脂肪醇類溶劑的混合物，經(jīng)過沉降分離、精餾，徹底回收，重復利用于步驟2 ); 8)一次分離將步驟7)中剩余物料分離，固體物料進入洗滌釜，廢液進行污水處理； 9)洗滌提前向洗滌釜內加入6000-8000質量的溫度>95°C的熱水，步驟8)中進入洗滌釜的固體物料在90-98°C的溫度下，洗滌純化1-2小時； 10)二次分離再次將步驟9)中洗滌后得到的物料進行分離，固體物料進入干燥器進行干燥、粉碎、包裝制成產(chǎn)品，廢液進行污水處理。
2.根據(jù)權利要求I所述的生產(chǎn)こ基纖維素的エ藝，其特征在于，步驟2)所述的芳香族溶劑為苯、甲苯、ニ甲苯、こ苯或者由上述溶劑之間組成的混合物。
3.根據(jù)權利要求I所述的生產(chǎn)こ基纖維素的エ藝，其特征在于，步驟2)所述的脂肪醇類溶劑為こ醇、異丙醇、正丙醇、丁醇或者由上述溶劑之間組成的混合物。
4.根據(jù)權利要求I所述的生產(chǎn)こ基纖維素的エ藝，其特征在于，步驟6)中所述的酸可以為醋酸、鹽酸、草酸、磷酸以及上述酸之間組成的混合物。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種兩步法生產(chǎn)高取代度乙基纖維素的工藝，涉及精細化工領域，通過將天然精制纖維素通過二元復合溶劑和堿的作用，分兩次加堿，進行兩次堿化，再根據(jù)取代度的要求分兩次加入氯乙烷，反應分兩個階段進行，可以制備乙氧基含量45-51%，灰分≤0.5%，整個反應過程通過計算機程序設定控制，保證氯乙烷在體系中的濃度穩(wěn)定在一定范圍內，副反應速度控制在較低狀態(tài)，有利于正反應的平穩(wěn)進行，同時可以大大提高高分子取代的均勻程度，提高產(chǎn)品的質量穩(wěn)定性，整個反應過程采用計算機DCS程序控制，降低了勞動強度，同等規(guī)模生產(chǎn)裝置可以節(jié)約12個定員，提高勞動效率和生產(chǎn)安全性。
文檔編號C08B11/02GK102643356SQ20121007384
公開日2012年8月22日 申請日期2012年3月20日 優(yōu)先權日2012年3月20日
發(fā)明者劉傳榮, 邸勇, 邸蓉 申請人:邸勇