專利名稱：磷酸鐵鋰前驅體分散用聚羧酸系超分散劑的制作方法
技術領域：
本發(fā)明屬于電池材料領域，具體涉及一種鋰電池正極材料制備過程中磷酸鐵鋰前驅體分散用聚羧酸系超分散劑的制備方法。
背景技術：
磷酸鐵鋰(LiFePCM)具有安全性能好、較穩(wěn)定的氧化狀態(tài)、循環(huán)壽命佳、原材料來源廣泛、價格便宜、高溫性好、可逆充電比容量較高、無毒、無污染等優(yōu)點，是新一代鋰離子電池的理想正極材料。對該類材料進行深入研究并積極推進其產業(yè)化步伐，是解決目前鋰離子電池價格昂貴、安全性差、保護措施復雜、難以大型化的關鍵因素。它的產業(yè)化不僅可以充分利用我國豐富的磷、鐵礦資源，節(jié)約有限的鈷礦資源，還可降低成本，增加競爭力，擴大鋰電池的應用范圍，產生巨大的經濟效益和深遠的環(huán)境效益。并可發(fā)明新一代鋰離子電池，取得一系列原創(chuàng)性的成果，使我國從電池制造大國轉變?yōu)榫哂泻诵募夹g優(yōu)勢的電池產業(yè)強國。磷酸鐵鋰前驅體混合分散工藝是鋰電池生產的重要環(huán)節(jié)，分散性和均勻性直接影響燒結合成后材料性能。隨著技術的進步，磷酸鐵鋰前驅體的粒徑有向納米級方向發(fā)展的趨勢。而隨著粒徑的越來越小，在鋰電池漿料的混合分散過程中，漿料中的電極活性材料很容易形成二級團聚體，從而使鋰電池漿料產生嚴重的團聚現(xiàn)象，影響后續(xù)燒結質量。目前尚未見專門用于磷酸鐵鋰前驅體分散專用的超分散劑，有文獻報道用十六烷基三甲基溴化銨作為分散劑，但加入十六烷基三甲基溴化銨會使成品中的溴離子含量增多，從而污染前驅體，且在制備前驅體時會有大量的泡沫產生。也有文獻使用聚丙烯酰胺作為分散劑的，但聚丙烯酰胺的分散效果有限，尤其是其不溶于乙醇、丙酮等有機溶劑，使用上有很大的局限性。本發(fā)明的目的是針對目前磷酸鐵鋰前驅體粒徑向納米級方向發(fā)展的趨勢，開發(fā)一種適用于磷酸鐵鋰前驅體分散的聚羧酸系超分散劑，從而保證前驅體的混合均勻性，進而制備出性能優(yōu)越的磷酸鐵鋰產品。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是提供一種磷酸鐵鋰前驅體分散用聚羧酸系超分散劑，針對磷酸鐵鋰前驅體分散時體系呈偏酸性、采用乙醇等有機溶劑作為分散載體等特點，能有效防止?jié){料中的電極活性材料形成二級團聚體，且不引入前驅體中不包含的雜質離子，保證前驅體的混合均勻性，進而制備出性能優(yōu)越的磷酸鐵鋰產品。本發(fā)明還涉及這種磷酸鐵鋰前驅體分散用聚羧酸系超分散劑的制備方法，包括以下步驟
1)將異戊烯醇聚氧乙烯醚溶解于水中，加入氧化劑溶液，攪拌均勻；
2)分別滴加還原劑與鏈轉移劑的混合溶液和共聚單體溶液使其聚合；
3)熟化廣2小時并加入堿性調節(jié)劑，使其中和。
該減水劑按重量份數(shù)計，包括下述成分 異戊烯醇聚氧乙烯醚25(Γ480 ；
共聚單體10 80 ；
氧化劑0. Γ5 ；
還原劑0. Γ5 ；
鏈轉移劑0. Γ5 ；
水300 400。所述的氧化劑是雙氧水或叔丁基過氧化氫。所述的共聚單體，其結構式如通式(1)所示 權利要求
1.一種磷酸鐵鋰前驅體分散用聚羧酸系超分散劑的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟1)將異戊烯醇聚氧乙烯醚溶解于水中，加入氧化劑溶液，攪拌均勻；2)分別滴加還原劑與鏈轉移劑的混合溶液和共聚單體溶液使其聚合；3)熟化廣2小時并加入堿性調節(jié)劑，使其中和。
2.根據(jù)權利要求1所述磷酸鐵鋰前驅體分散用聚羧酸系超分散劑的制備方法，，其特征在于反應原料的重量份數(shù)如下異戊烯醇聚氧乙烯醚25(Γ480 ；共聚單體10 80 ；氧化劑0.廣5;；還原劑0. Γ5 ；鏈轉移劑0. Γ5 ；水300 400。
3.根據(jù)權利要求1或2所述磷酸鐵鋰前驅體分散用聚羧酸系超分散劑的制備方法，其特征在于，在步驟1)中所述的氧化劑是雙氧水或叔丁基過氧化氫。
4.根據(jù)權利要求1或2所述的磷酸鐵鋰前驅體分散用聚羧酸系超分散劑的制備方法， 其特征在于，在步驟2)中所述的共聚單體，其結構式如通式(1)所示
5.根據(jù)權利要求1或2所述磷酸鐵鋰前驅體分散用聚羧酸系超分散劑的制備方法，其特征在于，在步驟2)中所述的鏈轉移劑是異丙醇、異松油烯、2-氨基-甲基-1-丙醇、乙酸乙烯酯的一種或兩種以上按任意比例混合的混合物。
6.根據(jù)權利要求1或2所述磷酸鐵鋰前驅體分散用聚羧酸系超分散劑的制備方法，其特征在于，在步驟2)中所述的還原劑是草酸、抗壞血酸、L-抗壞血酸和次磷酸的一種或兩種以上按任意比例混合的混合物。
7.根據(jù)權利要求1所述磷酸鐵鋰前驅體分散用聚羧酸系超分散劑的制備方法，其特征在于，步驟2)滴加聚合的過程中，還原劑和鏈轉移劑的混合溶液比共聚單體溶液晚半個小時滴完。
8.根據(jù)權利要求1所述磷酸鐵鋰前驅體分散用聚羧酸系超分散劑的制備方法，其特征在于，在步驟3)中加入的堿性調節(jié)劑，為乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺中的一種或兩種以上按任意比例混合的混合物，加入量為使所述溶劑中和至PH值為3 4。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種磷酸鐵鋰前驅體分散用聚羧酸系超分散劑的制備方法，包括以下步驟首先，將異戊烯醇聚氧乙烯醚溶解于水中，加入氧化劑溶液，攪拌均勻；然后，分別滴加還原劑和鏈轉移劑的混合溶液和共聚單體溶液使其聚合；最后，加入堿性調節(jié)劑，使其中和及熟化，得到磷酸鐵鋰前驅體分散用聚羧酸系超分散劑。本發(fā)明所制備的超分散劑針對磷酸鐵鋰前驅體分散時體系呈偏酸性、采用乙醇等有機溶劑作為分散載體等特點，能有效防止?jié){料中的電極活性材料形成二級團聚體，且不引入前驅體中不包含的雜質離子，從而保證前驅體的混合均勻性，進而制備出性能優(yōu)越的磷酸鐵鋰產品。
文檔編號C08F4/40GK102504127SQ201110395338
公開日2012年6月20日 申請日期2011年12月3日 優(yōu)先權日2011年12月3日
發(fā)明者李子郯, 杜志芹, 王冬, 祝燁然, 陳國新, 黃國泓 申請人:南京瑞迪高新技術有限公司