專利名稱：一種側(cè)鏈帶有芳基的含硅乙烯基醚陽(yáng)離子聚合單體及其合成方法
一種側(cè)鏈帶有芳基的含硅乙烯基醚陽(yáng)離子聚合單體及其合成方法技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于成像信息記錄材料中光功能材料技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種側(cè)鏈帶有芳基的含硅乙烯基醚陽(yáng)離子聚合單體的合成方法。
背景技術(shù)：
陽(yáng)離子聚合反應(yīng)主要是由光敏引發(fā)劑在紫外光的作用下，引發(fā)活性樹脂和活性稀釋劑發(fā)生陽(yáng)離子的交聯(lián)和聚合反應(yīng)的過(guò)程。陽(yáng)離子光聚合的單體主要有環(huán)氧樹脂類、乙烯基醚類，內(nèi)酯、縮醛、環(huán)醚等。乙烯基醚類化合物具有很高的光致陽(yáng)離子聚合活性，其反應(yīng)機(jī)理是，在紫外光作用下，引發(fā)劑產(chǎn)酸并引發(fā)乙烯基醚官能團(tuán)形成活性碳正離子，而后進(jìn)一步引發(fā)單體聚合。聚合機(jī)理如下化合物結(jié)構(gòu)所示。乙烯基醚類化合物的陽(yáng)離子聚合具有引發(fā)速度快、聚合速度快、不受氧氣干擾等特點(diǎn)。
權(quán)利要求
1. 一種側(cè)鏈帶有芳基的含硅乙烯基醚陽(yáng)離子聚合單體，其特征在于，其結(jié)構(gòu)如 A-I, A-3，A-16 所示
2. 一種側(cè)鏈帶有芳基的含硅乙烯基醚陽(yáng)離子聚合單體的合成方法，其特征在于，其具體制備步驟為1)原料為芳基氯硅烷或芳基氯硅氧烷，在無(wú)氧無(wú)水條件下將原料用溶劑稀釋，加入催化劑，攪拌；2)冰水浴下，逐滴加入溶劑稀釋后的羥烷基乙烯基醚，羥烷基乙烯基醚與步驟1)中原料的物質(zhì)的量的比例為1 :1-2:1;3)滴加完畢后撤掉冰水浴，恢復(fù)到室溫?cái)嚢?-3小時(shí)；4)反應(yīng)結(jié)束后過(guò)濾，濃縮濾液，得到粗產(chǎn)品；5)粗產(chǎn)品用有機(jī)溶劑萃取，將不溶雜質(zhì)過(guò)濾，濾液在50-100°C下濃縮，然后減壓蒸餾除去低沸點(diǎn)的雜質(zhì)，即得到側(cè)鏈帶有芳基的含硅乙烯基醚陽(yáng)離子聚合單體。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種側(cè)鏈帶有芳基的含硅乙烯基醚陽(yáng)離子聚合單體的合成方法，其特征在于，步驟1)中所述的芳基氯硅烷或芳基氯硅氧烷的通式如下
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種側(cè)鏈帶有芳基的含硅乙烯基醚陽(yáng)離子聚合單體的合成方法，其特征在于，步驟2~)所述的羥烷基乙烯基醚通式如下
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種側(cè)鏈帶有芳基的含硅乙烯基醚陽(yáng)離子聚合單體的合成方法，其特征在于，步驟1)中所述的溶劑為丙酮、丁酮、乙酸乙酯、甲苯、四氫呋喃等常見(jiàn)有機(jī)溶劑，用量為原料質(zhì)量的8-25倍。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種側(cè)鏈帶有芳基的含硅乙烯基醚陽(yáng)離子聚合單體的合成方法，其特征在于，步驟幻中所述的溶劑為丙酮、丁酮、乙酸乙酯、甲苯或四氫呋喃，用量為羥烷基乙烯基醚質(zhì)量的8-12倍。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種側(cè)鏈帶有芳基的含硅乙烯基醚陽(yáng)離子聚合單體的合成方法，其特征在于，步驟1)中所述的催化劑為有機(jī)堿，具體為吡啶、甲胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、二異丙基乙胺、苯胺或氫氧化四胺，用量為原料質(zhì)量的2-2. 5倍；步驟幻中所述的萃取用的有機(jī)溶劑為乙二醇乙醚醋酸酯、乙二醇甲醚醋酸酯、正己烷、環(huán)己烷或四氯化碳，用量為粗產(chǎn)品體積的5-10倍。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種側(cè)鏈帶有芳基的含硅乙烯基醚陽(yáng)離子聚合單體的合成方法，其特征在于，所述的側(cè)鏈帶有芳基的含硅乙烯基醚陽(yáng)離子聚合單體的結(jié)構(gòu)如下式所示
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種側(cè)鏈帶有芳基的含硅乙烯基醚陽(yáng)離子聚合單體的合成方法，其特征在于，所述的乙烯基醚烷氧基為下式所示的結(jié)構(gòu)
10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種側(cè)鏈帶有芳基的含硅乙烯基醚陽(yáng)離子聚合單體的合成方法，其特征在于，所述的側(cè)鏈帶有芳基的含硅乙烯基醚陽(yáng)離子聚合單體的結(jié)構(gòu)如單體A-I 至A-25、單體B-I至B-25、單體C-I至C-25、單體D-I至D-25所示 單體A-I至A-25
全文摘要
本發(fā)明公開了屬于成像信息記錄材料中光功能材料技術(shù)領(lǐng)域的一種輻射固化單體的合成，特別是一種側(cè)鏈帶有芳基的含硅乙烯基醚陽(yáng)離子聚合單體的合成。本發(fā)明以芳基氯硅烷或芳基氯硅氧烷和羥烷基乙烯基醚為原料，制備側(cè)鏈帶有芳基的含硅乙烯基醚陽(yáng)離子聚合單體，此反應(yīng)步驟簡(jiǎn)單、條件溫和、便于提純且產(chǎn)率在80％左右。本發(fā)明解決了現(xiàn)有含硅乙烯基醚制備工藝復(fù)雜、產(chǎn)率較低、使用金屬催化劑成本高、污染環(huán)境等問(wèn)題。本發(fā)明得到的陽(yáng)離子聚合單體可用于輻射固化材料和光成像信息記錄材料。
文檔編號(hào)C08F30/08GK102532182SQ201010598029
公開日2012年7月4日 申請(qǐng)日期2010年12月21日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月21日
發(fā)明者肖時(shí)卓 申請(qǐng)人:北京師范大學(xué)