專利名稱：一種磷系阻燃聚酯的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種磷系阻燃聚酯的合成方法。
背景技術(shù)：
據(jù)報(bào)道，世界阻燃聚酯纖維的產(chǎn)量已占聚酯纖維總產(chǎn)量的10% 15%。國(guó)外對(duì)磷系阻燃共聚酯的研究較我國(guó)廣泛而深入，有關(guān)的文獻(xiàn)報(bào)道較多。國(guó)外已工業(yè)化的阻燃聚酯纖維品種，主要是采用共聚阻燃改性方法。如日本東祥紡公司的Heim和GH、意大利Snia公司的Wisto FR、德國(guó)Hoechst公司的iTrevira CS系列、美國(guó)杜邦公司的Dacro_900E等。在過(guò)去的幾年里，世界范圍的立法和市場(chǎng)要求已促使阻燃劑朝著低煙、零鹵、無(wú)毒這一趨勢(shì)發(fā)展，取而代之的將是磷系阻燃劑的廣泛應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題在于提供一種低煙、零鹵、無(wú)毒磷系阻燃聚酯的合成方法。其特征在于所述的方法為a.酯交換將DMT、EG、CPA和酯交換催化劑醋酸錳加入2. 5L反應(yīng)釜中，檢查系統(tǒng)氣密性，充氮排除釜體內(nèi)空氣。于160 220°C、常壓下進(jìn)行酯交換反應(yīng)，分餾柱溫度控制為60 70°C，脫出甲醇和水，當(dāng)酯交換率達(dá)到96%以上時(shí)，將生成的對(duì)苯二甲酸二乙二醇酯(BHET)和CPA的雙羥基化合物(CPAE)趁熱導(dǎo)入縮聚釜。b.聚合酯交換后的物料導(dǎo)入縮聚釜后，加入縮聚催化劑醋酸銻、穩(wěn)定劑、抗氧劑、消光劑。首先，在240 ^0°C低真空反應(yīng)0.證，然后升溫，在260 ^0°C高真空(體系壓力< 50Pa)反應(yīng)池左右，當(dāng)攪拌功率達(dá)到相應(yīng)值時(shí)，終止反應(yīng)，經(jīng)氮?dú)庀婵?，用冷水槽鑄帶，切粒，即得到磷系阻燃聚酯。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，不僅降低材料的熱釋放速率，具有較好的阻燃性，而且也降低腐蝕或有毒氣體以及煙的釋放量，因而具有不污染環(huán)境的特點(diǎn)。
具體實(shí)施例方式以下對(duì)本發(fā)明的實(shí)施例作詳細(xì)說(shuō)明本實(shí)施例在以本發(fā)明技術(shù)方案為前提下進(jìn)行實(shí)施，給出了詳細(xì)的實(shí)施方式和過(guò)程，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于下述的實(shí)施例。磷系阻燃聚酯的合成方法酯交換將DMT、EG、CPA和酯交換催化劑醋酸錳加入2. 5L反應(yīng)釜中，檢查系統(tǒng)氣密性，充氮排除釜體內(nèi)空氣。于160 220°C、常壓下進(jìn)行酯交換反應(yīng)，分餾柱溫度控制為 60 70°C，脫出甲醇和水，當(dāng)酯交換率達(dá)到96%以上時(shí)，將生成的對(duì)苯二甲酸二乙二醇酯 (BHET)和CPA的雙羥基化合物(CPAE)趁熱導(dǎo)入縮聚釜。聚合酯交換后的物料導(dǎo)入縮聚釜后，加入縮聚催化劑醋酸銻、穩(wěn)定劑、抗氧劑、消光劑。首先，在240 260°C低真空反應(yīng)0. 5h,然后升溫，在260 280°C高真空(體系壓力< 50Pa)反應(yīng)池左右，當(dāng)攪拌功率達(dá)到相應(yīng)值時(shí)，終止反應(yīng)，經(jīng)氮?dú)庀婵?，用冷水槽鑄帶， 切粒，即得到磷系阻燃聚酯。ZrA3磷系阻燃聚酯(l)w (CPA) 4. 5%(2)熔點(diǎn)240°C(3)熔融結(jié)晶溫度169°C(4)玻璃化溫度75°C(5)特性粘數(shù)0. 673cm3 · g—1(6)氧指數(shù)32.8%(7)纖度149dT(8)強(qiáng)力2. 95cN · dr1(9)伸長(zhǎng)率29. 8%(10)拉伸性能好。
權(quán)利要求
1. 一種磷系阻燃聚酯的合成方法，其特征在于所述的方法為a.酯交換將DMT、EG、 CPA和酯交換催化劑醋酸錳加入2. 5L反應(yīng)釜中，檢查系統(tǒng)氣密性，充氮排除釜體內(nèi)空氣，于 160 220°C、常壓下進(jìn)行酯交換反應(yīng)，分餾柱溫度控制為60 70°C，脫出甲醇和水，當(dāng)酯交換率達(dá)到96%以上時(shí)，將生成的對(duì)苯二甲酸二乙二醇酯(BHET)和CPA的雙羥基化合物 (CPAE)趁熱導(dǎo)入縮聚釜；b.聚合酯交換后的物料導(dǎo)入縮聚釜后，加入縮聚催化劑醋酸銻、 穩(wěn)定劑、抗氧劑、消光劑，首先，在240 260°C低真空反應(yīng)0.證，然后升溫，在沈0 280°C 高真空，體系壓力< 50Pa，反應(yīng)池左右，當(dāng)攪拌功率達(dá)到相應(yīng)值時(shí)，終止反應(yīng)，經(jīng)氮?dú)庀婵?，用冷水槽鑄帶，切粒，即得到磷系阻燃聚酯。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種磷系阻燃聚酯的合成方法，其特征在于所述的方法為a.酯交換將DMT、EG、CPA和催化劑加入2.5L反應(yīng)釜中，充氮排除釜體內(nèi)空氣，于160～220℃、常壓下進(jìn)行酯交換反應(yīng)，分餾柱溫度控制為60～70℃，脫出甲醇和水，當(dāng)酯交換率達(dá)到96％以上時(shí)，將生成的對(duì)苯二甲酸二乙二醇酯(BHET)和CPA的雙羥基化合物(CPAE)趁熱導(dǎo)入縮聚釜；b.聚合酯交換后的物料導(dǎo)入縮聚釜后，加入縮聚催化劑、穩(wěn)定劑、抗氧劑、消光劑，在240～260℃低真空反應(yīng)0.5h，在260～280℃高真空，反應(yīng)2h左右，終止反應(yīng)，用冷水槽鑄帶，切粒，即得到磷系阻燃聚酯。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，不僅降低材料的熱釋放速率，具有較好的阻燃性，而且也降低腐蝕或有毒氣體以及煙的釋放量，因而具有不污染環(huán)境的特點(diǎn)。
文檔編號(hào)C08G63/692GK102190788SQ20101012951
公開日2011年9月21日 申請(qǐng)日期2010年3月19日 優(yōu)先權(quán)日2010年3月19日
發(fā)明者李 昊 申請(qǐng)人:上海佳翰新材料科技有限公司