專利名稱：分離脫硫橡膠的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及脫硫橡膠的分離，并且具體涉及使脫硫橡膠中的碳黑與聚合物分離。
背景技術(shù)：
硫化是一種用于很多用途的改進(jìn)橡膠整體性能的化學(xué)方法。硫化橡膠大量用于包括汽車輪胎、鞋底和軟管在內(nèi)的無數(shù)產(chǎn)品中。然而，對硫化橡膠進(jìn)行再生以獲得有用材料通常是一項(xiàng)困難且耗時的工藝。有效再生硫化橡膠以生產(chǎn)適合在制造或其他應(yīng)用中再利用的原材料的問題已證實(shí)是難于解決的。再生該材料的的方法通常需要脫硫，如該名稱所暗示的，進(jìn)行脫硫以逆轉(zhuǎn)硫化作用的嘗試的成功程度是不定的。一旦脫硫后，材料可被進(jìn)一步分解成有用的亞組分，諸如碳黑和聚合物，諸如聚異戊二烯、聚丁二烯、苯乙烯-丁二烯、異戊二烯-丁二烯、苯乙烯-異戊二烯、苯乙烯-異戊二烯-丁二烯、丁二烯丙烯腈、氯異丁烯-異戊二烯以及溴異丁烯-異戊二烯。上述聚合物名單并不意味著是限制性的。本發(fā)明致力于將脫硫橡膠材料的碳黑組分與聚合物組分分離的問題。一種實(shí)現(xiàn)脫硫材料中碳黑與聚合物之間的物理分離的方法是將聚合物溶解在溶劑諸如甲苯中。得到的混合物通常是碳黑在溶劑/聚合物溶液中的懸浮液。分離碳黑與聚合物的問題變成將這些懸浮顆粒從溶液中去除的問題。利用溶劑處理脫硫廢橡膠在本領(lǐng)域是熟知的?，F(xiàn)有技術(shù)方法已有描述，其中將直徑可達(dá)6英寸的“適度大小的廢橡膠塊”在特定壓力和溫度條件下溶于攪拌反應(yīng)器中的芳族油中。顯而易見地，碳黑顆粒在此種“攪拌反應(yīng)器”中遍布于所得到的溶液中。離心技術(shù)已在很多先前應(yīng)用中用于分離懸浮固體與流體。實(shí)現(xiàn)預(yù)期分離程度所需的離心機(jī)的設(shè)計(jì)取決于很多因素，包括離心機(jī)類型、待分離顆粒的性質(zhì)以及周圍流體的性質(zhì)。與典型工業(yè)離心機(jī)設(shè)計(jì)用于捕獲的顆粒尺寸相比，橡膠增強(qiáng)中使用的碳黑顆粒往往很小。在實(shí)踐中，借助離心技術(shù)以成本有效的方式將小尺寸碳黑顆粒與聚合物/溶劑溶液分離并不是簡單的事。另一種用于從溶液去除懸浮固體的常見方法是過濾。在本申請中使用濾器也不是理想的。如果采用重力推動溶液通過濾器，足夠細(xì)以便適合過濾碳黑的濾器也往往導(dǎo)致分離過程緩慢。如果施加壓力或真空以增加過濾速率，則碳黑可被推動通過此類濾器。采用過濾的另一個問題是堵塞，其中由于材料在濾器上堆積，過濾速率顯著降低。該問題因聚合物分子量增加以及在待過濾混合物中存在碳黑和聚合物而加重。聚合物往往被沉積在濾器上的碳黑包圍，產(chǎn)生不可滲透層。預(yù)涂布濾器是一種通過用待過濾材料層對濾器表面進(jìn)行預(yù)處理而嘗試改善過濾效率的方法。然而，在去除懸浮在聚合物/溶劑溶液中的小碳黑顆粒時，在濾器上形成的用于預(yù)涂布的濾餅?zāi)苎杆賹?dǎo)致聚合物/溶劑溶液與碳黑結(jié)合。乳化技術(shù)(通過該技術(shù)使聚合物與溶劑的溶液中的懸浮碳黑顆粒漿與不可混溶的流體諸如水混合)對于使碳黑與聚合物/溶劑溶液分離而成為單獨(dú)相的目的也已證實(shí)是無效的。存在對分離脫硫橡膠中的碳黑與聚合物的改進(jìn)方法的需求，所述改進(jìn)方法對分離這些組分來說是成本有效和有效率的。

發(fā)明內(nèi)容
根據(jù)本公開的一個方面，提供了一種分離脫硫橡膠的組分的方法。該方法包括使脫硫橡膠與溶劑接觸而不攪動溶劑，使溶劑從脫硫橡膠中溶解聚合物，使碳黑顆粒在聚合物-溶劑溶液中保持未懸浮，移走聚合物-溶劑溶液而不擾動未懸浮的碳黑顆粒，以及移走碳黑顆粒。按照本公開進(jìn)一步的方面，提供連續(xù)分離脫硫橡膠的組分的方法。該方法包括將脫硫橡膠放入多個反應(yīng)塔盤中，每個反應(yīng)塔盤具有位于反應(yīng)塔盤頂部的入口、位于反應(yīng)塔盤底部的出口以及位于入口與出口之間的反應(yīng)段，通過將單個反應(yīng)塔盤的出口與另一單個反應(yīng)塔盤的入口相連而將所述多個反應(yīng)塔盤連接在一起形成第一反應(yīng)塔，將溶劑引入第一反應(yīng)塔的反應(yīng)塔盤的入口，使溶劑通過該第一反應(yīng)塔的多個反應(yīng)塔盤，將第二組反應(yīng)塔盤連接在一起形成第二反應(yīng)塔，連接第二反應(yīng)塔的反應(yīng)塔盤的入口與第一反應(yīng)塔的反應(yīng)塔盤的出口，以及將聚合物-溶劑溶液從第一反應(yīng)塔的反應(yīng)塔盤的出口引入第二反應(yīng)塔。按照本公開仍進(jìn)一步的方面，提供用于連續(xù)分離脫硫橡膠的組分的反應(yīng)系統(tǒng)。該反應(yīng)系統(tǒng)包括第一反應(yīng)塔，其用于容納待分離的第一部分脫硫橡膠，所述第一反應(yīng)塔包括位于該第一反應(yīng)塔的頂部部分的入口和位于該第一反應(yīng)塔的底部部分的出口，該第一反應(yīng)塔的入口用于接收用以將聚合物從所述第一部分脫硫橡膠提取出來的溶劑；和第二反應(yīng)塔，其用于容納待分離的第二部分脫硫橡膠，所述第二反應(yīng)塔包括位于該第二反應(yīng)塔的頂部部分的入口和位于該第二反應(yīng)塔的底部部分的出口，該第二反應(yīng)塔的入口連接至所述第一反應(yīng)塔的出口并且用于接收來自第一反應(yīng)塔的聚合物/溶劑溶液。


本發(fā)明的這些和其他特征根據(jù)參考附圖的下列描述將變得更加顯而易見，其中圖1顯示了引入靜止溶劑浴中的脫硫橡膠顆粒。圖2顯示了根據(jù)本發(fā)明實(shí)施方式的帶有分液漏斗的容器，其中溶劑浮在水或含水層之上，脫硫橡膠顆粒停留在水或含水層上。圖3顯示了帶有分液漏斗的容器，其中溶劑和溶解聚合物的溶液浮在水或含水層之上，該水或含水層支撐濕碳黑和未溶解的聚合物殘留物(如果有的話)。圖4顯示了帶有分液漏斗的容器，其中水或含水層的體積已被減少以增加剩余聚合物/溶劑溶液的相對深度從而便于提取剩余的聚合物/溶劑溶液。圖5顯示了用于分離碳黑顆粒與聚合物/溶劑溶液的說明性反應(yīng)塔盤。圖6顯示了用于分離碳黑顆粒與聚合物/溶劑溶液的說明性反應(yīng)塔。圖7顯示了用于連續(xù)分離碳黑顆粒與聚合物/溶劑溶液的說明性實(shí)施方式。圖8顯示了用于分離碳黑顆粒與聚合物/溶劑溶液的說明性方法的流程圖。
具體實(shí)施例方式本說明書提供了一種作用于脫硫橡膠以從該脫硫橡膠中溶解聚合物的方法。該方法將聚合物溶解在溶劑中并使聚合物/溶劑溶液與脫硫橡膠的碳黑顆粒分離。在本文描述的說明性實(shí)施方式中，直徑為約Icm或更小、碳黑含量小于50%且比重約為1的脫硫橡膠碎片在該方法中使用。對本領(lǐng)域技術(shù)人員顯而易見的是，可對本文描述的方法進(jìn)行很多變更和修改，而不背離如在權(quán)利要求書中所定義的本發(fā)明范圍。與將碳黑顆粒的懸浮液與溶解的聚合物和適宜溶劑(如甲苯或二甲苯)的溶液分離相關(guān)的很多問題是由于碳黑顆粒的細(xì)粒度引起的?？朔@些問題的途徑是使碳黑顆粒在混合物中的懸浮程度最小化。圖1顯示了分離脫硫橡膠的碳黑顆粒與聚合物的方法的示意圖。參考圖1，當(dāng)脫硫橡膠顆粒103被放置在適當(dāng)溶劑102的靜止浴底部時，碳黑顆粒往往停留在所述浴的底部或其附近，而溶解的聚合物則均勻地遍布于所得到的聚合物/溶劑溶液中。然后，可利用抽吸、設(shè)置在含碳黑層上方的排水管、受控流動或其他方法將大多數(shù)聚合物/溶劑溶液移走， 而不會移走碳黑。脫硫橡膠103在所選擇的溶劑102或聚合物/溶劑溶液中必須是沒有浮力的。將與溶劑浴體積相比尺寸相對小的脫硫橡膠顆粒103引入浴101中，其引入方式使溶劑102在脫硫橡膠碎片103周圍的攪動最小化，因此減少了將碳黑顆粒從橡膠碎片103 的表面洗刷掉并懸浮在聚合物/溶劑溶液中的機(jī)會。相反，溶劑不應(yīng)當(dāng)被傾倒在脫硫橡膠顆粒103之上，原因在于會產(chǎn)生攪動和分散碳黑顆粒。根據(jù)本文所述的方法可被設(shè)計(jì)為以固定分批的形式進(jìn)行，其中脫硫橡膠顆粒103 在浴101中保持不動，直到溶解完成；或者可選地以連續(xù)方法進(jìn)行。連續(xù)方法可包括利用傳送帶，插入淺反應(yīng)塔盤，或者其他機(jī)械方法。如果采用連續(xù)方法，則可向溶劑引入相對于脫硫橡膠顆粒運(yùn)動方向的逆流。采用連續(xù)方法(其在生產(chǎn)線結(jié)束時引入新的脫硫橡膠)的優(yōu)勢之一在于新的脫硫橡膠被引入被聚合物飽和或半飽和的溶劑中。這減少了當(dāng)新的脫硫橡膠被引入溶劑中時將從其中提取出的聚合物的量，由此減少了將被釋放的碳黑顆粒的量。 將新的脫硫橡膠引入到過程中可能會攪動溶劑并引起碳黑顆粒懸浮在溶劑中。因?yàn)榫酆衔?/溶劑溶液已經(jīng)被聚合物飽和或部分飽和，因此幾乎沒有聚合物被提取出來，很少的碳黑顆粒被釋放并懸浮在聚合物/溶劑溶液中。逆流確保了離開連續(xù)過程的殘留物與干凈溶劑接觸，這使聚合物的提取程度最大化。在連續(xù)或固定方法中，溶劑浴102在溶解過程中不被攪拌或攪動，以使碳黑顆粒保持為未懸浮于聚合物/溶劑溶液中。在溶解過程完成之后，碳黑顆粒和殘留的聚合物(如果存在的話)保留在溶劑浴101的底部，或者，如果采用連續(xù)方法，其保留在輸送設(shè)備上。大多數(shù)聚合物/溶劑浴溶液然后可被移走，而最小量的碳黑顆粒懸浮在聚合物/溶劑溶液中。一般而言，在適當(dāng)情況下，溶劑浴的溫度可被升高以增加聚合物溶解進(jìn)入溶劑中的速率，這取決于諸如待溶解的聚合物等因素。對流可由加熱聚合物/溶劑溶液產(chǎn)生，其可導(dǎo)致聚合物/溶劑溶液攪動以及碳黑顆粒的懸浮，因此應(yīng)當(dāng)被最小化。在固定分批法的另一說明性實(shí)施方式中，比重約1的水或水溶液202可被引入溶解浴。諸如上面所討論的那些適宜的溶劑浮在此類液體之上。脫硫橡膠顆粒103的比重可變，但通常為約1?？蛇x擇水或水溶液202以匹配脫硫橡膠103和溶劑102的特征，使得溶劑102和脫硫橡膠103被浴容器201底部的水或水溶液202層所支撐。這種布置的優(yōu)勢在于碳黑顆粒和聚合物殘留物往往遠(yuǎn)離溶劑浴容器201的邊緣匯集，這便于濕碳黑顆粒和聚合物殘留物的運(yùn)送等。水或水溶液202形成適合將提取的碳黑移至其他容器的平臺。所形成的碳黑、聚合物和水或水溶液體系可像液體一樣被輸送，而不需要將作為無支撐固體的碳黑移走的方法。圖2、3和4描繪了說明性分批法的示意圖。脫硫橡膠103被支撐在包含分液漏斗 203的容器201中的水或含水層202上?？蛇M(jìn)行溶解過程，同時水或含水層202具有足夠的體積，使得其提供最大表面積。將水或含水層202的表面積最大化以確保脫硫橡膠顆粒 103最大程度地暴露于溶劑102。如在圖3中所示，在聚合物/溶劑溶液層302被移走之后，例如通過抽吸或其他方法，未懸浮的碳黑顆粒301和其他殘留物停留在一淺層另外的聚合物/溶劑溶液302之下。 應(yīng)該理解，盡管脫硫橡膠顆粒103和碳黑顆粒301被描述為不同的，但是隨著另外的聚合物被溶劑提取，在脫硫橡膠與剩余碳黑301之間存在連續(xù)轉(zhuǎn)變(transisition)。如在圖4所示，隨后可將水或水溶液202的量通過閥204或通過其他方法移走，以增加聚合物/溶劑溶液302在漏斗203中的深度。通過增加聚合物/溶劑溶液在漏斗203 內(nèi)的深度來促進(jìn)另外的聚合物(additional polymers) /溶劑溶液302的移除。在一些情況下可能期望使碳黑殘留物301通過含水層202落在溶劑浴容器201的底部。取決于碳黑殘留物301以及其上進(jìn)行溶解過程的含水層202的比重，通過改變?nèi)芙馊苜|(zhì)在水溶液中的濃度，可將含水層201的比重調(diào)整至允許碳黑殘留物301沉沒的程度。相反地，在溶解過程中含水層202的比重可改變以確保脫硫橡膠顆粒103和碳黑殘留物301 在整個溶解過程中被支撐。可選地，在首先提取聚合物/溶劑溶液302之后，可使用表面活性劑以使碳黑殘留物301通過水或水溶液落下，從而避免再混合已分離的組分。在最初不使用水或含水層的方法的情況中，進(jìn)一步處理所提取的碳黑和聚合物/ 溶劑殘留物通常是可能的。這些方法包括無支撐水或含水層的固定分批法，或者連續(xù)法，其中脫硫橡膠顆粒通過溶劑浴傳送。從這些方法產(chǎn)生的碳黑殘留物通常被包含在聚合物/溶劑溶液或僅溶劑的淺層中。在碳黑殘留物的比重大于水或適宜的水溶液的情況下，可謹(jǐn)慎添加水或水溶液，以在殘留的聚合物/溶劑溶液和碳黑之間形成層，其進(jìn)一步促進(jìn)剩余的聚合物/溶劑溶液從碳黑移走。圖5顯示用于分離碳黑顆粒與聚合物/溶劑溶液的說明性反應(yīng)塔盤。反應(yīng)塔盤 502可用在上述方法中以支撐脫硫橡膠。脫硫橡膠可如上所述般作為脫硫橡膠碎片而被引入反應(yīng)塔盤中。可選地，脫硫橡膠可形成片，如在圖5中所示。反應(yīng)塔盤502包括具有入口 504和出口 506的外罩。如在圖5中所示，入口 504和出口 506可位于反應(yīng)塔盤502的相反側(cè)。入口 504允許溶劑被引入反應(yīng)塔盤中，而出口 506則允許聚合物/溶劑溶液從反應(yīng)塔盤502被移走。反應(yīng)塔盤可包括位于入口 504附近的入口擋板508和位于出口 506附近的出口擋板510。入口擋板508和出口擋板510可有助于控制脫硫橡膠514上方的溶劑流量，以便減少與脫硫橡膠514接觸之前溶劑的攪動。如在圖5中所示，脫硫橡膠514位于反應(yīng)塔盤的反應(yīng)段。脫硫橡膠514無論是片、 碎片或其他形式，都可被支撐在位于反應(yīng)塔盤的反應(yīng)段中的平臺512上。平臺512允許溶劑與脫硫橡膠514的上表面和下表面接觸。盡管平臺512被描繪在圖5中，但是在反應(yīng)塔盤的底表面上支撐脫硫橡膠514是可能的。可選地，凹槽或溝槽可在反應(yīng)塔盤502的底表面中形成，脫硫橡膠的碎片或片可插入或塞在其中。采用凹槽或溝槽可有助于減少溶劑通過脫硫橡膠時的攪動量。反應(yīng)塔盤502可用在分批法中，其中溶劑通過入口 504被引入反應(yīng)塔盤中。出口 506可被關(guān)閉，以允許反應(yīng)塔盤充滿溶劑。在一段時間過去之后，其足夠長，足以從脫硫橡膠 514提取所需數(shù)量的聚合物。在反應(yīng)時間已通過去之后，可打開出口 506，以便移走溶劑，該溶劑含有從脫硫橡膠提取的溶解聚合物?？蛇x地，泵、真空、虹吸管或抽吸用來從反應(yīng)塔盤通過入口 504移走聚合物/溶劑溶液。盡管未顯示在圖5中，多孔材料諸如網(wǎng)或類似材料可被置于反應(yīng)塔盤502中的脫硫橡膠之上。多孔材料可有助于進(jìn)一步防止任何碳黑顆粒懸浮在聚合物/溶劑溶液中。因?yàn)椴牧鲜嵌嗫椎?，因此其允許仍然通過溶劑從脫硫橡膠514進(jìn)行萃取。圖6顯示用于分離碳黑顆粒與聚合物/溶劑溶液的說明性反應(yīng)塔。如上參考圖 5所述的多個反應(yīng)塔盤502A-D可一起使用，以增加同時可被處理的脫硫橡膠量。如在圖6 所示，四個反應(yīng)塔盤502A-D被連接在一起而形成反應(yīng)塔602。盡管四個反應(yīng)塔盤502A-D 被描繪為形成反應(yīng)塔602，應(yīng)當(dāng)理解，更多或較少的反應(yīng)塔盤可被連接在一起而形成反應(yīng)塔 602。反應(yīng)塔盤被連接在一起，使得一個反應(yīng)塔盤的出口與隨后的反應(yīng)塔盤的入口相連。第一反應(yīng)塔盤502A的入口可被用作反應(yīng)塔的入口 604。最后一個反應(yīng)塔盤502D的出口可被用作反應(yīng)塔602的出口。當(dāng)溶劑被引入入口 602時，其在反應(yīng)塔盤502A-D中的脫硫橡膠之上通過。當(dāng)溶劑在脫硫橡膠之上通過時，另外的聚合物被提取。這樣，當(dāng)聚合物/溶劑溶液從第一反應(yīng)塔盤 502A行進(jìn)至最后一個反應(yīng)塔盤502D時，其中的聚合物變得更濃縮。因此，相比第一反應(yīng)塔盤，在最后一個反應(yīng)塔盤中的脫硫橡膠可能需要較長的處理時間，或者可選地，相比第一反應(yīng)塔盤502A，較少的聚合物可能從最后一個反應(yīng)塔盤502D中提取出來。圖7顯示用于連續(xù)分離碳黑顆粒與聚合物/溶劑溶液的說明性實(shí)施方式。反應(yīng)系統(tǒng)700可包括多個連接在一起的反應(yīng)塔602A-C。反應(yīng)塔602A通過管704連接至反應(yīng)塔 602B。反應(yīng)塔602B通過管706連接至反應(yīng)塔602C。溶劑可在第一反應(yīng)塔602A的入口引入反應(yīng)系統(tǒng)700中。溶劑可在重力下通過反應(yīng)塔602A至第一反應(yīng)塔602A的出口。聚合物/ 溶劑溶液可通過管704被泵送至第二反應(yīng)塔602B的入口。聚合物/溶劑溶液然后可從入口至出口通過第二反應(yīng)塔602B，從脫硫橡膠提取另外的聚合物。聚合物/溶劑溶液然后從第二反應(yīng)塔602B的出口通過管706被泵送至第三反應(yīng)塔602C的入口。聚合物/溶劑溶液然后從第三反應(yīng)塔602C中的脫硫橡膠中提取聚合物。反應(yīng)系統(tǒng)700可用于提供分離脫硫橡膠的聚合物與碳黑的半連續(xù)方法。該方法通過斷開第一反應(yīng)塔602A并將溶劑連接至第二反應(yīng)塔602B的入口而連續(xù)運(yùn)行。附加反應(yīng)塔可被連接至反應(yīng)塔602C的出口以處理附加脫硫橡膠。該過程可反復(fù)，這樣隨著最老的反應(yīng)塔被去除，附加反應(yīng)塔被加入反應(yīng)系統(tǒng)中。當(dāng)聚合物/溶劑溶液從第一反應(yīng)塔向最后一個反應(yīng)塔通過時，聚合物/溶劑溶液中的提取聚合物變得更濃縮。溶劑被引入已經(jīng)最長時間處于反應(yīng)系統(tǒng)中的反應(yīng)塔。有利地， 隨著反應(yīng)塔通過反應(yīng)系統(tǒng)，這允許逐漸更多的聚合物從脫硫橡膠提取出來。這也允許較少的聚合物從剛被添加至反應(yīng)系統(tǒng)的脫硫橡膠中提取出來，這將減少可能被懸浮在聚合物/溶劑溶液中的碳黑顆粒的量。這是有利的，因?yàn)槊摿蛳鹉z引入反應(yīng)系統(tǒng)中可引發(fā)聚合物溶液被攪動，使得任意自由的碳黑顆粒變成懸浮的。圖8顯示分離碳黑顆粒與聚合物/溶劑溶液的說明性方法800的流程圖。方法 800開始于使脫硫橡膠與溶劑(80 接觸而不攪動該溶劑。通過減少溶劑攪動，使溶劑溶解脫硫橡膠的聚合物(804)。通過減少溶劑攪動，在聚合物從脫硫橡膠提取之后，使碳黑顆粒保持未懸浮在聚合物/溶劑溶液中(806)。移走聚合物/溶劑溶液(808)，其然后進(jìn)一步被處理成分離的單獨(dú)的聚合物。留下的剩余碳黑顆粒然后被移走(810)。對提取和分離過程進(jìn)行試驗(yàn)。在說明性試驗(yàn)中，熱甲苯(70°C )被加至加熱的陶瓷盤中，陶瓷盤內(nèi)具有三個鋼溝槽(steal channel)，直到溝槽完全浸沒在甲苯(350mL)中。 在添加甲苯之后，然后將橡膠塊放在溝槽中。將加熱的蓋放在陶瓷盤的頂上，防止甲苯蒸發(fā)掉。然后利用蠕動泵與橡膠蠕動泵(viton masterflex)管，將熱甲苯泵送到試驗(yàn)系統(tǒng)中。 利用另一蠕動泵，將離開系統(tǒng)的溶液泵送到收集燒杯中。試驗(yàn)系統(tǒng)運(yùn)行480min，每30分鐘取樣。480min之后，將系統(tǒng)中剩余的溶劑溶液排到燒杯中，將碳黑從槽中移出并放入燒杯中。在烘箱中于115°C干燥每件物品并記錄其質(zhì)量。從6.24g樣品收集到3.27g(52.4%) 聚合物和2. 90g(46. 5% )碳黑。碳黑殘留物熱解產(chǎn)生76. 7%碳黑。盡管為了說明的目的已對附圖和說明書描述了很多細(xì)節(jié)，但是本領(lǐng)域技術(shù)人員將理解，對所述細(xì)節(jié)的很多改變和更改在本公開的范圍內(nèi)。因此，對所述實(shí)施方式進(jìn)行闡述而不會損失任何一般性，而且不會對所要求保護(hù)的主題加以限制。因此，本發(fā)明的范圍意圖僅由所附權(quán)利要求書的范圍限定。
權(quán)利要求
1.一種分離脫硫橡膠的組分的方法，所述方法包括 使脫硫橡膠與溶劑接觸而不攪動溶劑；使溶劑從脫硫橡膠中溶解聚合物； 使碳黑顆粒在聚合物-溶劑溶液中保持未懸浮； 移走聚合物-溶劑溶液而不擾動未懸浮的碳黑顆粒；和移走碳黑。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其中所述使脫硫橡膠與溶劑接觸而不攪動溶劑的步驟包括下述之一將脫硫橡膠碎片引入淺溶劑浴中；將脫硫橡膠碎片放置到在反應(yīng)室中形成的溝槽中并將溶劑引入所述反應(yīng)室中；或?qū)⒚摿蛳鹉z片放置到所述反應(yīng)室中并將溶劑弓I入所述反應(yīng)室中。
3.如權(quán)利要求2所述的方法，其中將溶劑引入所述反應(yīng)室中包括將溶劑通過偏離所述脫硫橡膠的入口引入。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其中使脫硫橡膠與溶劑接觸而不攪動溶劑包括 將脫硫橡膠片放置在反應(yīng)容器中的支撐液體層的頂部，所述反應(yīng)容器具有漏斗形底部，所述支撐液體的比重大于所述脫硫橡膠的比重和所述溶劑的比重；和將所述溶劑弓I入所述液體的頂部。
5.如權(quán)利要求4所述的方法，其中移走聚合物-溶劑溶液包括 移走聚合物-溶劑溶液層；通過位于所述漏斗形反應(yīng)容器底部的口移走所述支撐液體，以增加所述聚合物-溶劑溶液的剩余層的深度；和移走所述聚合物-溶劑溶液的剩余層。
6.如權(quán)利要求1所述的方法，其中使脫硫橡膠與溶劑接觸而不攪動溶劑的步驟包括 將所述脫硫橡膠放到反應(yīng)塔盤中，所述反應(yīng)塔盤具有位于所述反應(yīng)塔盤頂部的入口、位于所述反應(yīng)塔盤底部的出口和在所述入口與出口之間的反應(yīng)段； 將所述溶劑通過所述入口引入所述反應(yīng)塔盤中；和使所述溶劑通過所述反應(yīng)段中的脫硫橡膠朝向所述出口流動。
7.如權(quán)利要求6所述的方法，其中將所述脫硫橡膠放到反應(yīng)塔盤中包括下述之一 將脫硫橡膠碎片放到所述反應(yīng)塔盤的反應(yīng)段中的溝槽中；或?qū)⒚摿蛳鹉z片放到所述反應(yīng)塔盤的反應(yīng)段中。
8.如權(quán)利要求6所述的方法，其中移走所述聚合物-溶劑溶液而不擾動未懸浮的碳黑顆粒包括從所述出口回收所述聚合物-溶劑溶液；和其中移走碳黑包括在移走所述聚合物-溶劑溶液之后移走保留在所述反應(yīng)塔盤中的碳黑。
9.如權(quán)利要求6所述的方法，還包括將所述脫硫橡膠放入多個反應(yīng)塔盤中，每個反應(yīng)塔盤具有位于所述反應(yīng)塔盤頂部的入口、位于所述反應(yīng)塔盤底部的出口和位于所述入口與出口之間的反應(yīng)段；和通過將單個反應(yīng)塔盤的出口與另一單個反應(yīng)塔盤的入口相連而將所述多個反應(yīng)塔盤連接在一起。
10.一種連續(xù)分離脫硫橡膠的組分的方法，所述方法包括將所述脫硫橡膠放入多個反應(yīng)塔盤中，每個反應(yīng)塔盤具有位于所述反應(yīng)塔盤頂部的入口、位于所述反應(yīng)塔盤底部的出口以及位于所述入口與出口之間的反應(yīng)段；通過將單個反應(yīng)塔盤的出口與另一單個反應(yīng)塔盤的入口相連將所述多個反應(yīng)塔盤連接在一起以形成第一反應(yīng)塔；將溶劑引入第一反應(yīng)塔的反應(yīng)塔盤的入口； 使所述溶劑通過所述第一反應(yīng)塔的多個反應(yīng)塔盤； 將第二組多個反應(yīng)塔盤連接在一起形成第二反應(yīng)塔；將所述第二反應(yīng)塔的反應(yīng)塔盤入口與所述第一反應(yīng)塔的反應(yīng)塔盤出口相連；以及將聚合物-溶劑溶液從所述第一反應(yīng)塔的反應(yīng)塔盤的出口引入所述第二反應(yīng)塔。
11.如權(quán)利要求10所述的方法，還包括 移走所述第一反應(yīng)塔；從所述第一反應(yīng)塔的多個反應(yīng)塔盤移走留下的碳黑；將溶劑引入所述第二反應(yīng)塔的反應(yīng)塔盤入口 ；和將包括多個反應(yīng)塔盤的第三反應(yīng)塔與所述第二反應(yīng)塔相連；和將所述聚合物-溶劑溶液從所述第二反應(yīng)塔的出口引入所述第三反應(yīng)塔。
12.如權(quán)利要求10所述的方法，其中將所述脫硫橡膠放入多個反應(yīng)塔盤中包括將脫硫橡膠片放入每個反應(yīng)塔盤的所述反應(yīng)段中。
13.如權(quán)利要求10所述的方法，還包括使所述聚合物-溶劑溶液在重力下通過每個反應(yīng)塔；和將所述聚合物-溶劑溶液從多個反應(yīng)塔中一個的出口泵送至所述多個反應(yīng)塔中另一個的入口。
14.如權(quán)利要求10所述的方法，還包括在將所述溶劑引入所述第一反應(yīng)塔的入口之前將所述溶劑加熱至反應(yīng)溫度。
15.如權(quán)利要求14所述的方法，還包括加熱所述多個反應(yīng)塔的每個反應(yīng)塔盤以將所述聚合物-溶劑溶液維持在反應(yīng)溫度下。
16.如權(quán)利要求14所述的方法，還包括在將所述聚合物-溶劑溶液引入所述第二反應(yīng)塔的入口之前對其進(jìn)行加熱。
17.如權(quán)利要求10所述的方法，還包括用多孔材料覆蓋每個反應(yīng)塔盤中的脫硫橡膠以減少懸浮于所述聚合物-溶劑溶液中的碳黑顆粒的量。
18.一種用于連續(xù)分離脫硫橡膠的組分的反應(yīng)系統(tǒng)，所述反應(yīng)系統(tǒng)包括第一反應(yīng)塔，其用于容納待分離的第一部分脫硫橡膠，所述第一反應(yīng)塔包括位于該第一反應(yīng)塔的頂部部分的入口和位于該第一反應(yīng)塔的底部部分的出口，所述第一反應(yīng)塔的入口用于接收用以將聚合物從所述第一部分脫硫橡膠提取出來的溶劑；和第二反應(yīng)塔，其用于容納待分離的第二部分脫硫橡膠，所述第二反應(yīng)塔包括位于該第二反應(yīng)塔的頂部部分的入口和位于該第二反應(yīng)塔的底部部分的出口，所述第二反應(yīng)塔的入口連接至所述第一反應(yīng)塔的出口并且用于接收來自所述第一反應(yīng)塔的聚合物/溶劑溶液。
19.如權(quán)利要求18所述的方法，還包括一個或多個附加反應(yīng)塔，其用于容納待分離的附加部分的脫硫橡膠，所述一個或多個附加反應(yīng)塔的一個入口被連接至所述第二反應(yīng)塔的出口，而其余附加反應(yīng)塔的入口被連接至所述一個或多個附加反應(yīng)塔中的附加反應(yīng)塔的各自出口，其中，所述第一反應(yīng)塔能從所述反應(yīng)系統(tǒng)移除，而用于容納另外部分的脫硫橡膠的另外的附加反應(yīng)塔的入口被連接至所述一個或多個附加反應(yīng)塔中的一個的出口。
20.如權(quán)利要求19所述的方法，其中所述第一反應(yīng)塔、第二反應(yīng)塔、一個或多個附加反應(yīng)塔以及另外的附加反應(yīng)塔中的每個包括多個反應(yīng)塔盤，每個反應(yīng)塔盤用于容納在反應(yīng)塔盤入口與反應(yīng)塔盤出口之間的反應(yīng)段中的脫硫橡膠，所述多個反應(yīng)塔盤之一的入口提供所述反應(yīng)塔的入口，所述多個反應(yīng)塔盤之一的入口提供所述反應(yīng)塔的出口，并且所述反應(yīng)塔盤的其余出口的每個連接至單個反應(yīng)塔盤的入口，其中所述溶劑能進(jìn)入所述反應(yīng)塔盤的入口，通過重力通過所述多個反應(yīng)塔盤至所述反應(yīng)塔盤的出口。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種將脫硫橡膠中的聚合物與碳黑分離的方法，所述方法包括下述步驟將脫硫橡膠插入溶劑浴中，使聚合物從所述脫硫橡膠中溶出并進(jìn)入所述溶劑和聚合物的溶液中，在不擾動包含碳黑的未溶解殘留物的情況下從浴中移走所述溶液，以及回收所述未溶解殘留物。
文檔編號C08J11/08GK102272210SQ200980153060
公開日2011年12月7日 申請日期2009年10月29日 優(yōu)先權(quán)日2008年10月31日
發(fā)明者B.H.哈里森, H.A.胡珀, 利奧.張, 羅斯.吉爾德斯, 馬修.內(nèi)斯 申請人:B.H.哈里森, H.A.胡珀, 利奧.張, 羅斯.吉爾德斯, 馬修.內(nèi)斯