專利名稱：聚甲醛二硫化鉬插層復(fù)合材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種聚甲醛插層復(fù)合材料的制備方法，特別涉及到聚甲醛與無機填料組成的復(fù)合材料的制備方法。
本發(fā)明制備的一種聚甲醛二硫化鉬復(fù)合材料是將聚甲醛分子插入到二維的二硫化鉬無機材料的片層中間，制成接近納米分散的無機物聚合物體系的納米復(fù)合材料。其中二硫化鉬片以及與聚甲醛良好的界面相互作用提供了優(yōu)異的力學(xué)性能和熱穩(wěn)定性，又有傳統(tǒng)共混難以達到的優(yōu)良性能。
聚甲醛二硫化鉬納米復(fù)合材料的制備方法是按下列順序步驟進行的A.將單層二硫化鉬1～50份分散在1～50份石油醚或環(huán)己烷中，加入1～300份三聚甲醛，在氮氣保護下將體系溫度升到60～70℃下加入單體重量3～5mol％的二氧五環(huán)和單體重量0.025～0.030mol％的三氟化硼的乙醚溶液，繼續(xù)反應(yīng)1～5小時；B.在上述聚甲醛溶液中加入2～5(質(zhì)量)％的氨水，經(jīng)146℃加熱處理1～3小時后，過濾、干燥得到聚甲醛二硫化鉬插層復(fù)合材料。
本發(fā)明的單層二硫化鉬是插層二硫化鉬在水中剝層后制得的一類金屬層狀結(jié)構(gòu)的化合物，每一個單層二硫化鉬包括有兩層S原子中間夾一層Mo原子，形成三明治夾心結(jié)構(gòu)，這種板層在晶體中上下堆積，使一個板層的S原子層與另一個板層的S原子層相鄰，其間靠弱范德華力結(jié)合。層狀結(jié)構(gòu)中的Mo原子周圍排布6個S原子，它們之間以強共價鍵結(jié)合。單層二硫化鉬晶體結(jié)構(gòu)中Mo原子采用八面體配位。而一般情況下Mo原子采取三棱柱配位，形成2H型或3R型結(jié)構(gòu)，并表現(xiàn)出金屬或準金屬性。單層二硫化鉬的X射線衍射圖中只有{hk0}峰出現(xiàn)，所有的{001}峰和混雜的{hk1}峰都消失了。{hk0}峰的不對稱性表明MoS2是二維結(jié)構(gòu)，并且這種夾心層狀結(jié)構(gòu)導(dǎo)致了強各向異性，當(dāng)其層間插入客體物質(zhì)，則形成MoS2夾層化合物。由于層型分子間的結(jié)合力是微弱的范德華力，分子間容易滑動。MoS2可以作為固體潤滑劑，用于機械傳動裝置中。還可作為催化劑載體和半導(dǎo)體材料。
二硫化鉬粒徑為2～40μm，二硫化鉬層間距離為6.15，二硫化鉬經(jīng)插層劑處理得插層二硫化鉬。所用插層劑為正丁基鋰。
本發(fā)明制備的聚甲醛二硫化鉬復(fù)合材料，所用的催化劑為三氟化硼的乙醚溶液。
本發(fā)明制備的聚甲醛二硫化鉬復(fù)合材料，二硫化鉬經(jīng)聚甲醛插層后，層間距由6.15擴大了5左右，表明聚甲醛分子插入到二硫化鉬層間。
本發(fā)明制備的聚甲醛二硫化鉬復(fù)合材料，解決了其它制備方法中的有機和無機界面分散問題，達到了分子水平的有機-無機納米復(fù)合，制備方法工藝簡單，操作方便，易于工業(yè)化，在導(dǎo)電材料，汽車、機械、電氣、化工、儀表、農(nóng)機等行業(yè)存在著潛在的應(yīng)用價值。
權(quán)利要求
1.一種聚甲醛二硫化鉬插層復(fù)合材料的制備方法，其特征在于該方法按下列順序步驟進行A.將單層二硫化鉬1～50份分散在1～50份石油醚或環(huán)己烷中，加入1～300份三聚甲醛，在氮氣保護下將體系溫度升到60～70℃下加入單體重量3～5mol％的二氧五環(huán)和單體重量0.025～0.030mol％的三氟化硼的乙醚溶液，繼續(xù)反應(yīng)1～5小時；B.在上述聚甲醛溶液中加入2～5(質(zhì)量)％的氨水，經(jīng)146℃加熱處理1～3小時后，過濾、干燥得到聚甲醛二硫化鉬插層復(fù)合材料。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種聚甲醛二硫化鉬插層復(fù)合材料的制備方法。該方法首先是單層二硫化鉬分散在聚甲醛的聚合反應(yīng)溶劑中，然后加入三聚甲醛加熱使之熔融后，與一定量的二氧五環(huán)共聚，再加入一定量的催化劑引發(fā)聚合生成聚甲醛二硫化鉬插層復(fù)合材料。本發(fā)明解決了二硫化鉬在聚甲醛基體中的分散問題，得到了分散性很好的插層復(fù)合材料。本發(fā)明的材料在導(dǎo)電材料，汽車、機械、電氣、化工、儀表、農(nóng)機等行業(yè)存在著潛在的應(yīng)用價值。
文檔編號C08L59/00GK1450119SQ0312793
公開日2003年10月22日 申請日期2003年4月24日 優(yōu)先權(quán)日2003年4月24日
發(fā)明者劉維民, 王廷梅, 田軍, 薛群基 申請人:中國科學(xué)院蘭州化學(xué)物理研究所