專利名稱：制備抗壞血酸衍生物的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及抗壞血酸—2—磷酸鹽和抗壞血酸—2—磺酸鹽的生產(chǎn)方法，例如抗壞血酸—2—磷酸鎂、抗壞血酸—2—磺酸鈉等，它們?cè)诶缁瘖y品、食品、醫(yī)藥等領(lǐng)域被廣泛地用作穩(wěn)定的抗壞血酸衍生物。
在化妝品、食品等領(lǐng)域，抗壞血酸—2—磷酸和抗壞血酸—2—磺酸常以其金屬鹽的形式被使用。特別是當(dāng)將它們用于化妝品領(lǐng)域時(shí)，要求它們具有高品質(zhì)。因此，就有許多生產(chǎn)和純化抗壞血酸衍生物的金屬鹽的方法的報(bào)道。
例如，JP—A59—106494公開了一種方法，它包括使用活性炭、硅藻土或酸性粘土等通過吸附色素成份來脫除抗壞血酸磷酸或其鹽水溶液的顏色，然后將如此處理過的溶液從低級(jí)醇或一種酮等中結(jié)晶出來，得到所需化合物。
JP—A59—51293公開了一種方法，它包括將一種L—抗壞血酸—2—磷酸的酸性溶液吸附于裝填在柱中的活性炭上，用水性溶劑例如水溶性有機(jī)溶劑(如甲醇)或一種堿性物質(zhì)(如氫氧化鈉)的水溶液洗脫、純化該磷酸，而后得到該磷酸的鎂鹽。
JP—A62—30791(＝U.S.P.4,724,262)公開了一種方法，它包括使用弱堿性或中等堿性離子交換樹脂柱來處理L—抗壞血酸—2—磷酸的水溶液以吸附該磷酸，然后用無機(jī)酸或無機(jī)鹽(中性)洗脫。
在上述JP—A59—51293的方法中，其被吸附物是用一種堿性物質(zhì)的水溶液洗脫的，但是它根本未公開直接獲得一種所需金屬鹽的創(chuàng)造性建議。
另外，生產(chǎn)抗壞血酸—2—磷酸的金屬鹽的方法也有報(bào)道(例如，JP—B43—9219，JP—B59—4438，JP—A1—199590(＝U.S.P.5,212,079)，JP—A3—204891(U.S.P.5,118,817)，生產(chǎn)抗壞血酸—2—磺酸的金屬鹽的方法也有報(bào)道(例如,JP—B57—52344(U.S.P.4,070,377和U.S.P.4,071,534),JP—A50—59363，JPA51—11757等)。
在這些文獻(xiàn)已公開的所有生產(chǎn)方法中，通常是以步驟“磷酸化或磺酸化→去離子化→生成鹽→分離”進(jìn)行的，并且在去離子化或生成鹽之后，增加使用活性炭、離子交換樹脂或贅合樹脂等的純化方法以得到高質(zhì)量的產(chǎn)物。
當(dāng)將抗壞血酸—2—磷酸鹽或抗壞血酸—2—磺酸鹽用于化妝品領(lǐng)域時(shí),就要求它是一種高品質(zhì)的鹽，該鹽應(yīng)是無色、無溴的，并且具有高溶解度、高穩(wěn)定性和高純度。為確保其高品質(zhì)，雖然該鹽是一類相對(duì)簡單的化合物，但仍不可避免要使用復(fù)雜的生產(chǎn)或純化方法。
那樣是即使通過改進(jìn)反應(yīng)方法和條件提高了反應(yīng)收率，但在反應(yīng)完成之后的例如去離子化、純化和生成鹽的步驟中仍存在問題，這就需要較長的時(shí)間，并導(dǎo)致收率降低。
為解決此類問題，曾有報(bào)道采用電滲析的生產(chǎn)方法(JP—A6377890)，但是這要求有特定的電滲析設(shè)備和熟練的技術(shù)人員而導(dǎo)致高成本。并且，由于電滲析有限的純化作用不能獲得足夠的純度，必須將它與一種常用的方法(包括使用離子交換樹脂的陽離子消除法)結(jié)合，然后生成鹽。因此，這類問題仍未能得到充分解決。
本發(fā)明旨在提供一種抗壞血酸—2—磷酸鹽或抗壞血酸—2—磺酸鹽的有效生產(chǎn)方法，它通過簡單而方便的操作使獲得高質(zhì)量的產(chǎn)物成為可能。
本發(fā)明提供了一種抗壞血酸—2—磷酸鹽的金屬鹽或取代的銨鹽的生產(chǎn)方法，它包括用多孔吸附劑處理含有抗壞血酸—2—磷酸鹽的酸性水溶液，以吸附所述抗壞血酸—2—磷酸，以及使用有機(jī)酸的堿金屬、堿土金屬、鋁或鋅鹽、或者取代的銨離子的堿性水溶液處理該吸附劑，以洗脫該抗壞血酸—2—磷酸的金屬鹽或取代的銨鹽，所述取代的銨離子選自環(huán)烷基銨離子和環(huán)狀銨離子。
本發(fā)明還提供了一種抗壞血酸—2—磺酸的金屬鹽或者取代或未取代的銨鹽的生產(chǎn)方法，它包括用多孔吸附吸處理含有抗壞血酸—2—磺酸的酸性水溶液，以吸附所述抗壞血酸—2—磺酸，以及使用含有金屬離子或者取代或未取代的銨離子的堿性溶液處理該吸附劑，以洗脫該抗壞血酸—2—磺酸的金屬鹽或者取代或未取代的銨鹽。
為解決上述問題，本發(fā)明者努力調(diào)研了抗壞血酸—2—磷酸鹽或抗壞血酸—2—磺酸鹽的生產(chǎn)方法，特別是該方法中的后處理步驟，結(jié)果發(fā)現(xiàn)了一種十分有效的生產(chǎn)方法，該方法簡化了常規(guī)方法中的去離子化、純化和生成鹽步驟。由此完成了本發(fā)明。
具體地說，當(dāng)將含有抗壞血酸—2—磷酸或抗壞血酸—2—磺酸(在某些情況下，下文簡稱這些化合物為“原料”)的酸性水溶液(下文簡稱該酸性水溶液為“吸附原溶液”)用一多孔吸附劑處理，原料被吸附，但吸附原溶液中存在的付產(chǎn)物，例如無機(jī)物和其它雜質(zhì)未被吸附，因而可被除去。而后，當(dāng)使用含有金屬離子或者取代或未取代的銨離子(它們對(duì)于生成所需的抗壞血酸—2—磷酸或抗壞血酸—2—磺酸鹽是必須的)的堿性洗脫液進(jìn)行洗脫時(shí)，可洗脫下高品質(zhì)的抗壞血酸—2—磷酸或抗壞血酸—2—磺酸鹽，而不會(huì)洗脫下雜質(zhì)，例如色素成份。
所用的該吸附原溶液可通過蒸除反應(yīng)溶液中的溶劑來制備，該反應(yīng)溶液是通過常規(guī)方法得到的，例如在JP—A1—199590(＝U.S.P. 5,212,079)，JP—A3—204891(＝U.S.P.5,118,817)，JP—B57—52344(＝U S.P.4,070,377)等中公開的任一種方法，并且如果需要也可以通過其它方法得到，或者如果需要過濾該反應(yīng)溶液，并往該殘留物中加入酸，例如鹽酸、硫酸或乙酸。該吸附原溶液也可以通過將一種選擇性方法得到的抗壞血酸—2—磷酸或抗壞血酸—2—硫酸的鹽溶于酸例于鹽酸、硫酸或乙酸而制備。這足以使該吸附原溶液是酸性的，故抗壞血酸—2—磷酸或抗壞血酸—2—磺酸可以游離形式存在。該吸附原溶液的PH優(yōu)選為3或更低。
吸附處理可使用吸附劑按常規(guī)方法進(jìn)行。一種簡單有效而優(yōu)選的吸附方法是，例如柱處理方法，該方法中柱是以吸附劑裝填的，并且使吸附原溶液流經(jīng)該柱而得以有放吸附。無需說明，也可以使用批量處理方法，在該方法中將吸附劑加到吸附原溶液中并攪拌而進(jìn)行吸附。
作為所用的多孔吸附劑，可列舉柱層析等領(lǐng)域中常用的裝填材料，且任何一種多孔吸附劑均可使用，只要它是多孔粉或多孔的顆粒固體，它具有巨大的表面積，能吸附原料并且不溶于水和溶劑就可以。可列舉的無機(jī)多孔材料例如有活性炭、硅藻土、硅膠等；天然聚合物例如有葡聚糖、瓊脂糖等；和合成聚合物例如有聚丙烯酰胺、親水性乙烯基聚合物，聚苯乙烯等。這些多孔吸附劑中，活性炭例如顆粒活性炭或粉末活性炭是更優(yōu)選使用的。
以盡可能減少未被吸附的原料量為條件，適當(dāng)選定吸附條件，例如吸附劑的量、吸附原溶液的濃度、吸附溫度、柱的形狀、吸附原溶液的洗率等。優(yōu)選的吸附條件實(shí)例如下。吸附劑的量是原料量的約1至約500倍，優(yōu)選約2至約100倍，更優(yōu)選約5至約40倍。吸附原溶液可具有任意的濃度，只要其中含有的物質(zhì)例如無機(jī)物是溶解的就可以，優(yōu)選該溶液為5％濃度或更低濃度的稀溶液。吸附溫度優(yōu)選為室溫到約-10℃的相對(duì)低溫?？蛇x擇性地決定流率。
吸附后，流經(jīng)柱的溶液主要含有無機(jī)物，可通過監(jiān)測電導(dǎo)性來測定該無機(jī)物的去除程度。如果無機(jī)物去除的不充分，可在吸附后使一種鹽酸、硫酸或乙酸等的稀溶液通過柱來完全除去該無機(jī)物。
下面闡述洗脫吸附于吸附劑上的原料，同時(shí)將原料制成鹽的方法。
在生產(chǎn)抗壞血酸—2—磷酸的金屬鹽或取代的銨鹽的情況下，將吸附了抗壞血酸—2—磷酸的吸附劑用堿金屬、堿土金屬、有機(jī)酸的鋁或鋅鹽或者取的銨離子的堿性水溶液處理以洗脫抗壞血酸—2—磷酸的金屬鹽或者取代的銨鹽，所述取代的銨離子選自環(huán)烷基銨離子和環(huán)狀銨離子。
在直接洗脫抗壞血酸—2—磷酸鹽的情況下，例如直接洗脫抗壞血酸—2—磷酸鎂，用含有鎂離子的堿性水溶液作為洗脫劑洗脫。這類洗脫劑的具體例子是含有金屬離子的洗脫劑，例如含有任一種有機(jī)酸的堿金屬鹽(如乙酸鋰、碳酸鋰、乙酸鈉、碳酸鈉、乙酸鉀、碳酸鉀等)的水溶液，含有任一種有機(jī)酸的堿土金屬鹽(如乙酸鎂、乙酸鈣等)的水溶液，和含有任一種金屬鹽例如乙酸鋁、乙酸鋅等的水溶液；以及含有取代的銨離子的堿性水溶液，例如，含有任一種胺如具有3—8個(gè)碳原子的環(huán)烷基胺(如環(huán)丙胺、環(huán)己胺、環(huán)辛胺等)和環(huán)狀胺(如嗎啉、六氫吡啶、哌嗪等)的水溶液。
通過使用兩種或多種這些洗脫劑的混合物，可得到相應(yīng)的混合鹽。
雖然通常的洗脫劑是水溶液，但如果需要也可以使用水與水溶性溶劑如甲醇、乙醇、丙醇或丙酮等的混合溶液。該洗脫條件，例如洗脫劑濃度、所用洗脫劑的體積、洗脫溫度、柱形狀、洗脫速率等可優(yōu)選適當(dāng)選定，以便于以高收率快速地洗脫原料。優(yōu)選的洗脫條件的例子如下。雖然可選擇，但洗脫劑的濃度優(yōu)選為10％或更低。如果需要，可使用濃度是梯度變化的洗脫劑。雖然洗脫溫度可以是任意溫度，只要它不會(huì)影響所得洗脫液的質(zhì)量就可，但它優(yōu)選為約0℃至約60℃，特別優(yōu)選室溫至約40℃。對(duì)洗脫速率沒有嚴(yán)格規(guī)定，可根據(jù)操作時(shí)間來確定，例如，當(dāng)洗脫速率與吸附時(shí)采用的流率相同時(shí)，對(duì)簡化操作是有利的。由于洗脫液含有所需的組份，故洗脫液的監(jiān)測是很重要的。該監(jiān)測可通過連續(xù)測定洗脫液的吸收和折射指數(shù)很容易地進(jìn)行。在這一點(diǎn)上，柱的方法優(yōu)于批量方法。
在生產(chǎn)抗壞血酸—2—磺酸的金屬鹽或者取代的或非取代的銨鹽的情況下，將吸附了抗壞血酸—2—磺酸的多孔吸附劑用含有金屬離子或者取代或未取代的銨離子的堿性水溶液處理，來洗脫該抗壞血酸—2—磺酸的金屬鹽或者取代或未取代的銨鹽。
更具體地說，作為用于洗脫的洗脫利，使用的是含有金屬離子或者取代或未取代的銨離子的堿性水溶液，這些離子對(duì)應(yīng)于所需抗壞血酸—2—磺酸鹽的鹽部分(例如含有鎂離子的水溶液是用于洗脫被吸附的抗壞血酸—2—磺酸，直接得到抗壞血酸—2—磺酸鎂的情況的)。這類洗脫劑的具體例子是含有金屬離子的洗脫劑，例如含有任一種有機(jī)酸的堿金屬鹽(如乙酸鋰、乙酸鈉、碳酸鈉、乙酸鉀、碳酸鉀等)的水溶液，含有任一種堿金屬磷酸鹽(如磷酸鈉，磷酸鉀等)的水溶液，含有任一種堿金屬氫氧化物(如氫氧化鋰、氫氧化鈉、氫氧化鉀等)的水溶液，含有任一種有機(jī)酸的堿土金屬鹽(如乙酸鎂、乙酸鈣等)的水溶液；含有任一種金屬離子如乙酸鋁，碳酸鋅的水溶液，以及含有取代或未取代的銨離子的堿性水溶液，例如氨水和含有任一種胺的水溶液，所述胺如甲基胺、乙基胺、具有3～8個(gè)碳原子的環(huán)烷基胺(如環(huán)丙胺、環(huán)己胺、環(huán)辛胺等)和環(huán)狀胺(如嗎啉、六氫吡啶、哌嗪等)。
通過使用兩種或多種這些洗脫劑的混合物，可得到相應(yīng)的混合鹽。
雖然通常的洗脫劑是水溶液，如果需要也可以使用水和水溶性溶劑如甲醇、乙醇、丙醇或丙酮等的混合溶液。該洗脫條件例如洗脫劑濃度、所用洗脫劑體積、洗脫溫度、柱的形狀、洗脫速率等應(yīng)優(yōu)選適當(dāng)確定，以便于以高收率快速地洗脫原料。優(yōu)選的洗脫條件的例子如下。雖然可以選擇，但洗脫劑的濃度優(yōu)選為10％或更低。如果需要，可以使用濃度是梯度變化的洗脫劑。雖然洗脫溫度可以是任意溫度，只要它不會(huì)影響所得洗脫液的質(zhì)量就行，但它優(yōu)選為約0℃至約60℃，更優(yōu)選室溫至約40℃。對(duì)洗脫速率沒有嚴(yán)格的規(guī)定，可根據(jù)操作時(shí)間來確定，例如，當(dāng)洗脫速率與吸附時(shí)采用的流率相同時(shí)，對(duì)簡化操作是有益的。由于洗脫液含有所需組份，因此洗脫液的監(jiān)測是重要的。該監(jiān)測可通過連續(xù)測定洗脫液的吸收和折射指數(shù)簡單地進(jìn)行。在這點(diǎn)上，柱的方法優(yōu)于批量方法。
在上述任一洗脫步驟中，反應(yīng)步驟中產(chǎn)生的雜質(zhì)如色素成份仍保持被吸附而未被洗脫，因此可將它們分離。故而可獲得高品質(zhì)的抗壞血酸—2—磷酸或抗壞血酸—2—磺酸鹽溶液。為將抗壞血酸—2—磷酸或抗壞血酸—2—磺酸鹽從該溶液中分離，將不能溶解抗壞血酸—2—磷酸或抗壞血酸—2—磺酸鹽的溶劑，例如水溶性溶劑如甲醇、乙醇、丙醇或丙酮等加到(如果需要濃縮該溶液后的)所得溶液中，使該抗壞血酸—2—磷酸和抗壞血酸—2—磺酸鹽沉淀為不溶物，通過如過濾或離心等方法分離該不溶物。
這樣，根據(jù)本發(fā)明的方法，在純化過程中就可以盡可能地避免抗壞血酸—2—磷酸或抗壞血酸—2—磺酸鹽的染色和破壞。
例如，當(dāng)將抗壞血酸—2—磷酸或抗壞血酸—2—磺酸制成鎂鹽時(shí)，常規(guī)的方法是不利的，因?yàn)樵谶@些方法中使用了難溶于水的氧化鎂作為成鹽劑，終產(chǎn)物被剩余的氧化鎂污染而破壞了質(zhì)量。在本發(fā)明中，由于使用水溶性鎂鹽為相應(yīng)鎂鹽的成鹽劑，因而克服了上述缺點(diǎn)。
并且，根據(jù)本發(fā)明的方法，將常規(guī)的去離子化、純化和生成鹽的步驟凝集為一步常規(guī)的柱層析操作法，故通過極簡單的過程就十分容易地得到了高品質(zhì)的抗壞血酸—2—磷酸或抗壞血酸—2—磺酸鹽。
通過本發(fā)明的方法可得到的典型的抗壞血酸—2—磷酸鹽的具體例子是L—抗壞血酸—2—磷酸鎂、L—抗壞血酸—2—磷酸鉀、L—抗血酸—2—磷酸鈉、L—抗壞血酸—2磷酸環(huán)己基銨、L—抗壞血酸—2—磷酸鎂、L—抗壞血酸—2—磷酸鎂鈉等。該抗壞血酸磷酸鹽不限于這些化合物。
通過本發(fā)明的方法得到的典型的抗壞血酸—2—磺酸鹽的具體例子是L—抗壞血酸—2—磺酸鎂、L—抗壞血酸—2—磺酸鉀、L—抗壞血酸—2—磺酸鈉、L—抗壞血酸—2—磺酸環(huán)己基銨、L—抗壞血酸—2—磺酸鎂鉀、L—抗壞血酸—2—磺酸鎂鈉等。無需說明，該抗壞血酸—2—磺酸鹽不限于這些化合物。
下面將參考實(shí)施例來更詳細(xì)地描述本發(fā)明，但這僅用于說明而非限制本發(fā)明。實(shí)施例1將52.8gL—抗壞血酸、965ml水和37ml吡啶組成的溶液冷卻至0～-5℃，并在攪拌下用大約2小時(shí)的時(shí)間往其中滴加71g磷酰氯，滴加的同時(shí)用50％氫氧化鉀水溶液將其PH保持在12.7±0.2。滴加完畢后，將所得混合物于相同溫度攪拌約30分鐘。待反應(yīng)完成后，于約40℃減壓下蒸除吡啶，并用濃鹽酸將該殘余物的PH調(diào)至約1，然后用水稀釋至約2％濃度L—抗壞血酸—2—磷酸，至此制得了吸附原溶液。將該吸附原溶液冷至0～-5℃，并通過一個(gè)已冷至0～-5℃的活性炭柱[柱直徑10cm，柱長度30cm，以活性炭(RyujoShirasagi，由Takeda Chemical Industmies，Ltd.生產(chǎn))濕法裝填，裝填的柱長度約為20cm]以被吸附，流率SV＝1。然后在上述相同條件下使0.5％鹽酸水溶液通過該柱，直至該溶液的電導(dǎo)率為20ms或更低。隨后，使2％乙酸鎂水溶液以流率SV＝1，在室溫下通過該柱以洗脫所需組份(L—抗壞血酸—2—磷酸鎂)。通過吸收度來監(jiān)測所得洗脫液，并將含有至少0.1％所需組份的餾份分離作為可用餾份。將該可用餾份濃縮至所需組份的濃度為約10％，之后在攪拌下加入殘留物兩倍體積的丙酮，使L—抗壞血酸—2—磷酸鎂沉淀。過濾收集沉淀的結(jié)晶，然后在室溫下通入空氣干燥，得到65gL—抗壞血酸—2—磷酸鎂。所得L—抗壞血酸—2—磷酸鎂的純度為98％(以無水物計(jì))，吸收度為0.01或更低(360nm，C＝1％)。實(shí)施例2除使用3％乙酸鉀水溶液代替2％乙酸鎂水溶液作為洗脫劑外，完全按實(shí)施例1所述的相同方法進(jìn)行處理，得到54gL—抗血酸—2—磷酸鉀。所得L—抗壞血酸—2—磷酸鉀的純度為97％(以無水物計(jì))，吸收度為0.01或更低(430nm，C＝1％)。實(shí)施例3
除使用2％碳酸鈉水溶液代替2％乙酸鎂水溶液作為洗脫劑外，完全按實(shí)施例1所述的相同方法進(jìn)行處理，得到71gL—抗壞血酸—2—磷酸鈉。所得L—抗壞血酸—2—磷酸鈉的純度為97％(以無水物計(jì))，吸收度為0.01或更低( 430nm，C＝1％)。實(shí)施例4除使用2％環(huán)己胺水溶液代替2％乙酸鎂水溶液作為洗脫劑外，完全按照實(shí)施例1所述的相同方法進(jìn)行處理，L—抗壞血酸—2—磷酸三環(huán)己基銨溶液。減壓濃縮該溶液，殘留物用乙醇結(jié)晶三次，得到52gL—抗壞血酸—2—磷酸三環(huán)己基銨。該結(jié)果的純度高達(dá)99.5％，吸收度為0.01或更低(430nm，C＝1％)。實(shí)施例5在室溫?cái)嚢柘?，?0g 5，6—亞異丙基—L—抗壞血酸，20ml二甲基甲酰胺和4ml吡啶組成的溶液中滴加14g吡啶—三氧化硫復(fù)合物的40ml二甲基甲酰胺溶液。將所得混合物攪拌24小時(shí)，之后往該反應(yīng)溶液中加入60ml水，然后減壓蒸除溶劑。用濃鹽酸將殘留物的PH調(diào)至約1，然后用水稀釋至濃度為約2％L—抗壞血酸—2—磺酸，并于室溫?cái)嚢柙撓♂屢?小時(shí)，得到吸附原溶液。將該吸附原溶液冷至0～-5℃并通過已冷至0～-5℃的活性炭柱[柱直徑3cm，柱長度30cm，以活性炭(Ryujo shirasagi，由Takeda ChemicalIndustries，Ltd，生產(chǎn))濕法裝填，裝填的柱長度為約20cm]以被吸附，流率SV＝1。然后，在上述相同條件下，使0.5％鹽酸水溶液通過該柱，直至該溶液的電導(dǎo)率為20ms或更低。隨后，在室溫下，使1％氫氧化鈉水溶液以SV＝1的流率通過該柱，洗脫所需組份(L—抗壞血酸—2—磺酸鈉)。通過吸收度監(jiān)測如此得到的洗脫液，并將含有至少0.1％所需組份的餾份分離作為可用餾份。將該可用餾份濃縮至濃度約為10％所需組份，之后在攪拌下加入殘留物3倍體積的丙酮，使L—抗血酸—2—磺酸鈉沉淀。過濾收集沉淀結(jié)晶，然后于室溫通過空氣干燥，得到16gL—抗壞血酸—2—磺酸鈉。所得該L—抗壞血酸—2—磺酸鈉的純度高達(dá)95％(以干重計(jì))，吸收度為0.01或更低(430nm，C＝1％)。
根據(jù)本發(fā)明的方法可以簡便地高收率地得到高品質(zhì)的抗壞血酸—2—磷酸鹽和高品質(zhì)的抗血酸—2—磺酸鹽。因此，本發(fā)明的方法可適用于工業(yè)規(guī)模生產(chǎn)抗壞血酸—2—磷酸鹽和抗壞血酸—2—磺酸鹽。
權(quán)利要求
1.一種生產(chǎn)抗壞血酸—2—磷酸的金屬鹽或取代的銨鹽的方法，它包括用一種多孔吸附劑處理一種含抗壞血酸—2—磷酸的酸性水溶液以吸附抗壞血酸—2—磷酸，以及用一種有機(jī)酸的堿金屬、堿土金屬、鋁或鋅鹽或者取代的銨離子的堿性水溶液處理該吸附劑，以洗脫抗壞血酸—2—磷酸的金屬鹽或取代的銨鹽，所述取代的銨離子選自環(huán)烷基銨離子和環(huán)狀銨離子。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中的多孔吸附劑是活性炭。
3.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中堿性水溶液中的有機(jī)酸堿金屬鹽是乙酸鈉、乙酸鉀、乙酸鋰、碳酸鈉或碳酸鉀。
4.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中堿性水溶液中的有機(jī)酸堿土金屬鹽是乙酸鎂或乙酸鈣。
5.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中堿性水溶液中的環(huán)烷基銨離子是環(huán)己基銨離子。
6.一種生產(chǎn)抗壞血酸—2—磺酸的金屬鹽或者取代或未取代的銨鹽的方法，它包括用一種多孔吸附劑處理一種含抗壞血酸—2—磺酸的酸性水溶液以吸附所述抗壞血酸2—磺酸，以及用一種含有金屬離子或者取代或未取代的銨離子的堿性水溶液處理該吸附劑，以洗脫抗壞血酸—2—磺酸的金屬鹽或者取代或未取代的銨鹽。
7.根據(jù)權(quán)利要求6的方法，其中的多孔吸附劑是活性炭。
8.根據(jù)權(quán)利要求6的方法，其中的堿性水溶液包括乙酸鋰、乙酸鈉、碳酸鈉、磷酸鈉、乙酸鉀、碳酸鉀、磷酸鉀、氫氧化鋰、氫氧化鈉或氫氧化鉀。
9.根據(jù)權(quán)利要求6的方法，其中的堿性水溶液包括乙酸鎂、乙酸鈣、乙酸鋁或碳酸鋅。
10.根據(jù)權(quán)利要求6的方法，其中的堿性水溶液包括氨、甲基胺、乙基胺、環(huán)己基胺或嗎啉。
11.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中的抗壞血酸—2磷酸的金屬鹽是抗壞血酸—2—磷酸鎂。
12.根據(jù)權(quán)利要求6的方法,其中的抗壞血酸—2—磺酸的金屬鹽是抗壞血酸—2—磷酸鈉。
全文摘要
通過用一種多孔吸附劑如活性炭來處理一種含有抗壞血酸-2-磷酸或抗壞血酸-2-磺酸的酸性水溶液，然后用一種含有如有機(jī)酸的金屬鹽或者取代或未取代的銨鹽的堿性水溶液處理該吸附劑以洗脫所需抗壞血酸衍生物的鹽，可高收率地生產(chǎn)抗壞血酸衍生物的金屬鹽或者取代或非取代的銨鹽。
文檔編號(hào)C07F9/655GK1114316SQ9510519
公開日1996年1月3日 申請(qǐng)日期1995年4月28日 優(yōu)先權(quán)日1994年4月28日
發(fā)明者佐野淳典, 岡本訓(xùn)明, 江橋潤 申請(qǐng)人:和光純藥工業(yè)株式會(huì)社