專利名稱：有機(jī)硅過氧硅烷的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及有機(jī)硅過氧硅烷的生產(chǎn)方法，特別是含有乙烯基三特丁基過氧硅烷或甲基三叔丁基過氧硅烷或乙烯基甲基二叔丁基硅烷的甲苯溶液的生產(chǎn)方法。
前述有機(jī)硅過氧硅烷的生產(chǎn)工藝，在英國(guó)專利CB1288269中曾介紹了兩步合成的工藝方法，該方法中工藝復(fù)雜，分離困難，成本高，極易發(fā)生爆炸。在中國(guó)專利86108350中也曾介紹了一步合成的工藝，此工藝雖較前者有了很大技術(shù)進(jìn)行，得率也有明顯提高，其中有一個(gè)致命弱點(diǎn)是在產(chǎn)品提純時(shí)，由于產(chǎn)品的濃縮值較高，爆炸危險(xiǎn)也無可避免。
本發(fā)明的目的是提供一種消除了提純濃縮工序，即提供一種在酸受體存在下一次完成鹵硅烷與叔過氧化氫反應(yīng)，生成有機(jī)硅過氧硅烷的生產(chǎn)工藝。
本發(fā)明的內(nèi)容包括1、一種乙烯基三特丁基過氧硅烷的生產(chǎn)方法，其步驟為(1)向叔過氧化氫和甲苯1∶0.5～3的混合物中在冷卻條件下(-10～40℃)加入胺類酸受體(按1∶0.5～4加入)并攪拌，加入完成后繼續(xù)攪拌2～5分鐘;
(2)在攪拌下加入鹵硅烷(按1∶0.1～2加入)，加入完成后再攪拌10～50分鐘;
(3)固液分離，液體即為含有乙烯基三特丁基過氧硅烷的甲苯溶液，固相為胺的鹽酸鹽，可將液相多次過濾進(jìn)行固液分離，配比中以叔過氧化氫為1。
該反應(yīng)依據(jù)CH2∶CHSiCL3+3(CH3)3COOH+(CH2)6N4→CH2∶CHSi[OOC(CH3)3]3+(CH2)6N3NHCl↓胺類酸受體的加入為緩慢加入，鹵酸硅烷的加入采用滴加為好，滴加速度應(yīng)以總體溫度不超過室溫為好，總體溫度在反應(yīng)同時(shí)也可采用冷卻方式控制。
2、甲基三叔丁基過氧硅烷生產(chǎn)方法和乙烯基甲基二叔丁基硅烷生產(chǎn)方法與前述的乙烯基三特丁基過氧硅烷的生產(chǎn)步驟相同，由于分子量差異，摩爾比相應(yīng)調(diào)整。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于1、取代了提純濃縮工藝，消除了生產(chǎn)工藝中的危險(xiǎn)因素，將國(guó)內(nèi)外多年來一直采用的帶有危險(xiǎn)性的生產(chǎn)工藝，轉(zhuǎn)化為安全生產(chǎn)工藝。
2、生產(chǎn)周期短，加之消除了爆炸危險(xiǎn)性，生產(chǎn)成本大為降低，操作也很簡(jiǎn)便。
3、較原有工藝產(chǎn)率大幅提高，產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率不低于10%，較好的可達(dá)70～80%，通過調(diào)整甚至可以穩(wěn)定到90～95%(以投入Simol數(shù)計(jì)，其它成份為甲苯)。
4、以1∶1替代進(jìn)口產(chǎn)品，為國(guó)家節(jié)約外匯，性能與國(guó)外復(fù)雜工藝生產(chǎn)的同類產(chǎn)品相同。
實(shí)施例1向含81.5%的叔過氧化氫0.83Kg，甲苯1.3Kg的混合物中緩慢加入0.99Kg六次甲基四胺，六次甲基四胺加完后再攪拌2～5分鐘，在攪拌狀態(tài)下加入乙烯基鹵硅烷0.44Kg，以滴加為好，滴加同時(shí)附加冷卻則更好，加入完成后再攪拌30分鐘，整個(gè)過程中的反應(yīng)溫度應(yīng)控制在-10～40℃，以室溫為最好，反應(yīng)完成后可進(jìn)行固液分離，最好進(jìn)行二次或三次，可制得收率為94%(以硅烷計(jì))的含有40%的乙烯基三特丁基過氧硅烷的甲苯溶液，以硅烷計(jì)為1.95Kg。
實(shí)施例2甲基三叔丁基過氧硅烷生產(chǎn)方法和乙烯甲基二叔丁基硅烷生產(chǎn)方法與實(shí)施例1大致相同，不同之處僅在于由于分子量差異按摩爾比將加入量相應(yīng)調(diào)整。
權(quán)利要求
1.一種乙烯基三特丁基過氧硅烷的生產(chǎn)方法，其步驟為(1)向叔過氧化氫和甲苯1∶0.5～3的混合物中在冷卻條件下-10～40℃加入胺類酸受體1∶0.5～4并攪拌，加入完成后繼續(xù)攪拌2～5分鐘；(2)在攪拌下加入鹵硅烷1∶0.1～2，加入完成后再攪拌10～50分鐘；(3)固液分離，液體即為含有乙烯基三特丁基過氧硅烷的甲苯溶液；上述反應(yīng)所用物料比為摩爾比，其中以叔過氧化氫為1。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅烷的生產(chǎn)方法，其特征在于所述的胺類酸受體的加入為緩慢加入所述的鹵硅烷的加入為滴加。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的的硅烷的生產(chǎn)方法，其特征在于所述的冷卻條件為室溫。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的硅烷的生產(chǎn)方法，其特征在于所述的冷卻條件為室溫。
5.根據(jù)權(quán)利要求1～4中之一所述的硅烷的制備方法，其特征在于叔過氧化氫的加入量為0.676時(shí)，甲苯的加入量為1.3，胺類酸受體的加入量為0.99時(shí)，95%的鹵硅烷的加入量為0.44。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的硅烷的生產(chǎn)方法，其特征在于所述的胺類酸受體的分子式為(CH2)6N4，所述的鹵硅烷的分子式為CH2∶CHSi∶[OO(CH3)3]3。
7.一種甲基三特丁基過氧硅烷的生產(chǎn)方法或一種乙烯基二叔丁基硅烷的生產(chǎn)方法，其步驟與權(quán)利要求1至4所述的步驟相同，其特征在于由于分子量差異，摩爾比相應(yīng)調(diào)整。
全文摘要
乙烯基三特丁基過氧硅烷的生產(chǎn)方法，甲基三叔丁基過氧硅烷的生產(chǎn)方法，乙烯基甲基二叔丁基硅烷的生產(chǎn)方法。原有的生產(chǎn)工藝，路線復(fù)雜，分離困難，極易產(chǎn)生爆炸。本發(fā)明消除了這種危險(xiǎn)而制得同樣產(chǎn)品，其主要步驟為向叔過氧化氫和甲苯混合物中加入胺類酸受體并攪拌，然后在攪拌狀態(tài)下加入鹵硅烷，加完后再攪拌，反應(yīng)完成后進(jìn)行固液分離，液相為成品。該工藝安全節(jié)能，生產(chǎn)周期短，產(chǎn)率高，該工藝用于生產(chǎn)有機(jī)硅過氧硅烷類偶聯(lián)劑。
文檔編號(hào)C07F7/18GK1085222SQ9211148
公開日1994年4月13日 申請(qǐng)日期1992年9月30日 優(yōu)先權(quán)日1992年9月30日
發(fā)明者郭平欣, 金東樂, 曹金方 申請(qǐng)人:哈爾濱化工研究所