一種水性環(huán)保涂料骨料的生產(chǎn)工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種水性環(huán)保涂料骨料的生產(chǎn)工藝，該工藝主要包括以下步驟：（1）原料縮合；（2）升溫攪拌；（3）結(jié)晶成鹽；（4）初次離心脫水；（5）中和反應(yīng)；（6）脫色；（7）二次離心脫水；（8）重結(jié)晶；（9）分離提純；（10）真空干燥；（11）造粒并包裝；本發(fā)明技術(shù)方案所產(chǎn)生的有益效果是：生產(chǎn)的骨料—雙丙酮丙烯酰胺（DAAM）純度、精度較高，制備工藝簡單，可操作性強，工藝成本低，干燥效果好，運輸方便，易于工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】一種水性環(huán)保涂料骨料的生產(chǎn)工藝

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及涂料生產(chǎn)工藝，尤其涉及一種水性環(huán)保涂料骨料的生產(chǎn)工藝。

【背景技術(shù)】
[0002]現(xiàn)如今，水性環(huán)保涂料已經(jīng)大面積取代傳統(tǒng)涂料，因其傳統(tǒng)涂料的氣味重，毒性大，殘留多，不環(huán)保，已經(jīng)被大量具有環(huán)保性質(zhì)且毒性較低的水性涂料所取代，其水性環(huán)保涂料的年生產(chǎn)量在直線上升，其水性環(huán)保涂料具有環(huán)保功能的中間產(chǎn)物為雙丙酮丙烯酰胺(DAAM)，已經(jīng)成為當(dāng)今社會涂料生產(chǎn)中必不可少的骨料成分，雙丙酮丙烯酰胺(DAAM)不僅是涂料的中間產(chǎn)物而且是其骨料，加入到涂料中，能夠改善涂料原有的性質(zhì)，使其具有環(huán)保性能，從根本山能降低涂料對人體的傷害以及對環(huán)境的污染，而且雙丙酮丙烯酰胺(DAAM)在精細(xì)化工行業(yè)具有很多用途，特別是在涂料以及各種膠、粘合劑和交聯(lián)劑行業(yè)，雙丙酮丙烯酰胺(DAAM)通常以丙烯腈和丙酮(或雙丙酮醇)為原料制備而成，現(xiàn)有技術(shù)下，生產(chǎn)雙丙酮丙烯酰胺(DAAM)主要要完成原料攪拌，過濾、洗滌、結(jié)晶、干燥這幾個步驟，需要分別在攪拌機，反應(yīng)釜、離心機、干燥機等設(shè)備完成。
[0003]現(xiàn)有技術(shù)中生產(chǎn)雙丙酮丙烯酰胺(DAAM)的工藝較多，每種工藝都針對不同的生產(chǎn)參數(shù)進行生產(chǎn)，其生產(chǎn)的雙丙酮丙烯酰胺(DAAM)純度、精度相對來說不是很高，而且工藝的步驟較為傳統(tǒng)，生產(chǎn)雙丙酮丙烯酰胺(DAAM)主要受設(shè)備先進性以及反應(yīng)條件、原料的成分以及原料的加入量之比等操作參數(shù)的限制，不同的操作參數(shù)會生成不同精度的雙丙酮丙烯酰胺(DAAM)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)生產(chǎn)雙丙酮丙烯酰胺(DAAM)的工藝，研究提出一種工藝簡單，成本低，條件易控制，精度、純度較高的水性環(huán)保涂料骨料的生產(chǎn)工藝，該骨料為雙丙酮丙烯酰胺(DAAM)。
[0005]為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案如下:
一種水性環(huán)保涂料骨料的生產(chǎn)工藝，其特征在于，包括以下步驟:
(1)原料縮合:將原料二丙酮醇和丙烯腈以物質(zhì)的量1:1?1.2同時加入到攪拌機中，攪拌機上設(shè)置溫度傳感器，同時通過滴液漏斗向攪拌機中采用少量多次的方法加入濃硫酸，二丙酮醇與濃硫酸的物質(zhì)的量之比為1:2?2.2，并采用制冷設(shè)備將攪拌機中的溫度控制在O?4°C，濃硫酸滴加時間I?1.5h ;
(2)升溫攪拌:通過升溫設(shè)備將攪拌機內(nèi)的攪拌溫度逐漸升至46?50°C，攪拌反應(yīng)時間控制在6?10h，并通過攪拌機上的溫度傳感器感應(yīng)并顯示攪拌機內(nèi)部的溫度，得到骨料粗品；
(3)結(jié)晶成鹽:將上述骨料粗品移至結(jié)晶釜中進行鹽析結(jié)晶，先保溫3?4小時，接著逐漸降溫至O?2°C，溫度降低后，向結(jié)晶釜中加入大量的水并進行3?4次循環(huán)萃取，每摩爾丙烯腈加入80?120ml的水，同時加入氯化鈉至飽和狀態(tài)，鹽析、結(jié)晶10?12 h ; (4)初次離心脫水:經(jīng)結(jié)晶成鹽骨料粗品放入網(wǎng)板離心機中離心，去除掉骨料粗品中的大量水分；
(5)中和反應(yīng):對離心過后的骨料粗品分別加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為9.8%的稀硫酸和25%的液氨，調(diào)節(jié)骨料粗品的PH值為7.0?7.5 ;
(6)脫色:采用脫色劑對中和后的骨料粗品進行脫色；
(7)二次離心脫水:中和且脫色后的骨料粗品含有少量水分，在離心機中經(jīng)過二次離心脫水去除骨料中多余的水分；
(8)重結(jié)晶:二次脫水后的骨料粗品在二甲苯溶液中進行重結(jié)晶，得到骨料成型品；
(9)分離提純:通過壓濾機對重結(jié)晶的骨料成型品進行分離提純，重結(jié)晶溫度控制在-5?0°C，重結(jié)晶時間6?8h，分離成型品中混雜的雜質(zhì)，提高純度；
(10)真空干燥:經(jīng)重結(jié)晶的骨料成型品置入真空干燥設(shè)備中干燥16?20h，得到骨料鮮口不閆口口 ；
(11)造粒并包裝。
[0006]本發(fā)明的進一步改進在于:所述步驟(I) “原料縮合”步驟中在滴加濃硫酸的同時攪拌機攪拌，攪拌機攪拌轉(zhuǎn)速為60?80r/min。
[0007]本發(fā)明的進一步改進在于:所述步驟(2) “升溫攪拌”步驟中攪拌機的攪拌轉(zhuǎn)速為
15?25r/min。
[0008]本發(fā)明的進一步改進在于:所述步驟(10) “真空干燥”步驟中采用雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機對骨料成型品進行干燥。
[0009]本發(fā)明的有益效果是:通過本發(fā)明技術(shù)方案所獲得的水性環(huán)保涂料骨料一雙丙酮丙烯酰胺(DAAM)純度、精度較高，制備工藝簡單，可操作性強，工藝成本低，干燥效果好，運輸方便，易于工業(yè)化生產(chǎn)。

【具體實施方式】
[0010]為了使本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員能更好的理解本發(fā)明技術(shù)方案，下面結(jié)合實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案做進一步的描述，經(jīng)過本發(fā)明所例列舉的實施例制得的中間產(chǎn)物一雙丙酮丙烯酰胺(DAAM)的含量在99.6%以上。
[0011]實施例一:
(I)原料縮合:將原料二丙酮醇和丙烯腈以物質(zhì)的量1:1.2同時加入到攪拌機，攪拌機上設(shè)置溫度傳感器，同時通過滴液漏斗向攪拌機中采用少量多次的方法加入濃硫酸，二丙酮醇與濃硫酸的物質(zhì)的量之比為1:2，并采用制冷設(shè)備將攪拌機中的溫度控制在4°C，濃硫酸滴加時間Ih，滴加濃硫酸的同時伴隨攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速80r/min，嚴(yán)格控制原料加入量的比值是生產(chǎn)骨料最為關(guān)鍵的一步；
(2 )升溫攪拌:通過加熱器向攪拌機內(nèi)部逐漸通入熱氣流，將攪拌機內(nèi)的攪拌溫度逐漸升至48°C，攪拌反應(yīng)時間8h，攪拌機的轉(zhuǎn)速為15r/min，并時刻通過攪拌機上的溫度傳感器感應(yīng)并顯示攪拌機內(nèi)部的溫度，通過溫度傳感器上顯示的溫度，及時調(diào)整攪拌機內(nèi)部原料的反應(yīng)溫度，確保原料的反應(yīng)過程中始終處于較佳的反應(yīng)氛圍內(nèi)，得到骨料粗品；
(3)結(jié)晶成鹽:將上述骨料粗品移至結(jié)晶釜中進行鹽析結(jié)晶，先保溫4小時，接著通過通風(fēng)冷卻設(shè)備將結(jié)晶釜中的溫度逐漸降溫至0°C，溫度降低后，向結(jié)晶釜中加入大量的水并進行3?4次循環(huán)萃取，每摩爾丙烯腈加入120ml的水，同時加入氯化鈉至飽和狀態(tài)，鹽析、結(jié)晶12 h ；
(4)初次離心脫水:經(jīng)結(jié)晶成鹽骨料粗品放入網(wǎng)板離心機中離心，去除掉骨料粗品中的大量水分；
(5)中和反應(yīng):對離心過后的骨料粗品分別加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為9.8%的稀硫酸和25%的液氨，同時采用PH值試紙進行測試，稀硫酸和液氨的加入量隨著PH值的變化逐漸加入，直到調(diào)節(jié)骨料粗品的PH值為7.0?7.5 ;
(6)脫色:采用脫色劑對中和后的骨料粗品進行脫色處理；
(7)二次離心脫水:中和且脫色后的骨料粗品含有少量水分，在離心機中經(jīng)過二次離心脫水去除骨料中剩余的水分；
(8)重結(jié)晶:二次脫水后的骨料粗品在二甲苯溶液中進行重結(jié)晶，得到骨料成型品；
(9)分離提純:通過壓濾機對重結(jié)晶的骨料成型品進行分離提純，可通過制冷設(shè)備對重結(jié)晶的容器內(nèi)不斷降溫，保證重結(jié)晶溫度控制在_5°C，重結(jié)晶時間8h，分離成型品中混雜的雜質(zhì)，提聞純度；
(10)真空干燥:經(jīng)重結(jié)晶的骨料成型品置入雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機中干燥18h，得到骨料精品;
(11)造粒并包裝:骨料精品為了便于包裝和運輸，首先將骨料精品通過造粒機制造成顆粒均勻的粒子，并包裝在塑料防潮袋中，以方便運輸和使用。
[0012]經(jīng)過實施例一所獲得的骨料一雙丙酮丙烯酰胺(DAAM)的含量為99.8%。
[0013]實施例二:
與實施例一不同的是:
步驟(1)“原料縮合”:將原料二丙酮醇和丙烯腈以物質(zhì)的量1:1.1加入到攪拌機，二丙酮醇與濃硫酸的物質(zhì)的量之比為1:2.1，并采用制冷設(shè)備將攪拌機中的溫度控制在2°C，滴加時間1.3h,滴加濃硫酸的同時伴隨攪拌,攪拌轉(zhuǎn)速60r/min ；
步驟(2 ) “升溫攪拌”:通過加熱器向攪拌機內(nèi)部逐漸通入熱氣流，將攪拌機內(nèi)的攪拌溫度逐漸升至46?,攪拌反應(yīng)時間1h,攪拌機的轉(zhuǎn)速為25r/min ；
步驟(3)“結(jié)晶成鹽”:將上述骨料粗品移至結(jié)晶釜中進行鹽析結(jié)晶，接著通過通風(fēng)冷卻設(shè)備將結(jié)晶釜中的溫度逐漸降溫至0°C，每摩爾丙烯腈加入10ml的水，同時加入氯化鈉至飽和狀態(tài)，鹽析、結(jié)晶10 h ；
步驟(9) “分離提純”:重結(jié)晶控制在_2°C，重結(jié)晶時間7h，分離成型品中混雜的雜質(zhì)，提高純度；
步驟(10) “真空干燥”:經(jīng)重結(jié)晶的骨料成型品置入雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機中干燥20 h，得到骨料精品。
[0014]經(jīng)過實施例二所獲得的骨料一雙丙酮丙烯酰胺(DAAM)的含量為99.7%。
[0015]實施例三:
與實施例一不同的是:
步驟(1)“原料縮合”:將原料二丙酮醇和丙烯腈以物質(zhì)的量1:1.0加入到攪拌機，二丙酮醇與濃硫酸的物質(zhì)的量之比為1:2.2，并采用制冷設(shè)備將攪拌機中的溫度控制在0°C，滴加時間1.5h,滴加濃硫酸的同時伴隨攪拌,攪拌轉(zhuǎn)速70r/min ； 步驟(2 ) “升溫攪拌”:通過加熱器向攪拌機內(nèi)部逐漸通入熱氣流，將攪拌機內(nèi)的攪拌溫度逐漸升至50°C,攪拌反應(yīng)時間6h,攪拌機的轉(zhuǎn)速為25r/min ；
步驟(3)“結(jié)晶成鹽”:將上述骨料粗品移至結(jié)晶釜中進行鹽析結(jié)晶，接著通過通風(fēng)冷卻設(shè)備將結(jié)晶釜中的溫度逐漸降溫至2°C，并在每摩爾丙烯腈加入80ml的水，同時加入氯化鈉至飽和狀態(tài)，鹽析、結(jié)晶11 h ;
步驟(9)“分離提純”:重結(jié)晶控制在0°C，重結(jié)晶時間6h，分離成型品中混雜的雜質(zhì)，提高純度；
步驟(10) “真空干燥”:經(jīng)重結(jié)晶的骨料成型品置入雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機中干燥16 h，得到骨料精品。
[0016]經(jīng)過實施例三所獲得的中間產(chǎn)物一雙丙酮丙烯酰胺(DAAM)的含量為99.6%。
[0017]以上所述僅為本發(fā)明的幾個優(yōu)選實施例，并非作為對本發(fā)明的進一步限定，凡是利用本發(fā)明說明書內(nèi)容所作的各種等效替換，均在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種水性環(huán)保涂料骨料的生產(chǎn)工藝，其特征在于，包括以下步驟: (1)原料縮合:將原料二丙酮醇和丙烯腈以物質(zhì)的量1:1?1.2同時加入到攪拌機中，攪拌機上設(shè)置溫度傳感器，同時通過滴液漏斗向攪拌機中采用少量多次的方法加入濃硫酸，二丙酮醇與濃硫酸的物質(zhì)的量之比為1:2?2.2，并采用制冷設(shè)備將攪拌機中的溫度控制在O?4°C，濃硫酸滴加時間I?1.5h ; (2)升溫攪拌:通過升溫設(shè)備將攪拌機內(nèi)的攪拌溫度逐漸升至46?50°C，攪拌反應(yīng)時間控制在6?10h，并通過攪拌機上的溫度傳感器感應(yīng)并顯示攪拌機內(nèi)部的溫度，得到骨料粗品； (3)結(jié)晶成鹽:將上述骨料粗品移至結(jié)晶釜中進行鹽析結(jié)晶，先保溫3?4小時，接著逐漸降溫至O?2°C，溫度降低后，向結(jié)晶釜中加入大量的水并進行3?4次循環(huán)萃取，每摩爾丙烯腈加入80?120ml的水，同時加入氯化鈉至飽和狀態(tài)，鹽析、結(jié)晶10?12 h ; (4)初次離心脫水:經(jīng)結(jié)晶成鹽骨料粗品放入網(wǎng)板離心機中離心，去除掉骨料粗品中的大量水分； (5)中和反應(yīng):對離心過后的骨料粗品分別加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為9.8%的稀硫酸和和25%的液氨，調(diào)節(jié)骨料粗品的PH值為7.0?7.5 ; (6)脫色:采用脫色劑對中和后的骨料粗品進行脫色處理； (7)二次離心脫水:中和且脫色后的骨料粗品含有少量水分，在離心機中經(jīng)過二次離心脫水去除骨料中剩余的水分； (8)重結(jié)晶:二次脫水后的骨料粗品在二甲苯溶液中進行重結(jié)晶，得到骨料成型品； (9)分離提純:通過壓濾機對重結(jié)晶的骨料成型品進行分離提純，重結(jié)晶溫度控制在-5?0°C，重結(jié)晶時間6?8h，分離成型品中混雜的雜質(zhì)，提高純度； (10)真空干燥:經(jīng)重結(jié)晶的骨料成型品置入真空干燥設(shè)備中干燥16?20h，得到骨料精品，即雙丙酮丙烯酰胺； (11)造粒并包裝。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水性環(huán)保涂料骨料的生產(chǎn)工藝，其特征在于:所述步驟(I)“原料縮合”步驟中在滴加濃硫酸的同時攪拌機攪拌，攪拌機攪拌轉(zhuǎn)速為60?80r/min。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水性環(huán)保涂料骨料的生產(chǎn)工藝，其特征在于:所述步驟(2)“升溫攪拌”步驟中攪拌機的攪拌轉(zhuǎn)速為15?25r/min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水性環(huán)保涂料骨料的生產(chǎn)工藝，其特征在于:所述步驟(10)“真空干燥”步驟中采用雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機對骨料成型品進行干燥。
【文檔編號】C07C231/08GK104262190SQ201410421760
【公開日】2015年1月7日 申請日期:2014年8月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月25日
【發(fā)明者】糜錫駿 申請人:安徽梁溪環(huán)保新材料有限公司