一種降低1,3-丙磺酸內酯水分含量的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種降低1，3-丙磺酸內酯水分含量的方法，其用于制備可以應用到鋰離子二次電池中的1，3-丙磺酸內酯，其包括(1)稱量1，3-丙磺酸內酯粗品，然后將除水劑與水按照一定質量比添加到1，3-丙磺酸內酯粗品中并一起置于反應釜中，在常壓下密閉并加熱半個小時以上；(2)將步驟(1)處理后得到的1，3-丙磺酸內酯粗品置于精餾塔中進行減壓精餾，即在壓力低于10mmHg，反應釜溫度控制在140～160℃，塔頂溫度100～120℃下進行減壓精餾，以得到水分含量為100ppm以內，酸度低于100ppm，純度在99.98％以上的1，3-丙磺酸內酯。本發(fā)明的方法操作簡單、方便，操作過程中保持低溫加熱，能有效避免產品及原料碳化變質且所得產品水分含量低、純度高。
【專利說明】一種降低1 ’ 3-丙磺酸內酯水分含量的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種化合物添加劑的除水方法，尤其涉及一種降低1，3-丙磺酸內酯水分含量的方法。
【背景技術】
[0002]1，3-丙磺酸內酯(PS)是一種無色或淡黃色透明液體(31°C以上)或無色透明結晶(31°C以下)。工業(yè)上可以應用到鋰離子二次電池中，純度高(99.98%以上)、水分低(IOOppm以內)、酸值低(IOOppm以內)的1，3-丙磺酸內酯可以作為鋰離子二次電池電解液的添加劑，對鋰離子二次電池能起到增強電池循環(huán)次數(shù)，延長使用壽命，防止脹氣等作用。近年來，1，3-丙磺酸內酯的用途越來越廣泛，市場的需求量也逐年增加。目前，大多數(shù)廠家生產的I，3-丙磺酸內酯，收率和純度都較高，但卻忽視了水分含量、酸度和純度的問題，生產過程中難以得到 水分含量低至lOOppm、酸度小于lOOppm、純度高于99.98%的1，3_丙磺酸內酯，因此，無法滿足工業(yè)應用的要求。

【發(fā)明內容】

[0003]本發(fā)明是為了解決現(xiàn)有的1，3_丙磺酸內酯生產過程中，難以得到水分含量低、酸度小、純度高的1，3_丙磺酸內酯，無法滿足工業(yè)應用需要的問題而提出一種步驟簡單、操作方便，能得到水分含量低、酸度小且純度高的1，3_丙磺酸的降低1，3_丙磺酸內酯水分含量的方法。
[0004]本發(fā)明是通過以下技術方案實現(xiàn)的:
[0005]上述的降低1，3_丙磺酸內酯水分含量的方法，用于制備可以應用到鋰離子二次電池中的1，3_丙磺酸內酯，其包括以下步驟:(1)稱量1，3_丙磺酸內酯粗品，然后將除水劑與水按照一定質量比添加到1，3_丙磺酸內酯粗品中并一起置于反應釜中，在常壓下密閉并加熱半個小時以上；(2)將上述步驟(1)處理后得到的1，3_丙磺酸內酯粗品置于精餾塔中進行減壓精餾，即在壓力低于IOmmHg,反應釜溫度控制在140~160°C，塔頂溫度100~120°C下進行減壓精餾，以得到水分含量為IOOppm以內，酸度低于lOOppm，純度在99.98%以上的1，3-丙磺酸內酯。
[0006]所述降低1，3-丙磺酸內酯水分含量的方法，其中:所述除水劑為甲醇鈉，其與水按照6~8: I的質量比添加到所述1，3_丙磺酸內酯粗品中。
[0007]所述降低1，3-丙磺酸內酯水分含量的方法，其中:所述除水劑為氧化鈉，其與水按照4~5: I的質量比添加到所述1，3_丙磺酸內酯粗品。
[0008]所述降低1，3-丙磺酸內酯水分含量的方法，其中:所述除水劑為氧化鈣，其與水按照4~5: I的質量比添加到所述1，3_丙磺酸內酯粗品。
[0009]所述降低1，3_丙磺酸內酯水分含量的方法，其中:所述步驟⑴中所述的1，3_丙磺酸內酯粗品和除水劑置于所述反應釜中的加熱溫度為40~60°C。
[0010]所述降低1，3-丙磺酸內酯水分含量的方法，其中:所述步驟⑴中所述1，3_丙磺酸內酯粗品和除水劑置于所述反應釜中的加熱時間為5~7小時。
[0011]有益效果:
[0012]本發(fā)明降低1，3_丙磺酸內酯水分含量的方法步驟簡單，操作方便，其中，通過向1，3_丙磺酸內酯粗品中添加除水劑，低溫加熱，再將1，3_丙磺酸內酯在溫度140~160°C之間、壓力低于IOmmHg的條件下進行減壓精餾，能夠得到水分含量小于lOOppm、純度99.98%以上、酸度IOOppm以內的1，3-丙磺酸內酯，整個反應過程中保持低溫加熱，能有效避免產品及原料碳化變質，同時，除水劑的存在下，有效的降低了水分含量和酸值；再則，整個操作過程即環(huán)保，又安全，效率高，適于推廣與應用。
【具體實施方式】
[0013]本發(fā)明專用1，3_丙磺酸內酯的制備方法，用于制備可以應用到鋰離子二次電池中的1，3_丙磺酸內酯，其包括以下步驟:
[0014]S001、稱量1，3-丙磺酸內酯粗品，然后將除水劑與水按照一定質量比添加到1，3-丙磺酸內酯粗品中并一起置于反應釜中，在常壓下密閉并加熱半個小時以上；
[0015]S002、將上述步驟SOOl得到的1，3-丙磺酸內酯粗品置于精餾塔中進行減壓精餾，即在壓力低于IOmmHg,反應釜溫度控制在140~160°C，塔頂溫度100~120°C下進行減壓精餾，以得到 水分含量為IOOppm以內，酸度低于lOOppm，純度在99.98%以上的1，3_丙磺酸內酯；
[0016]其中，上述步驟S001中1，3-丙磺酸內酯粗品和除水劑在反應釜中的最佳時間為5~7小時；除水劑是指甲醇鈉、氧化鈉、氧化鈣中的其中一種或其他類似化學品；
[0017]下面結合具體的實施例對本發(fā)明作進一步描述:
[0018]實施例1
[0019]S011、將重量為497.69g且水分值為524.07ppm的1，3-丙磺酸內酯原料以及1.565g的甲醇鈉一起放入IL的玻璃反應釜中，升溫至60°C，密閉保持加熱5小時；
[0020]S012、將上述步驟SOll處理后的1，3_丙磺酸內酯進行置于精餾塔中進行減壓精懼，即將氣壓控制在IOmmHg以內，加熱溫度160°C下回流穩(wěn)定I小時后開始接收餾分，以得到呈無色液體的1，3-丙磺酸內酯；
[0021]其中，本發(fā)明實施例1中經步驟SOll處理后的1，3_丙磺酸內酯的水分值為350.92ppm ;經步驟S012處理后得到的1，3-丙磺酸內酯的水分值為76.17ppm，酸度為57.8ppm，純度大于99.98%，各項指標均滿足要求。
[0022]實施例2
[0023]S021、將重量為498.08g且水分值為667.66ppm的1，3-丙磺酸內酯原料以及
1.33g氧化鈉一起放入IL的玻璃反應釜中，升溫至50°C，密閉保持加熱6小時；
[0024]S022、將上述步驟S021處理后的1，3_丙磺酸內酯置于精餾塔中進行減壓精餾，即壓力控制在IOmmHg以內，加熱溫度155°C下回流I小時后接收餾分，得無色液態(tài)的1，3_丙磺酸內酯；
[0025]其中，本發(fā)明實施例2中經步驟S021處理后的丙磺酸內酯的水分值為420.65ppm ；經步驟S022處理后的丙磺酸內酯的水分值為82.37ppm,酸值為67.7ppm,純度大于99.98%，各項指標均滿足要求。[0026]本發(fā)明步驟簡單，操作方便，其所得產品，水分含量低，純度高；同時，反應過程中保持低溫加熱，能有效避免產品及原料碳化變質，除水劑的存在下，有效的降低了水分含量和酸值，能有效滿足工業(yè)應用的需要，適于推廣與應用。
【權利要求】
1.一種降低1，3-丙磺酸內酯水分含量的方法，用于制備可以應用到鋰離子二次電池中的1，3_丙磺酸內酯；其特征在于，包括以下步驟: (1)稱量1，3_丙磺酸內酯粗品，然后將除水劑與水按照一定質量比添加到1，3_丙磺酸內酯粗品中并一起置于反應釜中，在常壓下密閉并加熱半個小時以上； (2)將上述步驟(1)處理后得到的1，3-丙磺酸內酯粗品置于精餾塔中進行減壓精餾，即在壓力低于IOmmHg,反應釜溫度控制在140~160°C，塔頂溫度100~120°C下進行減壓精餾，以得到水分含量為IOOppm以內，酸度低于lOOppm，純度在99.98%以上的1，3_丙磺酸內酯。
2.如權利要求1所述的降低1，3_丙磺酸內酯水分含量的方法，其特征在于:所述除水劑為甲醇鈉，其與水按照6~8: I的質量比添加到所述1，3_丙磺酸內酯粗品中。
3.如權利要求1所述的降低1，3_丙磺酸內酯水分含量的方法，其特征在于:所述除水劑為氧化鈉，其與水按照4~5: I的質量比添加到所述1，3_丙磺酸內酯粗品。
4.如權利要求1所述的降低1，3_丙磺酸內酯水分含量的方法，其特征在于:所述除水劑為氧化鈣，其與水按照4~5: I的質量比添加到所述1，3_丙磺酸內酯粗品。
5.如權利要求1所述的降低1，3_丙磺酸內酯水分含量的方法，其特征在于:所述步驟(I)中所述的1，3_丙磺酸內酯粗品和除水劑置于所述反應釜中的加熱溫度為40~60°C。
6.如權利要求1所述的降低1，3_丙磺酸內酯水分含量的方法，其特征在于:所述步驟(I)中所述1，3_丙磺酸內酯粗品和除水劑置于所述反應釜中的加熱時間為5~7小時。
【文檔編號】C07D327/04GK103936711SQ201410147908
【公開日】2014年7月23日 申請日期:2014年4月15日 優(yōu)先權日:2014年4月15日
【發(fā)明者】李曉峰, 郭洪, 杜夕彥, 羅賀斌 申請人:北京藍海黑石科技有限公司