一種合成亞硝酸甲酯的系統(tǒng)及合成亞硝酸甲酯的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種合成亞硝酸甲酯的系統(tǒng)，包括通過管道依次連接的預(yù)反應(yīng)器、換熱器、反應(yīng)精餾塔、甲醇回收塔和甲醇回收罐，所述的亞硝酸甲酯反應(yīng)精餾塔底部還設(shè)有循環(huán)泵，甲醇回收罐的底部通過管道與系統(tǒng)具有的甲醇泵的入口連接，甲醇泵的出口通過管道與亞硝酸甲酯反應(yīng)精餾塔側(cè)壁連接；本發(fā)明還公開了一種使用合成亞硝酸甲酯的系統(tǒng)合成亞硝酸甲酯的方法，在預(yù)反應(yīng)器中進(jìn)行氧化反應(yīng)，生成三氧化二氮，反應(yīng)時(shí)間為2～3s，然后在反應(yīng)精餾塔內(nèi)與甲醇進(jìn)行酯化反應(yīng)生成亞硝酸甲酯；采用本發(fā)明的技術(shù)方案，保證合成清潔的亞硝酸甲酯。
【專利說明】一種合成亞硝酸甲酯的系統(tǒng)及合成亞硝酸甲酯的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明化工工藝領(lǐng)域，更具體地說，本發(fā)明涉及一種合成亞硝酸甲酯的系統(tǒng)及氣制合成亞硝酸甲酯的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]現(xiàn)有技術(shù)乙二醇生產(chǎn)方法是由石油加工得到乙烯，乙烯氧化生成環(huán)氧乙烷，環(huán)氧乙烷進(jìn)一步水合生產(chǎn)乙二醇，石油資源已日漸短缺，發(fā)展以碳一化合物為原料制取乙二醇的工藝方法是解決原料不足的根本解決方法，采用該工藝的主要原料的煤炭，符合我國煤多油少的能源結(jié)構(gòu)，合理開發(fā)和利用煤炭資源，減少對石油的依賴，緩解生產(chǎn)原料供應(yīng)量的不足，降低合成乙二醇的生產(chǎn)成本是目前生產(chǎn)聚酯碳纖維行業(yè)追求的目標(biāo)，合成氣制乙二醇屬于煤的清潔利用領(lǐng)域，以煤炭為原料合成氣制乙二醇的關(guān)鍵技術(shù)是合成清潔的亞硝酸甲酯。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種保證合成清潔的亞硝酸甲酯的合成氣制亞硝酸甲酯的系統(tǒng)。
[0004]本發(fā)明所要解決的另一個(gè)技術(shù)問題是提供使用合成亞硝酸甲酯的系統(tǒng)合成亞硝酸甲酯的方法。
[0005]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案為:所提供的一種合成亞硝酸甲酯的系統(tǒng)，包括通過管道依次連接的預(yù)反應(yīng)器、換熱器、反應(yīng)精餾塔、甲醇回收塔和甲醇回收罐，所述的亞硝酸甲酯反應(yīng)精餾塔底部還設(shè)有循環(huán)泵，甲醇回收罐的底部通過管道與系統(tǒng)具有的甲醇泵的入口連接，甲醇泵的出口通過管道與亞硝酸甲酯反應(yīng)精餾塔側(cè)壁物料進(jìn)口連 接。
[0006]本發(fā)明提供的一種合成亞硝酸甲酯的系統(tǒng)，預(yù)反應(yīng)器和換熱器連接的管道與外界氮氧化物管道聯(lián)通。
[0007]本發(fā)明提供的一種合成亞硝酸甲酯的系統(tǒng)，甲醇回收塔底部設(shè)有稀硝酸回收裝置。
[0008]本發(fā)明提供的一種合成亞硝酸甲酯的系統(tǒng)，亞硝酸甲酯反應(yīng)精餾塔頂部設(shè)有亞硝酸甲酯收集管道。
[0009]本發(fā)明提供的一種合成亞硝酸甲酯的系統(tǒng)，預(yù)反應(yīng)器為列管式反應(yīng)器。
[0010]本發(fā)明還公開了一種使用合成亞硝酸甲酯的系統(tǒng)合成亞硝酸甲酯的方法，在預(yù)反應(yīng)器中進(jìn)行氧化反應(yīng)，生成三氧化二氮，反應(yīng)時(shí)間為2?3s，然后在反應(yīng)精餾塔內(nèi)與甲醇進(jìn)行酯化反應(yīng)生成亞硝酸甲酯。
[0011]本發(fā)明提供的一種使用合成亞硝酸甲酯的系統(tǒng)合成亞硝酸甲酯的方法，酯化反應(yīng)的溫度80?100°C，反應(yīng)壓力低0.25?0.35MPa。
[0012]本發(fā)明提供的一種使用合成亞硝酸甲酯的系統(tǒng)合成亞硝酸甲酯的方法，循環(huán)氣組成:N2:70%N0:10%C0:15%MN:5%。
[0013]本發(fā)明提供的一種使用合成亞硝酸甲酯的系統(tǒng)合成亞硝酸甲酯的方法，亞硝酸甲酯反應(yīng)精餾塔塔頂氣體組成:N2:70%N0:5%C0:15%MN: 10%。
[0014]本發(fā)明提供的一種使用合成亞硝酸甲酯的系統(tǒng)合成亞硝酸甲酯的方法，酯化反應(yīng)甲醇的濃度≥90%。
[0015]采用本發(fā)明所提供的一種合成亞硝酸甲酯的系統(tǒng)，包括通過管道依次連接的預(yù)反應(yīng)器、換熱器、反應(yīng)精餾塔、甲醇回收塔和甲醇回收罐，所述的亞硝酸甲酯反應(yīng)精餾塔底部還設(shè)有循環(huán)泵，甲醇回收罐的底部通過管道與系統(tǒng)具有的甲醇泵的入口連接，甲醇泵的出口通過管道與亞硝酸甲酯反應(yīng)精餾塔側(cè)壁物料進(jìn)口連接，采用本發(fā)明的技術(shù)方案，合成亞硝酸甲酯不需要在特定的反應(yīng)器里完成，在反應(yīng)精餾塔內(nèi)完成，本發(fā)明的技術(shù)方案反應(yīng)精餾塔不僅是反應(yīng)塔又是精餾塔，并且反應(yīng)很容易進(jìn)行，不需要催化劑，反應(yīng)溫度在80-100°C之間，常壓即可；在反應(yīng)塔 中NO2和水同時(shí)存在，因此不可避免地會生成HNO3,含稀HNO3的反應(yīng)生成水作為廢水排出，其中HNO3在廢水中的含量約為2-4%，塔釜就是甲醇和反應(yīng)副產(chǎn)物2-4%的硝酸，一部分液體將通過塔釜循環(huán)泵，將含有甲醇的液體，循環(huán)進(jìn)入亞硝酸甲酯反應(yīng)精餾塔；一部分液體進(jìn)入到甲醇回收塔，回收的甲醇進(jìn)入到甲醇回收罐，亞硝酸甲酯反應(yīng)精餾塔的甲醇來自甲醇回收罐；塔釜得到8-10%的稀硝酸采用中和法去回收處理，確保環(huán)境的潔凈，整個(gè)反應(yīng)過程都是在封閉的系統(tǒng)內(nèi)完成的，避免物料輸送被污染，保證得到清潔的乙二醇原料。
[0016]采用本發(fā)明所提供的一種合成亞硝酸甲酯的系統(tǒng)合成亞硝酸甲酯的方法，在預(yù)反應(yīng)器中進(jìn)行氧化反應(yīng)，生成三氧化二氮，反應(yīng)時(shí)間為2-3s，然后在反應(yīng)精餾塔內(nèi)與甲醇進(jìn)行酯化反應(yīng)生成亞硝酸甲酯，采用本發(fā)明所提供的一種合成亞硝酸甲酯的系統(tǒng)合成亞硝酸甲酯，整個(gè)反應(yīng)過程都是在系統(tǒng)內(nèi)完成的，減少了物料流轉(zhuǎn)的步驟，避免流轉(zhuǎn)過程物料的流失，節(jié)約了生產(chǎn)成本，同時(shí)避免了氣體物料排入空間污染環(huán)境；預(yù)反應(yīng)器是列管式反應(yīng)器，反應(yīng)氣體走管程，預(yù)反應(yīng)器中進(jìn)行氧化反應(yīng)，生成三氧化二氮的反應(yīng)為氧化反應(yīng)，是放熱反應(yīng)，殼程走循環(huán)水，保證反應(yīng)生成的熱量被充分利用。
[0017]亞硝酸甲酯的合成溫度80-100°C，反應(yīng)壓力0.25-0.35MPa，反應(yīng)的合成溫度低，壓力低，降低了能耗，降低了生產(chǎn)成本；循環(huán)氣組成:N2: 70%N0:10%C0:15%MN:5%,亞硝酸甲酯反應(yīng)精餾塔塔頂氣體組成:N2: 70%N0:5%C0:15%MN: 10%,氣體的組成，不僅滿足下一步生產(chǎn)的需要，同時(shí)管道流轉(zhuǎn)，避免其它進(jìn)入環(huán)境，避免了環(huán)境的污染；酯化反應(yīng)甲醇的濃度為90%,保證反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率。
[0018]以下將結(jié)合附圖和實(shí)施例，對本發(fā)明進(jìn)行較為詳細(xì)的說明。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0019]下面對本說明書 各幅附圖所表達(dá)的內(nèi)容及圖中的標(biāo)記作簡要說明:
[0020]圖1為本發(fā)明一種合成亞硝酸甲酯的系統(tǒng)的示意圖。
[0021]圖中標(biāo)記為:1、預(yù)反應(yīng)器；2、換熱器；3、反應(yīng)精餾塔；4、循環(huán)泵；5、甲醇回收塔；
6、甲醇回收罐；7、甲醇泵。
【具體實(shí)施方式】[0022]下面對照附圖，通過對實(shí)施例的描述，對本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】如所涉及的各構(gòu)件的形狀、構(gòu)造、各部分之間的相互位置及連接關(guān)系、各部分的作用及工作原理、制造工藝及操作使用方法等，作進(jìn)一步詳細(xì)的說明，以幫助本領(lǐng)域的技術(shù)人員對本發(fā)明的發(fā)明構(gòu)思、技術(shù)方案有更完整、準(zhǔn)確和深入的理解。
[0023]圖1為本發(fā)明一種合成亞硝酸甲酯的系統(tǒng)的示意圖；如圖所示的本發(fā)明為一種合成亞硝酸甲酯的系統(tǒng)，包括通過管道依次連接的預(yù)反應(yīng)器1、換熱器2、反應(yīng)精餾塔3、甲醇回收塔5和甲醇回收罐6，亞硝酸甲酯反應(yīng)精餾塔3底部還設(shè)有循環(huán)泵4，甲醇回收罐6的底部通過管道與系統(tǒng)具有的甲醇泵7的入口連接，甲醇泵7的出口通過管道與亞硝酸甲酯反應(yīng)精餾塔3側(cè)壁物料進(jìn)口連接；預(yù)反應(yīng)器I和換熱器2連接的管道與外界氮氧化物管道聯(lián)通；甲醇回收塔5底部設(shè)有稀硝酸回收裝置；亞硝酸甲酯反應(yīng)精餾塔3頂部設(shè)有亞硝酸甲酯收集管道。
[0024]采用本發(fā)明所提供的一種合成亞硝酸甲酯的系統(tǒng)，包括通過管道依次連接的預(yù)反應(yīng)器1、換熱器2、反應(yīng)精餾塔3、甲醇回收塔5和甲醇回收罐6，亞硝酸甲酯反應(yīng)精餾塔3底部還設(shè)有循環(huán)泵4，甲醇回收罐6的底部通過管道與系統(tǒng)具有的甲醇泵7的入口連接，甲醇泵7的出口通過管道與亞硝酸甲酯反應(yīng)精餾塔3側(cè)壁連接，采用本發(fā)明的技術(shù)方案，合成亞硝酸甲酯在反應(yīng)精餾塔3內(nèi)完成，本發(fā)明的技術(shù)方案精餾塔不僅是反應(yīng)塔又是精餾塔，并且反應(yīng)很容易進(jìn)行，不需要催化劑，反應(yīng)溫度在80?100°C之間，常壓即可；在反應(yīng)塔中NO2和水同時(shí)存在，因此不可避免地會生成副反應(yīng)HNO3,在甲醇回收塔5內(nèi)回收99%精甲醇，塔釜含8?10%的稀硝酸和水，排除塔外，采用加減中和法處理；反應(yīng)精餾塔3塔釜內(nèi)為甲醇和反應(yīng)副產(chǎn)物2?4%的硝酸、6?8%的水，一部分液體將通過塔釜循環(huán)泵，將含有甲醇的液體，循環(huán)進(jìn)入亞硝酸甲酯反應(yīng)精餾塔3;—部分液體進(jìn)入到甲醇回收塔5，回收的甲醇進(jìn)入至IJ甲醇回收罐6，亞硝酸甲酯反應(yīng)精餾塔3的甲醇來自甲醇回收罐6 ;塔釜得到的稀硝酸去回收處理，保證生產(chǎn)清潔的乙烯原料。
[0025]使用合成亞硝酸甲酯的系統(tǒng)合成亞硝酸甲酯的方法，在預(yù)反應(yīng)器中進(jìn)行氧化反應(yīng)，生成三氧化二氮，反應(yīng)時(shí)間為2?3s，然后在反應(yīng)精餾塔內(nèi)甲醇進(jìn)行酯化反應(yīng)生成亞硝酸甲酯；反應(yīng)方式如下:
[0026]2N0+02=2N02+Q
[0027]N02+N0=N203+Q
[0028]也就是在預(yù)反應(yīng)器里得到N2O3 ；
[0029]在反應(yīng)精餾塔內(nèi)三氧化二氮和外界來的濃度使用濃度> 90%甲醇發(fā)生酯化反應(yīng)，生成亞硝酸甲酯和水，反應(yīng)如下:
[0030]CH30H+N203 — CH3ONO+HONO
[0031]CH30H+H0N0 — CH3ONCHH2O
[0032]采用合成亞硝酸甲酯的系統(tǒng)合成亞硝酸甲酯的方法，在預(yù)反應(yīng)器中進(jìn)行氧化反應(yīng)，生成三氧化二氮，反應(yīng)時(shí)間為2?3s，然后在反應(yīng)精餾塔內(nèi)與甲醇進(jìn)行酯化反應(yīng)生成亞硝酸甲酯，采用本發(fā)明所提供的一種合成亞硝酸甲酯的系統(tǒng)合成亞硝酸甲酯，整個(gè)反應(yīng)過程都是在系統(tǒng)內(nèi)完成的，減少了物料流轉(zhuǎn)的步驟，避免流轉(zhuǎn)過程物料的流失，節(jié)約了生產(chǎn)成本，同時(shí)避免了氣體物料排入空間污染環(huán)境；預(yù)反應(yīng)器I是列管式反應(yīng)器，反應(yīng)氣體走管程，預(yù)反應(yīng)器中進(jìn)行氧化反應(yīng)，生成三氧化二氮的反應(yīng)為氧化反應(yīng)，是放熱反應(yīng)，殼程走循環(huán)水，保證反應(yīng)生成的熱量被充分利用。
[0033]亞硝酸甲酯的合成溫度80?100°C，反應(yīng)壓力0.25?0.35MPa，反應(yīng)的合成溫度低，壓力低，降低了能耗，降低了生產(chǎn)成本；循環(huán)氣組成:N2: 70%N0:10%C0:15%MN:5%,亞硝酸甲酯反應(yīng)精餾塔塔頂氣體組成:N2: 70%N0:5%C0:15%MN: 10%,氣體的組成，不僅滿足下一步生產(chǎn)的需要，同時(shí)管道流轉(zhuǎn)，避免其它進(jìn)入環(huán)境，避免了環(huán)境的污染。
[0034]上面結(jié)合附圖對本發(fā)明進(jìn)行了示例性描述，顯然本發(fā)明具體實(shí)現(xiàn)并不受上述方式的限制，只要采用了本發(fā)明的方法構(gòu)思和技術(shù)方案進(jìn)行的各種非實(shí)質(zhì)性的改進(jìn)，或未經(jīng)改進(jìn)將本發(fā)明的構(gòu)思和技術(shù)方 案直接應(yīng)用于其它場合的，均在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種合成亞硝酸甲酯的系統(tǒng)，其特征在于:包括通過管道依次連接的預(yù)反應(yīng)器、換熱器、反應(yīng)精餾塔、甲醇回收塔和甲醇回收罐，所述的亞硝酸甲酯反應(yīng)精餾塔底部還設(shè)有循環(huán)泵，甲醇回收罐的底部通過管道與系統(tǒng)具有的甲醇泵的入口連接，甲醇泵的出口通過管道與亞硝酸甲酯反應(yīng)精餾塔側(cè)壁物料進(jìn)口連接。
2.按照權(quán)利要求1所述的一種合成亞硝酸甲酯的系統(tǒng)，其特征在于:所述的預(yù)反應(yīng)器和換熱器連接的管道與外界氮氧化物管道聯(lián)通。
3.按照權(quán)利要求1所述的一種合成亞硝酸甲酯的系統(tǒng)，其特征在于:所述的甲醇回收塔底部設(shè)有稀硝酸回收裝置。
4.按照權(quán)利要求1所述的一種合成亞硝酸甲酯的系統(tǒng)，其特征在于:所述的亞硝酸甲酯反應(yīng)精餾塔頂部設(shè)有亞硝酸甲酯收集管道。
5.按照權(quán)利要求1所述的一種合成亞硝酸甲酯的系統(tǒng)，其特征在于:所述的預(yù)反應(yīng)器為列管式反應(yīng)器。
6.一種使用權(quán)利要求1所述的合成亞硝酸甲酯的系統(tǒng)合成亞硝酸甲酯的方法，其特征在于:在預(yù)反應(yīng)器中進(jìn)行氧化反應(yīng)，生成三氧化二氮，反應(yīng)時(shí)間為2-3s，然后在反應(yīng)精餾塔內(nèi)與甲醇進(jìn)行酯化反應(yīng)生成亞硝酸甲酯。
7.按照權(quán)利要求5所述的一種合成亞硝酸甲酯的方法，其特征在于:所述的酯化反應(yīng)的溫度80-100°C，反應(yīng)壓力低0.25-0.35MPa。
8.按照權(quán)利要求5所述的一種合成亞硝酸甲酯的方法，其特征在于:所述的循環(huán)氣組成:N2:70%N0:10%C0:15%MN:5%。
9.按照權(quán)利要求5所述的一種合成亞硝酸甲酯的方法，其特征在于:所述的亞硝酸甲酯反應(yīng)精餾塔塔頂氣體組成:N2:70%N0:5%C0:15%MN: 10%。
10.按照權(quán)利要求5所述的一種合成亞硝酸甲酯的方法，其特征在于:所述的酯化反應(yīng)甲醇的濃度≤90%。
【文檔編號】C07C203/00GK103435489SQ201310416056
【公開日】2013年12月11日 申請日期:2013年9月13日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月13日
【發(fā)明者】李久玉, 周軍, 趙貴珍 申請人:安徽淮化股份有限公司