三氟甲磺酸酐的純化方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種三氟甲磺酸酐的純化方法，屬于精細化工領域。所述方法為：將三氟甲磺酸酐粗品導入到帶有精餾塔的精餾釜中，對精餾系統(tǒng)抽真空，待真空度穩(wěn)定后，開始加熱精餾釜，全回流1～5h；當精餾釜溫度為50～65℃，精餾塔塔頂溫度為40～60℃時，以10～15的回流比收集前餾分；當精餾釜溫度為65～70℃，精餾塔塔頂溫度為60～68℃時，以4～6的回流比收集中餾分；當精餾釜溫度上升2℃，精餾塔塔頂溫度為66～71℃時，以6～8的回流比收集后餾分；當精餾釜溫度大于等于120℃時，停止收集后餾分，停止加熱，停止抽真空，精餾結束；所述中餾分即為三氟甲磺酸酐精品。所述方法操作簡單，產品的純度較高。
【專利說明】三氟甲磺酸酐的純化方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種三氟甲磺酸酐的純化方法，適用于以三氟甲磺酸和五氧化二磷為原料制備三氟甲磺酸酐的工業(yè)化生產，屬于精細化工領域。
【背景技術】
[0002]三氟甲磺酸酐((CF3SO2)2O)是三氟甲磺酸的衍生物，用途廣泛:既是制藥工業(yè)中常用中間體，可以用來合成核苷、抗生素、類 固醇、蛋白質、維生素等。又可作為聚合、酯化、烷基化等反應的催化劑，廣泛應用于塑料工業(yè)、電子化學工業(yè)、制糖業(yè)等領域。 [0003]三氟甲磺酸酐有多種制備方法:三氟甲磺酸與五氧化二磷反應法；三氟甲磺酸與五氯化磷、三氟甲磺酸與三氯化磷及氯氣反應法；三氟甲磺酰氯與三氟甲磺酸的鋰、鈉、鉀鹽反應法等。工業(yè)上制備三氟甲磺酸酐的方法主要是采用三氟甲磺酸與五氧化二磷反應，反應方程式如下示。
[0004]6CF3S03H+P205 — 3 (CF3SO2) 20+2H3P04
[0005]三氟甲磺酸酐與五氧化二磷反應制得的三氟甲磺酸酐中的雜質主要包括三氟甲磺酸(CF3SO3H),三氟甲磺酸三氟甲酯(CF3SO2OCF3)、焦磷酸(H4P2O7)、氟離子(F_)、硫酸根離子(SO/—)等。三氟甲磺酸酐及其雜質的主要物性見表1。
[0006]表1三氟甲磺酸酐及其雜質的主要物性
[0007]
【權利要求】
1.一種三氟甲磺酸酐的純化方法，其特征在于，所述方法如下: 將三氟甲磺酸酐粗品導入到帶有精餾塔的精餾釜中，對精餾系統(tǒng)抽真空，待真空度穩(wěn)定后，開始加熱精餾釜，全回流I-5h，使沸點低于三氟甲磺酸酐雜質組分在精餾塔塔頂富集；當精餾釜溫度為50-65°C，精餾塔塔頂溫度為40-60°C時，以10-15的回流比收集前餾分，并冷凝回收；當精餾釜溫度為65-70°C，精餾塔塔頂溫度為60-68°C時，以4-6的回流比收集中餾分，并冷凝回收；當精餾釜溫度上升2°C，精餾塔塔頂溫度為66-71°C時，以6-8的回流比收集后餾分，并冷凝回收；當精餾釜溫度大于等于120°C時，停止收集后餾分，停止加熱，停止抽真空，精餾結束；所述中餾分即為三氟甲磺酸酐精品； 所述三氟甲磺酸酐粗品為通過三氟甲磺酸酐與五氧化二磷反應制得的，三氟甲磺酸酐純度大于等于90% ;三氟甲磺酸酐粗品中的雜質主要包括三氟甲磺酸、氟離子和硫酸根離子,其中，三氟甲磺酸含量< 5%,氟尚子含量< IOOOppm,硫酸根尚子含量< 300ppm ； 所述精餾釜容積為I-1000L，精餾塔內徑為25-300mm，塔板數(shù)為10-30 ; 所述精餾塔為填料塔，所用填料為不銹鋼填料； 所述真空度為-0.01--0.07MPa ； 所述精餾塔位于精餾釜上方，整個精餾過程中，精餾釜和精餾塔的溫度均不斷升高，且精餾塔塔頂溫度始終低于精餾釜溫度。
2.根據(jù)權利要求1所 述的一種三氟甲磺酸酐的純化方法，其特征在于，所述填料為不銹鋼Θ網(wǎng)環(huán)填料。
3.根據(jù)權利要求1所述的一種三氟甲磺酸酐的純化方法，其特征在于，所述真空度為-0.025 --0.065MPa。
【文檔編號】C07C309/06GK103450050SQ201310410009
【公開日】2013年12月18日 申請日期:2013年9月10日 優(yōu)先權日:2013年9月10日
【發(fā)明者】李翔宇, 吳飛超, 楊獻奎, 張凈普, 彭立培, 沙婷 申請人:中國船舶重工集團公司第七一八研究所