專利名稱：一種超臨界CO₂萃取螺旋藻中β—胡蘿卜素的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于植物提取領(lǐng)域，尤其涉及一種萃取螺旋藻中有用成分的萃取方法。
背景技術(shù)：
螺旋藻ispiruliim)是一類低等植物，屬于藍(lán)藻門，顫藻科。是一種深青色的絲狀微藻，在高倍顯微鏡下可觀察到，它是由單細(xì)胞單列構(gòu)成的纖細(xì)螺旋狀藻體，故稱螺旋藻。螺旋藻含有豐富的蛋白質(zhì)、多糖、胡蘿卜素、Y-亞麻酸、葉綠素及多種維生素和礦物質(zhì)。其中β_胡蘿卜素含量約是胡蘿卜的15倍，具有防癌抗癌、提高免疫力、延緩衰老等多種保健功能，其提取及劑型開(kāi)發(fā)在保健和醫(yī)療領(lǐng)域中的應(yīng)用日益得到了人們的重視。β -胡蘿卜素是Va的前體物質(zhì)，Va是一種自由基清除劑，有極好的抗氧化性，被稱為“抗癌之神”，在抗癌和預(yù)防心血管疾病方面有明顯作用。胡蘿卜素還可保護(hù)視力，對(duì)青光眼、白內(nèi)障具有一定療效，人體長(zhǎng)期缺乏會(huì)導(dǎo)致夜盲癥等，β_胡蘿卜素防止低密度脂蛋白氧化，在防治癌癥和心血 管疾病方面有特殊的作用，因此，β-胡蘿卜素可用于抗氧化、抗腫瘤、增強(qiáng)機(jī)體免疫及其他功能方面。天然β_胡蘿卜素作為一種食品添加劑、營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑和醫(yī)藥制劑，是一種與人體健康密切相關(guān)的、具有很高價(jià)值的有效成分。目前市場(chǎng)上根據(jù)來(lái)源分為天然和合成的β-胡蘿卜素兩大類，天然胡蘿卜素只占胡蘿卜素市場(chǎng)的5% 6%。合成品β-胡蘿卜素為全反式構(gòu)型，而天然胡蘿卜素除全反式構(gòu)型外，還含有不同程度的9-順式和15-順式構(gòu)型。順式異構(gòu)體易溶于膽汁，優(yōu)先摻入乳糜微粒而被吸收。因此大力發(fā)展天然β_胡蘿卜素產(chǎn)品以代替化學(xué)合成的β_胡蘿卜素產(chǎn)品，對(duì)促進(jìn)人類健康有重要意義，也有著更為廣闊的應(yīng)用市場(chǎng)。天然胡蘿素的物理性質(zhì)
β-胡蘿卜素的分子式為C4tlH56，分子量為536.88，熔點(diǎn)180°C左右，呈深紅紫至暗紅色有光澤的斜6面體、板狀微結(jié)晶或結(jié)晶性粉末，有輕微異臭或異味。稀溶液呈橙黃色至黃色，濃度增大時(shí)帶橙色，因溶液的極性可稍帶紅色。不溶于水、丙二醇、甘油、酸和堿，溶于二硫化碳、苯、氯仿、己烷及植物油，幾乎不溶于甲醇和乙醇。天然β -胡蘿素的化學(xué)性質(zhì)
β -胡蘿卜素遇氧、熱和光時(shí)呈不穩(wěn)定，而在弱堿下較穩(wěn)定，由于它的不飽和結(jié)構(gòu)，使它具有較強(qiáng)的抗氧化活性和清除自由基的能力，因而具有一定的生理活性。也正是由于它的多雙鍵結(jié)構(gòu)，使得它的化學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定，易在光照和加熱時(shí)發(fā)生氧化變質(zhì)及其異構(gòu)化反應(yīng)，因而應(yīng)避免直接光照、加熱和與空氣接觸，應(yīng)低溫貯存在不活潑的氣體中，其操作也應(yīng)在無(wú)光下進(jìn)行，胡蘿卜素在加氧酶催化下，在其中心斷裂可產(chǎn)生兩個(gè)分子，可生成二分子視黃醇。目前，天然β_胡蘿卜素的來(lái)源主要從富含胡蘿卜素的植物中提取、鹽藻養(yǎng)殖提取或微生物發(fā)酵法得到。微生物發(fā)酵法存在著生產(chǎn)條件苛刻，產(chǎn)量小，目前還無(wú)法大面積推廣等不足之處。
尚未查到相同的從螺旋藻中提取β—胡蘿卜素的方法專利和文獻(xiàn)。

發(fā)明內(nèi)容
為克服現(xiàn)有技術(shù)沒(méi)有從螺旋藻中提取β—胡蘿卜素的方法，發(fā)明如下方法:
一種超臨界CO2萃取螺旋藻中β—胡蘿卜素的方法，包括CO2氣瓶、高壓泵、溫控器、萃
取釜、分離釜1、分離釜I1、玻璃球、濾紙等設(shè)備，在超臨界CO2萃取螺旋藻中加入夾帶劑，其特征在于:所述的夾帶劑是夾帶劑A和夾帶劑B，是先用丙酮作為夾帶劑A與原料混合后一起裝入萃取釜中，在萃取過(guò)程中再加入夾帶劑B進(jìn)行萃取。所述的夾帶劑的加入方法是選取新鮮優(yōu)質(zhì)螺旋藻藻粉，過(guò)80目篩作為原料粉末，采用夾帶劑A與原料粉末均勻混合后得到混合物Α，將混合物A置于潔凈容器中10 20min后備用；將玻璃球與混合物A混合后得到混合物B，玻璃球的直徑是0.5 1.5cm的玻璃球，玻璃球的總體積是混合物A體積1/3，然后再將混合物B裝入萃取釜中，并上好堵頭；其中在裝入萃取原料前萃取釜中與濾板接觸的地方加I 2片濾紙。所述的夾帶劑的量為夾帶劑A的加入量是原料粉末重量的10% 30%的丙酮溶液；夾帶劑B的加入量是原料粉末重量的50% 100%的無(wú)水乙醇。所述的夾帶劑的加入量?jī)?yōu)選方案為夾帶劑A的加入量是原料粉末重量的18%的丙酮溶液；夾帶劑B的加入量是原料粉末重量的80%的無(wú)水乙醇。

所述的超臨界CO2萃取螺旋藻中β—胡蘿卜素的方法工藝過(guò)程中，CO2流體流量為16 24L/h,萃取壓力為30MPa 40MPa、萃取溫度為35 45°C,萃取時(shí)間為I 3小時(shí)。所述的超臨界CO2萃取螺旋藻中β—胡蘿卜素的方法工藝過(guò)程中，優(yōu)選方案為:CO2流體流量為18L/h，萃取壓力為34MPa，萃取溫度為41°C，萃取時(shí)間為2小時(shí)。所述的分離釜有分離釜I，分離釜I的壓力7 8MPa，分離釜I的溫度30 40°C，分離時(shí)間為I 3小時(shí)。所述的分離釜I的工藝參數(shù)優(yōu)選方案為分離釜I的壓力7.6MPa，分離釜I的溫度35°C，分離時(shí)間為2小時(shí)。所述的分離釜有分離釜II，分離釜II的壓力6 7MPa，分離釜II的溫度35 45°C，分離時(shí)間為I 3小時(shí)。所述的螺旋藻是頓頂螺旋藻、極大螺旋藻、鹽澤螺旋藻的任意一種的新鮮螺旋藻粉。一種超臨界CO2萃取螺旋藻中β —胡蘿卜素的方法還包括以下步驟:
(I)、選取新鮮優(yōu)質(zhì)螺旋藻藻粉，過(guò)80目篩作為原料粉末，采用原料粉末重量10% 30%的丙酮溶液作為夾帶劑A與原料粉末均勻混合后得到混合物Α，將混合物A置于潔凈容器中10 20min后備用。(2)、采用步驟(I)中混合物A體積1/3的直徑為0.5 1.5cm的玻璃球與混合物A混合后得到混合物B，將混合物B裝入萃取釜中，并上好堵頭。其中在裝入萃取原料前萃取釜中與濾板接觸的地方加I 2片濾紙可以防止萃取釜中濾板堵塞。(3)、向超臨界流體萃取設(shè)備萃取釜中通入流量為16 24L/h的CO2流體，在萃取壓力為30MPa 40MPa、萃取溫度為35 45°C的條件下進(jìn)行萃取,萃取10 20min后，經(jīng)夾帶劑泵加入無(wú)水乙醇作為夾帶劑B，加入量為原料粉末重量的50% 100%，加入的速度為0.8 1.5L/h，萃取時(shí)間為I 3小時(shí)。(4)、將步驟(3)項(xiàng)下萃取釜中所得到的含有原料粉末溶解成分的CO2流體導(dǎo)入超臨界流體萃取設(shè)備分離釜I中，設(shè)定分離釜I的壓力7 8MPa，分離釜I的溫度30 40°C，分離時(shí)間為I 3小時(shí)。分離后CO2進(jìn)入分離釜II，分離釜I中所得到的便是以β —胡蘿卜素為主的螺旋藻萃取物。(5)、經(jīng)過(guò)步驟(4)分離后，將仍然含有少量原料粉末溶解成分的CO2導(dǎo)入超臨界流體萃取設(shè)備分離釜II中，設(shè)定分離釜II的壓力6 7MPa，分離釜II的溫度35 45°C，分離時(shí)間為I 3小時(shí)。分離后CO2進(jìn)入下次循環(huán)萃取，分離釜II中所得到的便是在分離釜I中未完全分離的以β—胡蘿卜素為主的螺旋藻萃取物。(6)、合并步驟(4)和步驟(5)項(xiàng)下所得到的螺旋藻萃取物，其中含β-胡蘿卜素占螺旋藻粉干重的0.3 0.9%，提取率為95%以上。本發(fā)明超臨界CO2萃取螺旋藻中β —胡蘿卜素的方法的顯著進(jìn)步是:
采用超臨界CO2萃取螺旋藻中的β-胡蘿卜素的方法，具有溫度低、避光，提取時(shí)間短等特點(diǎn)，可有效避免β-胡蘿卜素在光照及高溫下的分解和破壞。本發(fā)明在萃取時(shí)采用混合夾帶劑，且加入的方法及用量做了相關(guān)規(guī)定，并得出了優(yōu)選方案，夾帶劑的加入更有利于提高超臨界CO2萃取中對(duì)目標(biāo)成分的選擇性，同時(shí)可以大大提聞目標(biāo)成分的提取率。本發(fā)明所得到的 萃取物中含β -胡蘿卜素占螺旋藻粉干重的0.3 0.9%，提取率為95%以上。本發(fā)明中用玻璃球作為填充物與原料混合更有利于提取溶劑在萃取釜中的流動(dòng)性，在萃取釜中與濾板接觸的地方加I 2片濾紙可以有效地防止濾板堵塞。


圖1是超臨界CO2萃取螺旋藻中β —胡蘿卜素的方法設(shè)備示意圖。圖2是超臨界CO2萃取螺旋藻中β —胡蘿卜素的方法工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1
一種超臨界CO2萃取螺旋藻中β—胡蘿卜素的方法，包括CO2氣瓶、高壓泵、溫控器、萃取釜、分離釜1、分離釜I1、玻璃球、濾紙等設(shè)備，在超臨界CO2萃取螺旋藻中加入夾帶劑，其特征在于:所述的夾帶劑是夾帶劑A和夾帶劑B，是先用丙酮作為夾帶劑A與原料混合后一起裝入萃取釜中，在萃取過(guò)程中再加入夾帶劑B進(jìn)行萃取。所述的夾帶劑的加入方法是選取新鮮優(yōu)質(zhì)螺旋藻藻粉，過(guò)80目篩作為原料粉末，采用夾帶劑A與原料粉末均勻混合后得到混合物Α，將混合物A置于潔凈容器中10 20min后備用；將玻璃球與混合物A混合后得到混合物B，玻璃球的直徑是0.5 1.5cm的玻璃球，玻璃球的總體積是混合物A體積1/3，然后再將混合物B裝入萃取釜中，并上好堵頭；其中在裝入萃取原料前萃取釜中與濾板接觸的地方加I 2片濾紙。所述的夾帶劑的加入量為夾帶劑A的加入量是原料粉末重量的18%的丙酮溶液；夾帶劑B的加入量是原料粉末重量的80%的無(wú)水乙醇。
所述的超臨界CO2萃取螺旋藻中β—胡蘿卜素的方法工藝過(guò)程中，CO2流體流量為16 24L/h,萃取壓力為30MPa 40MPa、萃取溫度為35 45°C,萃取時(shí)間為I 3小時(shí)。所述的超臨界CO2萃取螺旋藻中β—胡蘿卜素的方法工藝過(guò)程中，優(yōu)選方案為:CO2流體流量為18L/h，萃取壓力為34MPa，萃取溫度為41°C，萃取時(shí)間為2小時(shí)。所述的分離釜有分離釜I，分離釜I的壓力7 8MPa，分離釜I的溫度30 40°C，分離時(shí)間為I 3小時(shí)。所述的分離釜I的工藝參數(shù)為分離釜I的壓力7.6MPa，分離釜I的溫度35°C，分離時(shí)間為2小時(shí)。所述的分離釜有分離釜II，分離釜II的壓力6 7MPa，分離釜II的溫度35 45°C，分離時(shí)間為I 3小時(shí)。所述的螺旋藻是頓頂螺旋藻作為新鮮螺旋藻粉。一種超臨界CO2萃取螺旋藻中β —胡蘿卜素的方法還包括以下步驟:
(I)、選取新鮮優(yōu)質(zhì)極大螺旋藻藻粉，過(guò)80目篩作為原料粉末，采用原料粉末重量10% 30%的丙酮溶液作為夾帶劑A 與原料粉末均勻混合后得到混合物Α，將混合物A置于潔凈容器中10 20min后備用。(2)、采用步驟(I)中混合物A體積1/3的直徑為0.5 1.5cm的玻璃球與混合物A混合后得到混合物B，將混合物B裝入萃取釜中，并上好堵頭。其中在裝入萃取原料前萃取釜中與濾板接觸的地方加2片濾紙可以防止萃取釜中濾板堵塞。(3)、向超臨界流體萃取設(shè)備萃取釜中通入流量為16 24L/h的CO2流體，在萃取壓力為30MPa 40MPa、萃取溫度為35 45°C的條件下進(jìn)行萃取,萃取10 20min后，經(jīng)夾帶劑泵加入無(wú)水乙醇作為夾帶劑B。(4)、將步驟(3)項(xiàng)下萃取釜中所得到的含有原料粉末溶解成分的CO2流體導(dǎo)入超臨界流體萃取設(shè)備分離釜I中，分離后CO2進(jìn)入分離釜II，分離釜I中所得到的便是以β —胡蘿卜素為主的螺旋藻萃取物。(5)、經(jīng)過(guò)步驟(4)分離后，將仍然含有少量原料粉末溶解成分的CO2導(dǎo)入超臨界流體萃取設(shè)備分離釜II中。分離后CO2進(jìn)入下次循環(huán)萃取，分離釜II中所得到的便是在分離釜I中未完全分離的以β—胡蘿卜素為主的螺旋藻萃取物。(6)、合并步驟(4)和步驟(5)項(xiàng)下所得到的螺旋藻萃取物，其中含β-胡蘿卜素占螺旋藻粉干重的0.3 0.9%，提取率為95%以上。
權(quán)利要求
1.一種超臨界CO2萃取螺旋藻中β—胡蘿卜素的方法，包括CO2氣瓶、高壓泵、溫控器、萃取釜、分離釜1、分離釜I1、玻璃球、濾紙等設(shè)備，在超臨界CO2萃取螺旋藻中β—胡蘿卜素時(shí)加入夾帶劑，其特征在于:所述的夾帶劑是夾帶劑A和夾帶劑B，是先用丙酮作為夾帶劑A與原料混合后一起裝入萃取釜中，在萃取過(guò)程中再加入夾帶劑B進(jìn)行萃取。
2.如權(quán)利要求1所述的一種超臨界CO2萃取螺旋藻中β—胡蘿卜素的方法，其特征在于:所述的夾帶劑的加入方法是選取新鮮優(yōu)質(zhì)螺旋藻藻粉，過(guò)80目篩作為原料粉末，采用夾帶劑A與原料粉末均勻混合后得到混合物Α，將混合物A置于潔凈容器中10 20min后備用；將玻璃球與混合物A混合后得到混合物B，玻璃球的直徑是0.5 1.5cm的玻璃球，玻璃球的總體積是混合物A體積的1/3，然后再將混合物B裝入萃取釜中，并上好堵頭；其中在裝入萃取原料前萃取釜中與濾板接觸的地方加I 2片濾紙。
3.如權(quán)利要求1所述的一種超臨界CO2萃取螺旋藻中β—胡蘿卜素的方法，其特征在于:所述的夾帶劑的量為夾帶劑A的加入量是原料粉末重量的10% 30%的丙酮溶液；夾帶劑B的加入量是原料粉末重量的50% 100%的無(wú)水乙醇。
4.如權(quán)利要求3所述的一種超臨界CO2萃取螺旋藻中β—胡蘿卜素的方法，其特征在于: 所述的夾帶劑的加入量?jī)?yōu)選方案為夾帶劑A的加入量是原料粉末重量的18%的丙酮溶液；夾帶劑B的加入量?jī)?yōu)選方案為原料粉末重量的80%的無(wú)水乙醇。
5.如權(quán)利要求1所述的一種超臨界CO2萃取螺旋藻中β—胡蘿卜素的方法，其特征在于:所述的超臨界CO2萃取螺旋藻中β—胡蘿卜素的方法工藝過(guò)程中，CO2流體流量為16 24L/h，萃取壓力為30MPa 40MPa、萃取溫度為35 45°C，萃取時(shí)間為I 3小時(shí)。
6.如權(quán)利要求1所述的一種超 臨界CO2萃取螺旋藻中β—胡蘿卜素的方法，其特征在于:所述的超臨界CO2萃取螺旋藻中β—胡蘿卜素的方法工藝過(guò)程中，優(yōu)選方案為:0)2流體流量為18L/h，萃取壓力為34MPa，萃取溫度為41°C，萃取時(shí)間為2小時(shí)。
7.如權(quán)利要求1所述的一種超臨界CO2萃取螺旋藻中β—胡蘿卜素的方法，其特征在于:所述的分離釜有分離釜I，分離釜I的壓力7 8MPa，分離釜I的溫度30 40°C，分離時(shí)間為I 3小時(shí)。
8.如權(quán)利要求7所述的一種超臨界CO2萃取螺旋藻中β—胡蘿卜素的方法，其特征在于:所述的分離釜I的工藝參數(shù)優(yōu)選方案為分離釜I的壓力7.6MPa，分離釜I的溫度35°C，分離時(shí)間為2小時(shí)。
9.如權(quán)利要求1所述的一種超臨界CO2萃取螺旋藻中β—胡蘿卜素的方法，其特征在于:所述的分離釜有分離釜II，分離釜II的壓力6 7MPa，分離釜II的溫度35 45°C，分離時(shí)間為I 3小時(shí)。
10.如權(quán)利要求1所述的一種超臨界CO2萃取螺旋藻中β—胡蘿卜素的方法，其特征在于:所述的螺旋藻是頓頂螺旋藻、極大螺旋藻、鹽澤螺旋藻的任意一種的新鮮螺旋藻粉。
全文摘要
一種超臨界CO2萃取螺旋藻中β—胡蘿卜素的方法，包括CO2氣瓶、高壓泵、溫控器、萃取釜、分離釜Ⅰ、分離釜Ⅱ、玻璃球、濾紙等設(shè)備，在超臨界CO2萃取螺旋藻中加入夾帶劑，其特征在于所述的夾帶劑是夾帶劑A和夾帶劑B，是先用丙酮作為夾帶劑A與原料混合后一起裝入萃取釜中，在萃取過(guò)程中再加入夾帶劑B進(jìn)行萃取。所得到的萃取物中含β—胡蘿卜素占螺旋藻粉干重的0.3～0.9%，提取率為95%以上。
文檔編號(hào)C07C403/24GK103204791SQ20131015209
公開(kāi)日2013年7月17日 申請(qǐng)日期2013年4月27日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月27日
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