萃取火力楠中植物精油的方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種利用超臨界CO2萃取火力楠中植物精油的方法，涉及植物精油提取【技術(shù)領(lǐng)域】。包括以下步驟：將成熟火力楠的葉片、種子自然風(fēng)干，分別粉碎成10～60目大小顆粒的粉末；將所述粉末于40-80℃下干燥2～3h作為提取原料；將所述原料經(jīng)超臨界CO2萃取裝置，在溫度30～80℃，壓力10～35MPa，CO2流量15～40L/h條件下，萃取0.5～4.0h后收集萃取物，得到火力楠植物精油。本發(fā)明優(yōu)化了萃取植物精油過(guò)程中的溫度、壓力、CO2流量和萃取時(shí)間等條件，操作方便簡(jiǎn)單，能夠很大程度的提高火力楠葉片和種子的植物精油提取率，可以實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化批量生產(chǎn)，具有廣闊的應(yīng)用前景和潛在的經(jīng)濟(jì)效益。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種利用超臨界CO2萃取火力楠中植物精油的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及植物精油提取【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及一種利用超臨界CO2萃取火力楠中植物精油的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]火力楠(Micheliamacclurei Dandy)又名醉香含笑，屬木蘭科(Magnoliaceae)含笑屬(Michelia L.)常綠大喬木，為我國(guó)南亞熱帶鄉(xiāng)土珍貴闊葉樹(shù)種，天然分布于我國(guó)兩廣交界處，在長(zhǎng)江一帶及以南地區(qū)均有種植，適應(yīng)性強(qiáng)、病蟲(chóng)害少，生長(zhǎng)較快，干形通直、出材率高、木材質(zhì)量上乘，園林綠化佳等特點(diǎn)?；鹆﹂~片、花、樹(shù)皮、種子及假種皮等器官可提取植物精油等有效成分。近年來(lái)，隨著植物精油的價(jià)值不斷發(fā)掘和開(kāi)發(fā)，對(duì)植物精油的提取和利用越來(lái)越受到人們的青睞和重視。眾所周知，植物精油是植物體內(nèi)的次生代謝物質(zhì)，化學(xué)組成較為復(fù)雜。在醫(yī)學(xué)領(lǐng)域，植物精油在去痛、降壓、消炎、提高免疫力、抗菌、抗腫瘤、保健等方面得到了廣泛的應(yīng)用。在防治害蟲(chóng)方面，植物精油具有對(duì)害蟲(chóng)生物活性很高，又不易產(chǎn)生抗藥性，且對(duì)人畜毒性很小，不污染環(huán)境等優(yōu)點(diǎn)，是一種很好的生物農(nóng)藥原料。在化妝品方面，植物精油被廣泛的應(yīng)用于香水、香皂、洗面奶、護(hù)膚露等各種化妝品。此外，植物精油在飼料和食品添加劑、膠黏劑、生態(tài)旅游等方面也有廣泛的應(yīng)用價(jià)值。
[0003]對(duì)于某種植物的精油開(kāi)發(fā)和利用，首先需找到與之匹配的高效提取方法。據(jù)報(bào)道，火力楠植物精油最早在2009年通過(guò)水蒸氣蒸餾法從葉片中提取獲得(黃儒珠等，醉香含笑葉揮發(fā)油化學(xué)成分，熱帶亞熱帶植物學(xué)報(bào)，2009，17 (4): 406-408)，之后零星報(bào)道通過(guò)超聲波或微波輔助蒸餾法從種子、花和樹(shù)皮提取獲得火力楠植物精油(馬惠芬等，多脈含笑和醉香含笑揮發(fā)油的化學(xué)成分研究，廣東農(nóng)業(yè)科學(xué)，2011,23:110-113;劉舉等，木蘭科四種植物種子油的提取及脂肪酸成分分析，廣西植物，2013,33(2):208-213 ;宋曉凱等，醉香含笑樹(shù)皮揮發(fā)性成分GC-MS分析及其對(duì)HepG2細(xì)胞體外生長(zhǎng)抑制作用，中草藥，2011，42(11):2213-2215.)。這些火力楠植物精油的提取方法單一，提取效率不高，不能進(jìn)行批量提取是目前火力楠植物精油提取的主要問(wèn)題，這種狀況也影響對(duì)火力楠植物精油的進(jìn)一步開(kāi)發(fā)和應(yīng)用研究。
[0004]因此，研究和探索火力楠植物精油的高效提取方法，對(duì)于今后繼續(xù)深入火力楠植物精油的開(kāi)發(fā)和利用研究顯得尤為必要。同時(shí)對(duì)于提高火力楠非木質(zhì)林產(chǎn)品價(jià)值應(yīng)用，為今后發(fā)掘和利用火力楠資源具有促進(jìn)作用，也對(duì)林農(nóng)和林業(yè)生產(chǎn)單位種植栽培火力楠起到示范帶動(dòng)作用，為更大發(fā)揮火力楠生態(tài)水源涵養(yǎng)、植被恢復(fù)、改善土壤，景觀綠化等方面的作用具有重要現(xiàn)實(shí)意義。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明所解決的問(wèn)題是提供一種利用超臨界CO2萃取火力楠中植物精油的方法，此方法提取效率高，能夠進(jìn)行批量生產(chǎn)。
[0006]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明利用超臨界CO2萃取火力楠中植物精油的方法，包括以下步驟:
[0007](I)采集成熟火力楠的葉片、球果等器官，置于陰涼處自然風(fēng)干。葉片風(fēng)干后經(jīng)粉碎機(jī)粉碎成10?60目大小顆粒的粉末；球果風(fēng)干后開(kāi)裂，將紅色假中皮包裹的種子剝離球果，再去除假中皮，收集種子并清洗后陰涼處風(fēng)干，再經(jīng)粉碎機(jī)粉碎成10?60目大小顆粒的粉末。
[0008]當(dāng)原料顆粒過(guò)大時(shí)，精油不利于浸出，萃取速率慢，萃取效果不好；顆粒過(guò)小，床層阻力大，溶劑流動(dòng)通道阻塞而造成傳質(zhì)速率下降；顆粒太細(xì)還會(huì)容易穿出萃取釜污染機(jī)器，影響萃取物的提取和純度。本發(fā)明中優(yōu)選的，火力楠材料經(jīng)粉碎研磨成大小為30目時(shí)，精油提取效果最佳。
[0009](2)粉末經(jīng)稱(chēng)重后在60°C烘箱中干燥2?3h作為提取原料；優(yōu)選的，所述提取原料的含水率為I %?50%，更優(yōu)選為5%?10%。提取物料中含水量較高時(shí)，其水分主要以單分子水膜形式在親水性大分子界面形成連續(xù)系統(tǒng)，從而增加了超臨界相流動(dòng)的阻力，實(shí)際操作中發(fā)現(xiàn)，含水率在5%至10%之間得到的萃取率較為理想，得率之間沒(méi)有顯著差異，但含水率進(jìn)一步降低到5%以下，植物精油得率反而降低。
[0010](3)將步驟(2)處理好的粉末經(jīng)超臨界CO2萃取裝置，優(yōu)選為5L-SFE型超臨界CO2萃取裝置，在溫度30?80°C，壓力10?35MPa，CO2流量15?40L/h條件下，萃取時(shí)長(zhǎng)0.5?4.0h后，收集瓶收集萃取物，獲得火力楠植物精油。
[0011]其中，作為優(yōu)選，步驟(3)中所述溫度為45°C。萃取溫度升高，越接近臨界溫度，超臨界流體溶解能力越大，傳質(zhì)過(guò)程加快，有利于萃取，但溫度高于45°C，溶解能力降低影響萃取效率，且雜質(zhì)的溶解度也會(huì)相應(yīng)增大，不利于提取精油的純度，此外較高的溫度消耗更多能源。
[0012]其中，作為優(yōu)選，步驟(3)中所述壓力為20MPa。壓力適當(dāng)增加，CO2介質(zhì)進(jìn)入萃取物顆粒內(nèi)部與被萃取組分作用的能力增強(qiáng)，有效克服了傳質(zhì)阻力，CO2介質(zhì)密度增大，擴(kuò)散能力增加，壓力為20MPa時(shí)對(duì)溶質(zhì)的溶解能力最理性。壓力過(guò)大,擴(kuò)散系數(shù)減少，阻礙傳質(zhì)，CO2流量會(huì)升高，減少了流體在物料中的傳質(zhì)時(shí)間，使CO2流體本身在物料中的溶解度加大，也影響傳質(zhì)，進(jìn)而降低萃取率。
[0013]其中，作為優(yōu)選，步驟(3)中所述的CO2的流量為25L/h。CO2流速過(guò)快，超過(guò)溶質(zhì)從物料內(nèi)向溶劑中擴(kuò)散的速度時(shí)并不能增加溶質(zhì)的溶出速度，只能增加CO2的消耗量和能耗，因此CO2流量并不是越大越好，超出一定的范圍后并不能提高萃取效率，反而能耗越來(lái)越大,大大增加了生產(chǎn)成本,造成不必要的成本投入。
[0014]其中，作為優(yōu)選，步驟(3)中所述的萃取時(shí)間為2h。超臨界CO2萃取中，隨著萃取時(shí)間的延長(zhǎng)，CO2的累計(jì)流量不斷增加，當(dāng)萃取時(shí)間在2h內(nèi)，精油得率升高較快。繼續(xù)延長(zhǎng)萃取時(shí)間，得率增加緩慢，單位萃取時(shí)間內(nèi)萃取量會(huì)明顯減小。因此考慮到單位萃取時(shí)間內(nèi)能源消耗和萃取率，萃取時(shí)間2h最為理想。
[0015]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果:
[0016]1、本發(fā)明的火力楠植物精油提取使用了具有較多優(yōu)點(diǎn)的超臨界CCV流體萃取法，優(yōu)化了萃取植物精油過(guò)程中的溫度、壓力、CO2流量和萃取時(shí)間等條件。從而能夠很大程度的提聞火力捕葉片和種子的植物精油提取率，比現(xiàn)有的常規(guī)火力捕精油提取方法精油提取率葉片提高10倍以上(蒸餾萃取葉片提取率為0.15%左右)，種子提高60%以上(超聲波/微波輔助提取種子提取率為8.77% /9.11%) 0
[0017]2、本發(fā)明的超臨界CO2提取火力楠植物精油高效方法依靠超臨界萃取裝置單一設(shè)備，即可同時(shí)進(jìn)行提取和精餾獲得植物精油，避免高溫操作氧化熱敏性物質(zhì)氧化和逸散，萃取物無(wú)溶劑殘留，100%純天然無(wú)污染，操作方便和簡(jiǎn)單，萃取劑CO2成本低廉和環(huán)保，容易推廣，能有效解決當(dāng)前火力楠植物精油提取率很低的問(wèn)題，可為今后批量提取火力楠葉片和種子的植物精油，并實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)提供技術(shù)支撐，具有廣闊的應(yīng)用前景和潛在的經(jīng)濟(jì)效益。

【具體實(shí)施方式】
[0018]下面將結(jié)合本發(fā)明中的實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
[0019]以下實(shí)施例中所使用的火力楠葉片和種子采摘自廣東省信宜市金垌鎮(zhèn)上磨村(110。44' E，22。26' N)。
[0020]實(shí)施例1:
[0021](I)采集成熟火力楠的葉片、球果等器官，置于陰涼處自然風(fēng)干。葉片風(fēng)干后經(jīng)粉碎機(jī)粉碎成30目大小顆粒的粉末；球果風(fēng)干后開(kāi)裂，將紅色假中皮包裹的種子剝離球果，再去除假中皮，收集種子并清洗后陰涼處風(fēng)干，再經(jīng)粉碎機(jī)粉碎成30目大小顆粒的粉末。
[0022](2)粉末經(jīng)稱(chēng)重后在60°C烘箱中干燥2h作為提取原料，其含水率為5%?10%。
[0023](3)將步驟(I)處理好的粉末經(jīng)5L-SFE型超臨界CO2萃取裝置，在溫度45°C，壓力20MPa，CO2流量25L/h條件下，萃取2.0h后，收集瓶收集萃取物，獲得火力楠植物精油。
[0024]火力楠葉片和種子經(jīng)粉碎、稱(chēng)重和干燥后得到的原料，在上述條件下經(jīng)超臨界CO2萃取植物精油，提取試驗(yàn)重復(fù)3次，獲得精油提取率均值分別為葉子1.70%和種子13.83%。
[0025]實(shí)施例2:
[0026](I)采集成熟火力楠的葉片、球果等器官，置于陰涼處自然風(fēng)干。葉片風(fēng)干后經(jīng)粉碎機(jī)粉碎成30目大小顆粒的粉末；球果風(fēng)干后開(kāi)裂，將紅色假中皮包裹的種子剝離球果，再去除假中皮，收集種子并清洗后陰涼處風(fēng)干，再經(jīng)粉碎機(jī)粉碎成30目大小顆粒的粉末。
[0027](2)粉末經(jīng)稱(chēng)重后在60°C烘箱中干燥3h作為提取原料，其含水率為5%?10%。
[0028](3)將步驟(I)處理好的粉末經(jīng)5L-SFE型超臨界CO2萃取裝置，在溫度45°C，壓力16MPa，CO2流量25L/h條件下，萃取2.0h后，收集瓶收集萃取物，獲得火力楠植物精油。
[0029]火力楠葉片和種子經(jīng)粉碎、稱(chēng)重和干燥后得到的原料，在上述條件下經(jīng)超臨界CO2萃取植物精油，提取試驗(yàn)重復(fù)3次，獲得精油提取率均值分別為葉子1.16%和種子11.12%。
[0030]實(shí)施例3:
[0031](I)采集成熟火力楠的葉片、球果等器官，置于陰涼處自然風(fēng)干。葉片風(fēng)干后經(jīng)粉碎機(jī)粉碎成30目大小顆粒的粉末；球果風(fēng)干后開(kāi)裂，將紅色假中皮包裹的種子剝離球果，再去除假中皮，收集種子并清洗后陰涼處風(fēng)干，再經(jīng)粉碎機(jī)粉碎成30目大小顆粒的粉末。
[0032](2)粉末經(jīng)稱(chēng)重后在60°C烘箱中干燥2?3h作為提取原料，其含水率為5%?10%。
[0033](3)將步驟(I)處理好的粉末經(jīng)5L-SFE型超臨界CO2萃取裝置，在溫度45°C，壓力20MPa，CO2流量15L/h條件下，萃取3.0h后，收集瓶收集萃取物，獲得火力楠植物精油。
[0034]火力楠葉片和種子經(jīng)粉碎、稱(chēng)重和干燥后得到的原料，在上述條件下經(jīng)超臨界CO2萃取植物精油，提取試驗(yàn)重復(fù)3次，獲得精油提取率均值分別為葉子1.00 %和種子8.73 %。
[0035]實(shí)施例4:
[0036](I)采集成熟火力楠的葉片、球果等器官，置于陰涼處自然風(fēng)干。葉片風(fēng)干后經(jīng)粉碎機(jī)粉碎成30目大小顆粒的粉末；球果風(fēng)干后開(kāi)裂，將紅色假中皮包裹的種子剝離球果，再去除假中皮，收集種子并清洗后陰涼處風(fēng)干，再經(jīng)粉碎機(jī)粉碎成30目大小顆粒的粉末。
[0037](2)粉末經(jīng)稱(chēng)重后在60°C烘箱中干燥2?3h作為提取原料，樹(shù)葉和種子粉碎后經(jīng)干燥后的含水率分別為35.61%和49.22%。
[0038](3)將步驟(I)處理好的粉末經(jīng)5L-SFE型超臨界CO2萃取裝置，在溫度45°C，壓力20MPa，CO2流量25L/h條件下，萃取2.0h后，收集瓶收集萃取物，獲得火力楠植物精油。
[0039]火力楠葉片和種子經(jīng)粉碎、稱(chēng)重和干燥后得到的原料，在上述條件下經(jīng)超臨界CO2萃取植物精油，提取試驗(yàn)重復(fù)3次，獲得精油提取率均值分別為葉子1.07 %和種子10.32%。
[0040]實(shí)施例5:
[0041](I)采集成熟火力楠的葉片、球果等器官，置于陰涼處自然風(fēng)干。葉片風(fēng)干后經(jīng)粉碎機(jī)粉碎成30目大小顆粒的粉末；球果風(fēng)干后開(kāi)裂，將紅色假中皮包裹的種子剝離球果，再去除假中皮，收集種子并清洗后陰涼處風(fēng)干，再經(jīng)粉碎機(jī)粉碎成30目大小顆粒的粉末。
[0042](2)粉末經(jīng)稱(chēng)重后在60°C烘箱中干燥2?3h作為提取原料，其含水率為1%?4%。
[0043](3)將步驟(I)處理好的粉末經(jīng)5L-SFE型超臨界CO2萃取裝置，在溫度45°C，壓力20MPa，CO2流量25L/h條件下，萃取2.0h后，收集瓶收集萃取物，獲得火力楠植物精油。
[0044]火力楠葉片和種子經(jīng)粉碎、稱(chēng)重和干燥后得到的原料，在上述條件下經(jīng)超臨界CO2萃取植物精油，提取試驗(yàn)重復(fù)3次，獲得精油提取率均值分別為葉子1.50%和種子12.73%。
[0045]實(shí)施例6:
[0046](I)采集成熟火力楠的葉片、球果等器官，置于陰涼處自然風(fēng)干。葉片風(fēng)干后經(jīng)粉碎機(jī)粉碎成30目大小顆粒的粉末；球果風(fēng)干后開(kāi)裂，將紅色假中皮包裹的種子剝離球果，再去除假中皮，收集種子并清洗后陰涼處風(fēng)干，再經(jīng)粉碎機(jī)粉碎成30目大小顆粒的粉末。
[0047](2)粉末經(jīng)稱(chēng)重后在60°C烘箱中干燥2h作為提取原料，其含水率為5%?10%。
[0048](3)將步驟(I)處理好的粉末經(jīng)5L-SFE型超臨界CO2萃取裝置，在溫度30°C，壓力20MPa，CO2流量25L/h條件下，萃取2.0h后，收集瓶收集萃取物，獲得火力楠植物精油。
[0049]火力楠葉片和種子經(jīng)粉碎、稱(chēng)重和干燥后得到的原料，在上述條件下經(jīng)超臨界CO2萃取植物精油，提取試驗(yàn)重復(fù)3次，獲得精油提取率均值分別為葉子1.42 %和種子12.30%。
[0050]實(shí)施例7:
[0051](I)采集成熟火力楠的葉片、球果等器官，置于陰涼處自然風(fēng)干。葉片風(fēng)干后經(jīng)粉碎機(jī)粉碎成30目大小顆粒的粉末；球果風(fēng)干后開(kāi)裂，將紅色假中皮包裹的種子剝離球果，再去除假中皮，收集種子并清洗后陰涼處風(fēng)干，再經(jīng)粉碎機(jī)粉碎成30目大小顆粒的粉末。
[0052](2)粉末經(jīng)稱(chēng)重后在40°C烘箱中干燥3h作為提取原料，其含水率為5%?10%。
[0053](3)將步驟(I)處理好的粉末經(jīng)5L-SFE型超臨界CO2萃取裝置，在溫度60°C，壓力20MPa，CO2流量25L/h條件下，萃取2.0h后，收集瓶收集萃取物，獲得火力楠植物精油。
[0054]火力楠葉片和種子經(jīng)粉碎、稱(chēng)重和干燥后得到的原料，在上述條件下經(jīng)超臨界CO2萃取植物精油，提取試驗(yàn)重復(fù)3次，獲得精油提取率均值分別為葉子1.17%和種子10.22%。
[0055]實(shí)施例8:
[0056](I)采集成熟火力楠的葉片、球果等器官，置于陰涼處自然風(fēng)干。葉片風(fēng)干后經(jīng)粉碎機(jī)粉碎成30目大小顆粒的粉末；球果風(fēng)干后開(kāi)裂，將紅色假中皮包裹的種子剝離球果，再去除假中皮，收集種子并清洗后陰涼處風(fēng)干，再經(jīng)粉碎機(jī)粉碎成30目大小顆粒的粉末。
[0057](2)粉末經(jīng)稱(chēng)重后在80°C烘箱中干燥2h作為提取原料，其含水率為5%?10%。
[0058](3)將步驟(I)處理好的粉末經(jīng)5L-SFE型超臨界CO2萃取裝置，在溫度45°C，壓力lOMPa，CO2流量25L/h條件下，萃取2.0h后，收集瓶收集萃取物，獲得火力楠植物精油。
[0059]火力楠葉片和種子經(jīng)粉碎、稱(chēng)重和干燥后得到的原料，在上述條件下經(jīng)超臨界CO2萃取植物精油，提取試驗(yàn)重復(fù)3次，獲得精油提取率均值分別為葉子0.95 %和種子
10.54%。
[0060]實(shí)施例9:
[0061](I)采集成熟火力楠的葉片、球果等器官，置于陰涼處自然風(fēng)干。葉片風(fēng)干后經(jīng)粉碎機(jī)粉碎成30目大小顆粒的粉末；球果風(fēng)干后開(kāi)裂，將紅色假中皮包裹的種子剝離球果，再去除假中皮，收集種子并清洗后陰涼處風(fēng)干，再經(jīng)粉碎機(jī)粉碎成30目大小顆粒的粉末。
[0062](2)粉末經(jīng)稱(chēng)重后在40°C烘箱中干燥3h作為提取原料，其含水率為5%?10%。
[0063](3)將步驟(I)處理好的粉末經(jīng)5L-SFE型超臨界CO2萃取裝置，在溫度45°C，壓力35MPa，CO2流量25L/h條件下，萃取2.0h后，收集瓶收集萃取物，獲得火力楠植物精油。
[0064]火力楠葉片和種子經(jīng)粉碎、稱(chēng)重和干燥后得到的原料，在上述條件下經(jīng)超臨界CO2萃取植物精油，提取試驗(yàn)重復(fù)3次，獲得精油提取率均值分別為葉子1.45 %和種子12.08%。
[0065]實(shí)施例10:
[0066](I)采集成熟火力楠的葉片、球果等器官，置于陰涼處自然風(fēng)干。葉片風(fēng)干后經(jīng)粉碎機(jī)粉碎成60目大小顆粒的粉末；球果風(fēng)干后開(kāi)裂，將紅色假中皮包裹的種子剝離球果，再去除假中皮，收集種子并清洗后陰涼處風(fēng)干，再經(jīng)粉碎機(jī)粉碎成60目大小顆粒的粉末。
[0067](2)粉末經(jīng)稱(chēng)重后在60°C烘箱中干燥2h作為提取原料，其含水率為5%?10%。
[0068](3)將步驟(I)處理好的粉末經(jīng)5L-SFE型超臨界CO2萃取裝置，在溫度45°C，壓力20MPa，CO2流量15L/h條件下，萃取2.0h后，收集瓶收集萃取物，獲得火力楠植物精油。
[0069]火力楠葉片和種子經(jīng)粉碎、稱(chēng)重和干燥后得到的原料，在上述條件下經(jīng)超臨界CO2萃取植物精油，提取試驗(yàn)重復(fù)3次，獲得精油提取率均值分別為葉子1.37%和種子
11.22%。
[0070]實(shí)施例11:
[0071](I)采集成熟火力楠的葉片、球果等器官，置于陰涼處自然風(fēng)干。葉片風(fēng)干后經(jīng)粉碎機(jī)粉碎成60目大小顆粒的粉末；球果風(fēng)干后開(kāi)裂，將紅色假中皮包裹的種子剝離球果，再去除假中皮，收集種子并清洗后陰涼處風(fēng)干，再經(jīng)粉碎機(jī)粉碎成60目大小顆粒的粉末。
[0072](2)粉末經(jīng)稱(chēng)重后在60°C烘箱中干燥3h作為提取原料，其含水率為5%?10%。
[0073](3)將步驟(I)處理好的粉末經(jīng)5L-SFE型超臨界CO2萃取裝置，在溫度45°C，壓力20MPa，CO2流量40L/h條件下，萃取2.0h后，收集瓶收集萃取物，獲得火力楠植物精油。
[0074]火力楠葉片和種子經(jīng)粉碎、稱(chēng)重和干燥后得到的原料，在上述條件下經(jīng)超臨界CO2萃取植物精油，提取試驗(yàn)重復(fù)3次，獲得精油提取率均值分別為葉子1.31 %和種子10.80%。
[0075]實(shí)施例12:
[0076](I)采集成熟火力楠的葉片、球果等器官，置于陰涼處自然風(fēng)干。葉片風(fēng)干后經(jīng)粉碎機(jī)粉碎成10目大小顆粒的粉末；球果風(fēng)干后開(kāi)裂，將紅色假中皮包裹的種子剝離球果，再去除假中皮，收集種子并清洗后陰涼處風(fēng)干，再經(jīng)粉碎機(jī)粉碎成10目大小顆粒的粉末。
[0077](2)粉末經(jīng)稱(chēng)重后在60°C烘箱中干燥2h作為提取原料，其含水率為5%?10%。
[0078](3)將步驟(I)處理好的粉末經(jīng)5L-SFE型超臨界CO2萃取裝置，在溫度45°C，壓力20MPa，CO2流量25L/h條件下，萃取0.5h后，收集瓶收集萃取物，獲得火力楠植物精油。
[0079]火力楠葉片和種子經(jīng)粉碎、稱(chēng)重和干燥后得到的原料，在上述條件下經(jīng)超臨界CO2萃取植物精油，提取試驗(yàn)重復(fù)3次，獲得精油提取率均值分別為葉子0.56 %和種子7.83%。
[0080]實(shí)施例13:
[0081](I)采集成熟火力楠的葉片、球果等器官，置于陰涼處自然風(fēng)干。葉片風(fēng)干后經(jīng)粉碎機(jī)粉碎成10目大小顆粒的粉末；球果風(fēng)干后開(kāi)裂，將紅色假中皮包裹的種子剝離球果，再去除假中皮，收集種子并清洗后陰涼處風(fēng)干，再經(jīng)粉碎機(jī)粉碎成10目大小顆粒的粉末。
[0082](2)粉末經(jīng)稱(chēng)重后在60°C烘箱中干燥3h作為提取原料，其含水率為5%?10%。
[0083](3)將步驟(I)處理好的粉末經(jīng)5L-SFE型超臨界CO2萃取裝置，在溫度45°C，壓力20MPa，CO2流量25L/h條件下，萃取4.0h后，收集瓶收集萃取物，獲得火力楠植物精油。
[0084]火力楠葉片和種子經(jīng)粉碎、稱(chēng)重和干燥后得到的原料，在上述條件下經(jīng)超臨界CO2萃取植物精油，提取試驗(yàn)重復(fù)3次，獲得精油提取率均值分別為葉子0.73 %和種子8.62%。
[0085]上述實(shí)施方式旨在舉例說(shuō)明本發(fā)明可為本領(lǐng)域?qū)I(yè)技術(shù)人員實(shí)現(xiàn)或使用，對(duì)上述實(shí)施方式進(jìn)行修改對(duì)本領(lǐng)域的專(zhuān)業(yè)技術(shù)人員來(lái)說(shuō)將是顯而易見(jiàn)的，故本發(fā)明包括但不限于上述實(shí)施方式，任何符合本權(quán)利要求書(shū)或說(shuō)明書(shū)描述，符合與本文所公開(kāi)的原理和新穎性、創(chuàng)造性特點(diǎn)的方法、工藝、產(chǎn)品，均落入本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種利用超臨界(?萃取火力楠中植物精油的方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)將成熟火力楠的葉片和/或種子自然風(fēng)干，粉碎成10?60目大小顆粒的粉末； (2)將所述粉末于40-801下干燥2?3卜作為提取原料； (3)將所述原料經(jīng)超臨界(?萃取裝置，在溫度30?801，壓力10?35即1002流量15?401711條件下，萃取0.5?4.011后收集萃取物，得到火力楠植物精油。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用超臨界(?萃取火力楠中植物精油的方法，其特征在于，步驟(3)中所述溫度為451。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用超臨界(?萃取火力楠中植物精油的方法，其特征在于，步驟(3)中所述壓力為201？3。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用超臨界(?萃取火力楠中植物精油的方法，其特征在于，步驟(3)中所述(?流量為25171
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用超臨界(?萃取火力楠中植物精油的方法，其特征在于，步驟(3)中所述萃取時(shí)間為21
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的利用超臨界(?萃取火力楠中植物精油的方法，其特征在于，步驟(1)中所述粉末顆粒大小為30目。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的利用超臨界(?萃取火力楠中植物精油的方法，其特征在于，步驟(3)中所述超臨界(?萃取裝置為51---型超臨界(?萃取裝置。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的利用超臨界(?萃取火力楠中植物精油的方法，其特征在于，步驟(2)中所述粉末于烘箱中進(jìn)行干燥。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的利用超臨界(?萃取火力楠中植物精油的方法，其特征在于，步驟(2)中所述提取原料用烘箱烘干至其含水率為1%?50%。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的利用超臨界(?萃取火力楠中植物精油的方法，其特征在于，步驟(2)中所述提取原料用烘箱烘干至其含水率為5%?10%。
【文檔編號(hào)】C11B9/02GK104450201SQ201410776342
【公開(kāi)日】2015年3月25日 申請(qǐng)日期:2014年12月11日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月11日
【發(fā)明者】姜清彬, 王里, 仲崇祿, 曹庸, 彭映輝 申請(qǐng)人:中國(guó)林業(yè)科學(xué)研究院熱帶林業(yè)研究所