專(zhuān)利名稱(chēng)：一種頭孢呋辛鈉的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于醫(yī)藥領(lǐng)域,具體涉及一種頭孢呋辛鈉(Cefuroxime sodium)的合成方法。
背景技術(shù)：
頭孢呋辛鈉又名(6R，7R)-7_[2- (2_呋喃基)乙醛酰胺-1]_3_ (羥甲基)_8_氧代-5-硫雜-1-氮雜雙環(huán)[4，2，0]辛-2-烯-2-羧酸，7-(Z)-(0-甲基肟)氨基甲酸酯-鈉鹽，CAS 號(hào):55268-75-2，分子量 424.39 密度 1.76，熔點(diǎn) 171.5-173 °C，分子式=C16H16N4O8S,分子結(jié)構(gòu)式如下式:
權(quán)利要求
1.一種頭孢呋辛鈉的合成方法，其特征在于，包括如下步驟: 第一步， 在乙醇水溶液中邊攪拌邊加入頭孢呋辛酸至溶解完全，將頭孢呋辛酸溶解液降溫至T1至18°C以下； 第二步， 將三水乙酸鈉溶液緩慢滴加至頭孢呋辛酸乙醇溶解液中，期間維持溶液結(jié)晶溫度T2在15 18°C ;待三水乙酸鈉溶液滴加體積V1為1/2后，停止滴加，緩慢攪拌30min，完畢，繼續(xù)進(jìn)行滴加體積為V2為1/2的鈉離子溶液，全部滴加完畢后，繼續(xù)緩慢攪拌30min再靜置30min ； 第三步， 抽濾得到頭孢呋辛鈉濕品，再用乙醇水溶液洗滌濕品兩次，將殘留在產(chǎn)品中的三水乙酸鈉洗滌完全、抽濾、干燥得到頭孢呋辛鈉產(chǎn)品。
2.如權(quán)利要求1所述的頭孢呋辛鈉的合成方法，其特征在于，所用的作為頭孢呋辛酸的溶解介質(zhì)的乙醇水溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95%。
3.如權(quán)利要求1所述的頭孢呋辛鈉的合成方法，其特征在于，頭孢呋辛酸的質(zhì)量與乙醇水溶液的體積之比為l/3(g/ml)。
4.如權(quán)利要求1所述的頭孢呋辛鈉的合成方法，其特征在于，采用將三水乙酸鈉溶解于純化水配置得到鈉離子溶液；以三水乙酸鈉溶液作為反應(yīng)物質(zhì)緩慢滴加至頭孢呋辛酸乙醇溶解液中，頭孢呋辛酸與三乙酸鈉的質(zhì)量之比為3:1。
5.如權(quán)利要求1所述的頭孢呋辛鈉的合成方法，其特征在于，所述的T1為12 18°C，所述的T2為15 18。。。
6.如權(quán)利要求5所述的頭孢呋辛鈉的合成方法，其特征在于，所述T1為15°C，所述T2為 16℃。
全文摘要
本發(fā)明涉及頭孢呋辛鈉的合成方法。該方法是將三水乙酸鈉溶液滴加到頭孢呋辛酸乙醇水溶液中，攪拌、靜置、抽濾得到頭孢呋辛鈉濕品，在通過(guò)乙醇水溶液洗滌、抽濾、干燥，得到頭孢呋辛鈉產(chǎn)品。該方法采用乙醇水溶液代替乙腈作為溶解反應(yīng)介質(zhì)，便于生產(chǎn)操作，縮短生產(chǎn)周期，同時(shí)以三乙酸鈉水溶液代替異辛酸鈉丙酮溶液用于產(chǎn)品合成，降低了成本，提高了轉(zhuǎn)換率，而洗滌操作使產(chǎn)品純度、顏色穩(wěn)定性均提高。
文檔編號(hào)C07D501/04GK103102357SQ201310055279
公開(kāi)日2013年5月15日 申請(qǐng)日期2013年2月21日 優(yōu)先權(quán)日2013年2月21日
發(fā)明者許偉龍 申請(qǐng)人:廣東立國(guó)制藥有限公司